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XRD数据分析 全面详细(精品课件)

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XRD介绍解析PPT课件

XRD介绍解析PPT课件
XRD
X-ray diffraction
Made by Zhaojun
主要问题 • 什么是XRD • 为什么要做XRD • XRD的结果能说明什么问题
2
Background of XRD
Röntgen or Roentgen ray (X ray)
1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究 真空管的高压放电时，偶然发现镀有氰亚铂酸 钡的硬纸板会发出荧光。这一现象立即引起的 细心的伦琴的注意。经仔细分析，认为这是真 空管中发出的一种射线引起的。于是一个伟大 的发现诞生了。由于当时对这种射线不了解， 故称之为x射线。后来也称伦琴射线。
发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察 它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只 有一埃（1Å）。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体，它和x光的波长相近，是天然的光栅， 去找普朗克老师，但没得到支持，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终 于做出了X射线的衍射实验。
• 1）连续谱的形状与靶的材料无关。 • 2）连续谱存在一最大的能量值，它取决于管电压。
特征X射线谱
• 当管电压超过某临界值时，特征谱 •
才会出现，该临界电压称激发电压。 当管电压增加时，连续谱和特征谱 强度都增加，而特征谱对应的波长 保持不变。 • 钼靶X射线管当管电压等于或高于 20KV时，则除连续X射线谱外，位 于一定波长处还叠加有少数强谱线， 它们即特征X射线谱。 • 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线， 其特征x射线分别位于0.63Å和 0.71Å处，后者的强度约为前者强 度的五倍。这两条谱线称钼的K系
特征X射线的产生机理
• 处于激发状态的原子有自发 回到稳定状态的倾向，此时 外层电子将填充内层空位， 相应伴随着原子能量的降低 。原子从高能态变成低能态 时，多出的能量以X射线形 式辐射出来。因物质一定， 原子结构一定，两特定能级 间的能量差一定，故辐射出 的特征X射波长一定。

[课件]XRD解析PPT

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Bragg 公式 2dhkl sinθhkl = nλ 应用
1）将晶体结构周期性（通过d）和射线本质（通过λ）
2）结合起来，并反映在图象上（通过θ）。 3）λ恒定，通过测θ求d（晶体结构分析） 4） d 恒定，通过测θ求λ（荧光分析） 5）波粒性 E=hv (能谱分析）
6）衍射充要条件 2dhkl sinθhkl = nλ, F 2
（2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。
多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组
成相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加， 这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难： 检索用的三强线不一定局于同一相，而且还可能发生一 个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、 反复尝试，比较复杂。
分数表示，即物相定量分析）。
1、物相定性分析
基本原理与方法： 物质的X射线衍射花样特征：分析物质相组成
的“指纹脚印”。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规
范化，将待分析物质 ( 样品 ) 的衍射花样与之
对照，从而确定物质的组成相。
物相定性分析的基本步骤
（1）制备待分析物质样品；

示例
未煅烧白云石的主相为碳酸钙 镁（CaMg（CO3）2），次相 为二氧化硅
300℃
500℃
750℃
1000℃
经过300和500℃煅烧后，白云石的主相和次相没有发 生变化，主相和次相仍分别为碳酸钙镁（CaMg（CO3） 2）和二氧化硅。当煅烧温度达到750℃时，碳酸钙镁 部分分解为碳酸钙和氧化镁，其主相变为碳酸钙镁 （CaMg（CO3）2），氧化镁和氧化钙。由于碳酸钙 镁在750℃下分解出二氧化碳并溢出，所以在７５０℃ 的烧失量达到15.1％。当煅温度提高到1000℃时，碳 酸钙镁全部分解为氧化钙和氧化镁，烧失量达到45.68 ％。

