农产品质量安全实验室能力验证要点

质量控制定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。

广东省云浮市云安区农产品质量安全检验测试中心于2020年通过资质认证后第一次参加广东省种植业产品农药残留检测能力验证，本文对这次能力验证进行分析，总结方法技巧，为广大基层实验室参与农药残留检测能力验证提供经验参考。

1　考核前准备1.1　人员能力验证至少有2个专业技术水平较高的检测员协同，关键步骤应由同一人操作，检测全过程由另一人监督和确认。

1.2　仪器仪器设备的检定证书都要在有效期内，很多基层实验室只有一台气相色谱仪，建议先检测有机磷类后检测菊酯类农药残留，提前开机平衡。

1.3　标准溶液使用有证标准物质，建议使用经计量认证且合格的吸量管配制合适浓度的单标和混标溶液。

1.4　质控样品确认考核基质后，提前准备与考核样品基质一致的且不含待测物的蔬菜作为基质进行对照实验，保证基质出峰对检测参数出峰无干扰。

1.5　考前练习通过提前的添加回收试验，确保试验步骤和方法操作、标准物质等检测全过程没有问题，参加考核时更能沉着应对。

2　考核过程中的技巧和质量控制2.1　质量控制做好试剂空白试验，做基质标准，有效应对基质效应；所添加浓度应与样品浓度相接近；加标后应放置一定时间再提取；加标体积不超过 0.5 mL，体积过大会对样品重量和状态有所影响。

2.2　样品转移要完全塑料管内壁对农药有一定的吸附作用，同时添加的农药在管内壁移动、分布和吸附程度的不同，先将样品转移至锥形瓶中，然后移取20 mL乙腈清洗离心管（重复两次），再往离心管中加入50 mL乙腈，匀浆，最后用10 mL乙腈清洗刀头，合并于锥形瓶。

2.3　前处理：提取、净化盐析时静置时间应足够，避免乳化，一般应大于30 min。

浓缩过程是样品容易损失的环节，对于蒸汽压较高时易损失的农药（如有机磷中的甲胺磷、氧乐果与敌敌畏等）使用氮吹或水浴浓缩，温度应控制在60 ℃以下；同时，氮气流量不能过大，不能将样品完全吹干，在近干状态下自水浴锅中取出，自然晾干，或在室温下缓慢吹入氮气。

农产品质量安全检测机构农药残留检测能力验证的方法与技巧作者：帅云，万宏伟，王娟，覃事玉来源：《现代食品》 2018年第22期摘要：能力验证是依据预先制定的准则，采用检验检测机构之间比对的方式，评价参加者的能力，而能力验证结果是管理部门评价检验检测机构检测能力的一种方式。

检验检测机构通过能力验证，可识别自身存在的问题，制定相应的补救措施，确保检测结果的准确性和可比性，改进检测的能力。

关键词：农产品；农药残留；能力验证；方法定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。

量值溯源尚难实现或无法实现时，可以利用能力验证来检测测量结果的可信性[2]。

2014—2018 年，常德市农产品质量安全检验检测中心参加了湖南省农委组织的农产品质检机构检测能力验证，均一次通过。

通过对2018 年能力验证进行分析总结，现对检验检测机构参加农产品农药残留检测能力验证提出方法与技巧，以供参考。

1 材料与方法1.1 考核样品此次能力验证分为必考项目（34 项）和选考项目（37项），常德市农产品质量安全检验检测中心均报名参加，必考项目和选考项目有3 项相同，共68 种农药。

本次能力验证发放的样品为已破碎芹菜样品，由湖南省农产品质量检验检测中心统一制备，实验室发放的样品在4个100 mL 离心管中，其中1 个空白样品、3 个平行样品，每个样品均为50 g。

1.2 主要仪器和试剂气相色谱仪Agilent 7890A ECD 检测器，气相色谱仪Agilent 7890B FPD 检测器，液相色谱串联质谱仪（LC/MS/MS）UPLC-XEVO TQD（美国waters 公司）。

乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲苯（色谱纯）、蒸馏水（屈臣氏）。

1.3 检测方法采用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》和GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定-液相色谱- 串联质谱法》进行检测。

