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质量控制定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。
广东省云浮市云安区农产品质量安全检验测试中心于2020年通过资质认证后第一次参加广东省种植业产品农药残留检测能力验证，本文对这次能力验证进行分析，总结方法技巧，为广大基层实验室参与农药残留检测能力验证提供经验参考。
1 考核前准备1.1 人员能力验证至少有2个专业技术水平较高的检测员协同，关键步骤应由同一人操作，检测全过程由另一人监督和确认。
1.2 仪器仪器设备的检定证书都要在有效期内，很多基层实验室只有一台气相色谱仪，建议先检测有机磷类后检测菊酯类农药残留，提前开机平衡。
1.3 标准溶液使用有证标准物质，建议使用经计量认证且合格的吸量管配制合适浓度的单标和混标溶液。
1.4 质控样品确认考核基质后，提前准备与考核样品基质一致的且不含待测物的蔬菜作为基质进行对照实验，保证基质出峰对检测参数出峰无干扰。
1.5 考前练习通过提前的添加回收试验，确保试验步骤和方法操作、标准物质等检测全过程没有问题，参加考核时更能沉着应对。
2 考核过程中的技巧和质量控制2.1 质量控制做好试剂空白试验，做基质标准，有效应对基质效应；所添加浓度应与样品浓度相接近；加标后应放置一定时间再提取；加标体积不超过 0.5 mL，体积过大会对样品重量和状态有所影响。
2.2 样品转移要完全塑料管内壁对农药有一定的吸附作用，同时添加的农药在管内壁移动、分布和吸附程度的不同，先将样品转移至锥形瓶中，然后移取20 mL乙腈清洗离心管（重复两次），再往离心管中加入50 mL乙腈，匀浆，最后用10 mL乙腈清洗刀头，合并于锥形瓶。
2.3 前处理：提取、净化盐析时静置时间应足够，避免乳化，一般应大于30 min。
浓缩过程是样品容易损失的环节，对于蒸汽压较高时易损失的农药（如有机磷中的甲胺磷、氧乐果与敌敌畏等）使用氮吹或水浴浓缩，温度应控制在60 ℃以下；同时，氮气流量不能过大，不能将样品完全吹干，在近干状态下自水浴锅中取出，自然晾干，或在室温下缓慢吹入氮气。
农产品质量安全检测机构农药残留检测能力验证的方法与技巧作者：帅云，万宏伟，王娟，覃事玉来源：《现代食品》 2018年第22期摘要：能力验证是依据预先制定的准则，采用检验检测机构之间比对的方式，评价参加者的能力，而能力验证结果是管理部门评价检验检测机构检测能力的一种方式。
检验检测机构通过能力验证，可识别自身存在的问题，制定相应的补救措施，确保检测结果的准确性和可比性，改进检测的能力。
关键词：农产品；农药残留；能力验证；方法定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。
量值溯源尚难实现或无法实现时，可以利用能力验证来检测测量结果的可信性[2]。
2014—2018 年，常德市农产品质量安全检验检测中心参加了湖南省农委组织的农产品质检机构检测能力验证，均一次通过。
通过对2018 年能力验证进行分析总结，现对检验检测机构参加农产品农药残留检测能力验证提出方法与技巧，以供参考。
1 材料与方法1.1 考核样品此次能力验证分为必考项目（34 项）和选考项目（37项），常德市农产品质量安全检验检测中心均报名参加，必考项目和选考项目有3 项相同，共68 种农药。
本次能力验证发放的样品为已破碎芹菜样品，由湖南省农产品质量检验检测中心统一制备，实验室发放的样品在4个100 mL 离心管中，其中1 个空白样品、3 个平行样品，每个样品均为50 g。
1.2 主要仪器和试剂气相色谱仪Agilent 7890A ECD 检测器，气相色谱仪Agilent 7890B FPD 检测器，液相色谱串联质谱仪（LC/MS/MS）UPLC-XEVO TQD（美国waters 公司）。
乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲苯（色谱纯）、蒸馏水（屈臣氏）。
1.3 检测方法采用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》和GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定-液相色谱- 串联质谱法》进行检测。
农产品质量安全检测标准近年来，食品安全问题日益受到关注。
农产品的质量和安全是影响食品安全的重要因素，也是保障消费者身体健康的重要环节。
实现农产品质量安全检测标准，不仅有利于督促农产品企业贯彻落实食品安全法律法规，而且也有利于除弊行政，提升食品质量，保护消费者的权益。
一、农产品的检测标准1、定性检测：定性检测是指以理论方法来检验农产品的有效成份和污染物的存在，以保证农产品的质量安全。
定性检测的主要方法有：实验室分析、农药残留检测、病原体检测、有害物质检测等。
2、定量检测：定量检测是指对农产品中有效成分或有害物质进行定量检测，以保证农产品的质量安全。
定量检测的主要方法有：称量、滴定、色谱、回归分析、质谱等。
二、检测标准的要求1、检测标准要具备一定的公信力，能够充分体现政府有关法规的执行，同时要尊重参与者的意见。
2、检测标准要依据科学的原理，对农产品的具体要求、安全药物的添加量设定合理的标准，并结合农产品的生产加工技术，明确检测方法和检测标准，杜绝不良农产品的生产和流通，保证农产品的安全。
3、检测标准要切实完善，使检测结果尽可能准确无误。
三、检测标准的强制执行1、地方政府要加大对农产品质量安全检测标准的强制执行力度，把检测标准的执行作为行政管理的重要环节，重点把握企业管理和检测标准的执行，不断提高社会的食品安全水平。
2、农产品企业要从供应端和销售端，细化管理，建立农产品质量安全检测标准，加强对标准的执行，对不符合标准的产品及时处理，避免入市。
3、消费者要了解有关检测标准，提高警惕力，避免选择不符合国家规定的不安全农产品，同时要注意健康饮食，改变饮食习惯，有助于改善营养，维护自身的健康。
综上所述，实现农产品质量安全检测标准在消费者保障和食品安全方面具有重要的作用，也是保障食品安全的重要环节。
因此，政府部门应按照有关法律法规，加强对农产品质量安全检测标准的落实和执行，企业则应加大质量管理力度，严格实施检测标准，同时消费者也要加强警惕，从自身健康角度出发，选择安全农产品，共同创造一个安全的食品环境。
Z i x u n t a i能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动，是评价实验室检测结果真实水平的有效手段，也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。
要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。
一、能力验证前的准备工作1、标准溶液的配置对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。
选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。
通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。
2、试剂、器皿的处理为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。
配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。
使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。
3、仪器条件的优化对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。
特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。
同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。
4、样品前处理方法的确定重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。
对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。
如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。
实验室能力验证技术要点作者：来源：《农民致富之友》2017年第01期能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动，是评价实验室检测结果真实水平的有效手段，也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。
要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。
一、能力验证前的准备工作1、标准溶液的配置对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。
选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。
通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。
2、试剂、器皿的处理为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。
配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。
使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T 761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。
3、仪器条件的优化对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。
特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。
同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。
4、样品前处理方法的确定重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。
对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。
如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。