农产品质量安全检测标准近年来，食品安全问题日益受到关注。

农产品的质量和安全是影响食品安全的重要因素，也是保障消费者身体健康的重要环节。

实现农产品质量安全检测标准，不仅有利于督促农产品企业贯彻落实食品安全法律法规，而且也有利于除弊行政，提升食品质量，保护消费者的权益。

一、农产品的检测标准1、定性检测：定性检测是指以理论方法来检验农产品的有效成份和污染物的存在，以保证农产品的质量安全。

定性检测的主要方法有：实验室分析、农药残留检测、病原体检测、有害物质检测等。

2、定量检测：定量检测是指对农产品中有效成分或有害物质进行定量检测，以保证农产品的质量安全。

定量检测的主要方法有：称量、滴定、色谱、回归分析、质谱等。

二、检测标准的要求1、检测标准要具备一定的公信力，能够充分体现政府有关法规的执行，同时要尊重参与者的意见。

2、检测标准要依据科学的原理，对农产品的具体要求、安全药物的添加量设定合理的标准，并结合农产品的生产加工技术，明确检测方法和检测标准，杜绝不良农产品的生产和流通，保证农产品的安全。

3、检测标准要切实完善，使检测结果尽可能准确无误。

三、检测标准的强制执行1、地方政府要加大对农产品质量安全检测标准的强制执行力度，把检测标准的执行作为行政管理的重要环节，重点把握企业管理和检测标准的执行，不断提高社会的食品安全水平。

2、农产品企业要从供应端和销售端，细化管理，建立农产品质量安全检测标准，加强对标准的执行，对不符合标准的产品及时处理，避免入市。

3、消费者要了解有关检测标准，提高警惕力，避免选择不符合国家规定的不安全农产品，同时要注意健康饮食，改变饮食习惯，有助于改善营养，维护自身的健康。

综上所述，实现农产品质量安全检测标准在消费者保障和食品安全方面具有重要的作用，也是保障食品安全的重要环节。

因此，政府部门应按照有关法律法规，加强对农产品质量安全检测标准的落实和执行，企业则应加大质量管理力度，严格实施检测标准，同时消费者也要加强警惕，从自身健康角度出发，选择安全农产品，共同创造一个安全的食品环境。

Z i x u n t a i能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动，是评价实验室检测结果真实水平的有效手段，也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。

要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。

一、能力验证前的准备工作1、标准溶液的配置对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。

选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。

通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。

2、试剂、器皿的处理为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。

配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。

使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。

3、仪器条件的优化对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。

特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。

同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。

4、样品前处理方法的确定重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。

对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。

如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。

实验室能力验证技术要点作者：来源：《农民致富之友》2017年第01期能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动，是评价实验室检测结果真实水平的有效手段，也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。

要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。

一、能力验证前的准备工作1、标准溶液的配置对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。

选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。

通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。

2、试剂、器皿的处理为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。

配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。

使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T 761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。

3、仪器条件的优化对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。

特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。

同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。

4、样品前处理方法的确定重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。

对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。

如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。

农业行业的农产品质量检验方法农业是国家经济的重要组成部分，而农产品的质量直接关系到人们的生命安全和健康。

因此，农产品质量检验是非常重要的一个环节。

本文将介绍农业行业常用的农产品质量检验方法。

一、理化检验方法1. 外观检验：外观是农产品质量的第一印象，通过观察农产品外观的形状、颜色、大小、表皮质地等参数，可以初步判断其品质。

比如，对于水果类农产品，可以通过观察果皮的鲜艳程度、均匀性以及有无病害等来评估其质量。

2. 化学检验：化学分析可以对农产品进行定性和定量检测，以确定其中的营养成分、农药残留、重金属含量等。

常见的化学检验方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。

比如，蔬菜类农产品的化学检验可以对其营养成分含量进行测定，如维生素C含量、蛋白质含量等。

3. 微生物检验：微生物检验用于检测农产品中的细菌、霉菌、病毒等微生物的含量，以判断农产品的卫生质量。

常见的微生物检验方法包括菌落计数法、PCR法、膜滤法等。

比如，畜禽肉类农产品的微生物检验可以判断其是否存在致病菌，以保障消费者的食品安全。

二、传感器检测方法传感器检测方法利用传感器技术对农产品的某些特性进行在线、快速、准确的测量。

传感器可以测量的参数包括pH 值、含水量、温度、重量、大小等。

比如，用于农田灌溉的土壤湿度传感器可以实时监测土壤的湿度水平，以便科学控制灌溉量，提高农产品的产量和质量。

三、光学检测方法光学检测方法利用光学原理对农产品进行检测，通过表面形态、颜色、形状等特征进行判断。

光学检测方法可以用于检测农产品的外观、大小、完整性等。

例如，对于水果类农产品，可以使用光学成像技术检测果实的颜色深浅均匀度、大小一致性等。

四、快速检测方法快速检测方法是指通过快速、简便的手段对农产品进行定性或定量检测。

常见的快速检测方法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）、快速PCR等。

例如，在农产品中检测农药残留可以使用快速液相色谱法，它具有快速、高效的优势。

结论以上介绍了农业行业常用的农产品质量检验方法，包括理化检验方法、传感器检测方法、光学检测方法和快速检测方法。

农产品质量安全检验标准随着农业的发展和人们生活水平的提高，对农产品质量安全的关注日益增加。

为了保障消费者权益，加强农产品质量管理，制定相应的标准和规程是必不可少的。

本文将分节论述农产品质量安全检验标准，涉及农作物、畜禽养殖、水产品等各个方面的标准。

一、农作物质量安全检验标准农作物是人们日常饮食的主要来源，其质量安全对人体健康至关重要。

农作物质量安全检验标准主要包括农产品质量安全基本要求、农药残留限量、重金属含量、有害微生物检测等方面。

1. 农产品质量安全基本要求针对农产品的基本质量要求，需要对农产品的外观、色泽、大小、重量、营养成分等进行检测。

确保农产品的无虫害、无病害，保障买家的健康。

2. 农药残留限量标准农药是提高农产品产量的重要手段之一，但合理使用农药是至关重要的，过量使用可能导致农药残留超标，对人体健康造成危害。

因此，需要制定农药残留限量标准，确保农产品中农药残留的含量在安全范围内。

3. 重金属含量标准在农作物种植过程中，土壤中含有的重金属可能被植物吸收并积累，过量的重金属对人体健康造成慢性危害。

因此，需要对农产品中重金属含量进行检测，并制定相应的限量标准。

4. 有害微生物检测标准农产品中存在一些有害微生物，如大肠杆菌等，可能对人体健康造成伤害。

为了确保农产品的安全性，需要建立有害微生物检测标准，保证农产品中无有害微生物超标。

二、畜禽养殖质量安全检验标准畜禽养殖是农产品质量安全的重要组成部分，对畜禽产品的质量安全进行检验，既能保障消费者的健康，也能提高畜禽养殖的效益。

1. 畜禽产品质量安全基本要求畜禽产品的质量安全要求主要包括产品的外观、气味、净度等方面。

确保畜禽产品无异味、无污染，符合食品安全要求。

2. 兽药残留限量标准畜禽养殖过程中使用的兽药可能残留在畜禽体内，过量的兽药残留会对人体健康造成危害。

制定兽药残留限量标准，确保兽药在畜禽产品中的含量不会超过安全范围。

3. 禁用物质检测标准为了保证畜禽产品的安全性，需要对禁用物质进行检测，并制定相应的限量标准。

交流探讨农业开发与装备 2021年第3期农产品中农药残留检测能力验证存在的问题以及关键点控制袁 青（济南市农产品质量检测中心，山东济南 250002）摘要：在社会经济稳定发展环境下，人们对于农产品的生态环保要求不断提高，这对农产品中农药残留检测能力验证提出了更高的挑战。

基于此，以农产品中农药残留检测能力验证现存问题作为研究切入点，继而从检测实验角度展开关键点控制分析，并结合实际提出发展建议，以期为农产品相关检验机构提供发展思路，实现高效农药残留检测，进一步保障农产品生态质量。

关键词：农产品；农药残留；农药检测0 引言随着农业保障体系的完善，对于农产品的质量要求以及农药残留提出了更高要求，随着《农产品质量安全检测考核方法》的实施，对于农产品农药残留进一步重视，能力验证是围绕农产品农药残留的实践性方式，需结合实验室进行综合结果测定。

总而言之为提高检测整体水平，确保农产品无害化，围绕农产品中农药残留检测能力验证展开研究极为重要，同时此为本次展开研究的原因所在。

1 农产品中农药残留检测能力验证现存问题随着农业种植逐渐趋于产业化，在生产种植中对于农药的依赖度逐渐增大，长期食用农药超标农产品可引起慢性中毒，甚至可诱发细胞癌。

能力验证作为确保农产品达标的重要检测方式，在实际实验中仍存在不足。

1.1 基础性条件不足能力验证是通过进行农产品样本检测采集数据，运用对比方式判断农药残留检测能力的关键评定方式。

受到各方条件限制，现阶段农药残留检测能力验证仍存在不足，其中基础性条件尤为重要。

首先实验人员存在素质差异，在进行综合实验检测时，实验人员技术能力可直接影响数据检测质量与效率，因人员空缺较大，在多项能力验证项目中易存在人员不足现象，这就需要经验不足的实验人员进行操作，在未全面进行综合教导情况下，易导致农药残留检测能力验证无法实现高精准实验；其次实验环境存在缺陷，就农药检测而言，部分农药存在挥发性，这就导致样品管理过程中需严格管理，需在存储、运输等过程中控制通风条件以及温度，但受到条件限制，大部分能力验证实验中并未实现高质量环境控制，导致检测结果存在一定误差。

河南农业2021年第34期ZHILIANG ANQUAN质量安全能力验证是通过实验室间的比对结果来确定实验室检测能力的活动。

通过能力验证，可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置，进一步提高自身技术能力和管理水平。

笔者将近10年的能力验证分享如下：一、标液不出峰（一）问题2008年9月27日，检测15号样品，标液浓度2.0 μg ·mL -1，稀释成0.2 μg ·mL -1，发现久效磷不出峰，其他峰也较之前峰面积减小，判断可能有漏气地方。

（二）解决方法检查进样垫、衬管上的“O”型圈、检查色谱柱两端的石墨垫，发现接检测器的石墨垫有松动，重新拧紧，进样后久效磷出峰。

二、标液重合（一）有机磷标液重合问题2012年2月21日，检测10号样品，标液进样后，发现二嗪农与氧化乐果完全重合，用DB1701色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。

（二）解决方法10号样品中出峰时间与标液中的二嗪农或氧化乐果重合，改变程序升温后，仍不分离，更换相同型号的VF1701色谱柱，二嗪农与氧化乐果分离，判断出10号样品中添加的是二嗪农。

三、标液定性要求使用未失效新打开的标液。

如果标液稀释后放的时间较长，可能会降解。

如果出现多峰，定性成了问题。

（一）丙溴磷出2个峰2020年10月8日，115号样品，准备过程中先进标液确定保留时间，丙溴磷标液是3个月前打开的，进气相色谱仪后，出现2个峰，但是用新买的丙溴磷标液打开后，只出1个峰。

（二）解决方法将新买的2支丙溴磷标液都打开，进行稀释进样，只出1个峰，同时盲样样品中也只出1个峰，确定旧丙溴磷降解，不能使用。

标液最好现用现买，放的时间长了会降解。

（三）三唑酮、三氯杀螨醇的定性气相色谱仪以保留时间定性，当2种农药完全重合时无法判断，这时要更换柱子或用气质联用仪或液质联用仪进行判断。

（四）解决方法如果想让它们分离，要换不同极性的色谱柱，比如要用DB1701色谱柱，还可以用气质联用仪，用MRM 方法扫描，用4个离子对来判断。

农产品中农药残留检测能力验证作业指导书各检测机构：为规范能力验证的工作程序，保证能力验证结果的科学性、合理性和可比性，特作如下几点说明：1、考核样品本次农药残留检测能力验证计划共有4份豇豆样品，每份样品均为25.0 g，采用旋盖样品瓶包装。

其中1份为空白样品，另外3份为加标样品。

本次能力验证工作仍采用添加回收方式，试验过程中不得对样品进行分取。

本次能力验证考核样品为自行领取，请当场对样品状态和样品编号进行确认。

如发现包装破损或有泄漏等情况，应立即与能力验证技术支持单位联系。

样品已通过整体稳定性测定，冷冻样品融化96小时内不影响检测结果，无需与技术支持单位联系。

2、检测方法本次能力验证活动推荐但不限于下列方法：NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定；GB 23200.8-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法；GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法，如实验室采用非标方法，请在结果报告单中标注说明。

3、标准溶液说明本次能力验证不提供标准溶液，自行进行购置。

4、检测结果报送说明（1）结果格式：检测结果等相关信息填写结果报告单中，测试结果以mg/kg 为单位上报，样品质量以25.0 g计算，结果保留三位有效数字；每份样品3个平行，取平均值，并给出相应的相对标准偏差。

（2）报送要求：各参加机构请在领取样品后96小时内完成检测和结果上报工作。

如未按规定时间完成报送，不计入结果统计。

a.在线提交：按要求填写结果，加盖单位公章，在规定时间内扫描后在线提交。

b.纸质版：随后将检测结果原件及原始记录、图谱等一并寄送技术支持单位，以便进行结果分析；5、结果判定说明所选考核参数回收率在70%~130%范围内的判定为合格，超出上述范围或存在定性错误的判定为不合格。

农产品检测工作要点
农产品检测的工作要点包括：
1. 宣传培训：广泛宣传农产品质量安全知识和相关法律法规，提高全社会的农产品质量安全意识和生产者的安全责任意识。

2. 监测管理：尽职履责，认真完成农产品质量安全例行监测和监督抽查任务，扩大监测范围，增加检测项目，为农产品质量安全执法提供技术支持。

3. 配合上级部门：积极配合农业部、省农业厅开展农产品质量安全例行监测和监督检测抽样工作，保质保量按时完成样品的抽取任务。

4. 源头监管：对县市区主要农产品生产基地进行监督抽检，确保农产品生产源头安全，指导生产基地做好基地准出工作。

5. 风险监测评估：加强风险监测工作，强化风险监测和监督抽查，针对问题突出的农产品，会同行业单位深挖问题成因，提出系统性解决方案。

同时加强监测结果通报和发布工作，督促问题突出区域加大整改和执法查处力度。

以上信息仅供参考，如有需要，建议您查阅农产品检测相关资料或者咨询专业人士。

试验室间能力验证判定标准
试验室间能力验证的判定标准通常包括以下方面：
检测设备的精度和准确性是否符合检测项目的要求。

技术人员的素质和能力是否符合检测要求。

检测机构是否通过相关部门的认证，并获得相应的资质证书。

检测机构出具的检测结果是否公平公正、合法有效。

检测机构是否能够保证实验室的运行满足质量管理的要求。

在具体实施过程中，能力验证通常采取以下步骤：
制定能力验证计划：确定需要考察的检测项目、检测设备、技术人员等要求。

选择合适的参考标准：选择用于比较的参考标准，可以是国家标准、行业标准或国际标准。

分配样品：将样品分发给参与能力验证的实验室，确保每个实验室收到的样品数量相同、质量一致。

执行检测：各实验室按照规定的检测方法对样品进行检测，并出具检测报告。

比较结果：将各实验室的检测结果与参考标准进行比较，分析差异。

评估能力：根据比较结果和参考标准，对各实验室的能力进行评估，包括技术水平、设备精度、人员素质等方面。

反馈结果：将评估结果反馈给各实验室，提出改进意见和建议，促进实验室能力的提升。

总之，试验室间能力验证是确保实验室技术能力和检测结果质量的重要手段，通过能力验证可以发现实验室存在的问题和不足，及时采取改进措施，提高实验室的整体水平。