XRD分析课件

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称之为X射线。 ❖ 1896年，伦琴将他的发现和初步的研究结果
写了一篇论文，发表在英国的《Nature》杂 志上。 ❖ 这一伟大发现很快在医学上获得了应用——X射 线透视技术。
❖ 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射线的发 现而获得第一个诺贝尔物理学奖。
第三页
与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者
第十九页
特征X射线的命名方法
❖ 当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生
Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。 M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光 子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率 比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍
❖ 物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃 迁而引起的。这个过程中发生X射线的光电效应 和俄歇效应。
第二十九页
（1）光电效应
❖ 当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就 会被吸收，从而导致其内层电子（如K层电子）被激 发，并使高能级上的电子产生跃迁，发射新的特征X 射线。
第十七页
特征X射线产生的机理
❖ 此时原子过渡到不稳定的受刺激的状态。原子停留在这 样的受刺激状态的寿命不超过10-3秒，外层的电子立即落
到内层填补空位。当发生这种过渡时，原子的能量重新减少， 多余的能量就作为X射线量子发射出来X射线的频率由下式决 定：
hv =E2-E1 式中E1和E2为原子的正常状态能量和受刺激状态时的能量 ❖ 由于各类原子的能阶有别，所以特征X射线的波长随阳极
❖ 我们称X射线激发的特征X射线为二次特征X射线或荧 光线。
第三十页
第三十一页

X射线衍射分析XRD.ppt

X射线衍射分析XRD.ppt
（1）粉晶样品的制备：将被测试试样在玛瑙研钵中研成10微米 左右的细粉；将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板 将其压紧；将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样 品压平，使品表面与样板表面平整光滑。 （2）特殊样品的制备：对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成 粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或 石蜡将其固定在窗孔内，但固定在窗孔内的样品其表面必须与样 板表面平齐，并对着入射线。
பைடு நூலகம்
2、选择合适的测量方式和实验参数。
测量方式：衍射仪测量方式有连续扫描和步进扫描法。 扫描速度是指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以（o） /min 表示。增大扫描速度，既可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下 降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。造成峰的不对称宽化，故为提高测 量精度，应尽量选小扫描速度，一般物相分析中常用的扫描速度为 2o/min—10o/min。通常工作时取2θ的步长为0.02o或0.2o。
X射线衍射分析（XRD）
XRD 6000
Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行物 质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并且， 可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射 线结构解析等各种分析。
X射线发生部 2kw或3kw(cpu控制) 测角仪 θ/2θ联动，θ、2θ独立 扫描范围 -6°~163°（2θ），-180°~180°（θ） 数据处理部 windows 2000/xp对应
3、将准备好的试样插入衍射仪样品架，关闭好防护罩，样品测量。
4、实验数据处理。 实验室配有多种单相矿物和混合矿物，选用一种单相矿物或混合物，
在衍射仪上进行定性测量，做出衍射图。对衍射图谱进行文字分析。

XRD分析课件

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布拉格方程： 2dsinθ= nλ
2、衍射线的强度
物质衍射线强度的 表达式很复杂，但 是可以简明地写成 下 面 的 形 式 ：
• 式中：I0为单位截面积上入射的单色X射线强度；|F|称为 结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质。 K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的 形状、吸收性质，温度以及其它一些物理常数有关。
（2） 旋转晶体法
该法采用单色X射线照射转动的单晶体。在晶体转动的 过程中，相当于处于O点的倒易点阵绕某个轴旋转，在某一 瞬间总会有某一倒易阵点与厄瓦尔德球相交，相交的瞬间 ，与该倒易阵点对应的晶面就会产生衍射。
可以确定晶体在转轴方向上的点阵周期，获得 其他方向上的点阵周期，获得晶体结构信息
（3）粉末法 粉末法是通过单色X射线照射多晶体样品，入射X射 线波长固定。通过无数取向不同的晶粒来获得满足布拉 格方程的θ角。 当波长一定的X射线照射多晶体样品时， 但由于样品中有无数个晶体，且每个晶体的取向是不同， 总可以找到一些颗粒中的某个面网，它与X射线的夹角 恰好满足布拉格方程，而产生衍射。
• （2） 制备复合试样在待测样品中掺入与定标曲线中比例相同的内标 物S制备成复合试样。
• （3） 测试复合试样在与绘制定标曲线相同的实验条件下测量复合试 样中A相与S相的选测峰强度IA与IS。
• (4) 计算含量由待测样复合试样的IA/IS在事先绘制的待测相定标曲线上 查出待测相A的含量WA。
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测定晶体结构，物相的定性和定量分析，点阵参数 的精确测定，材料内部应力、织构、晶粒大小等测定
5、 X-射线衍射分析应用
• 5.1 物相分析 • 5.2 定量分析
5、 X-射线衍射分析应用
5.1 物相分析

XRD衍射分析技术PPT课件

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建立布拉格衍射方程的基本出发点是：考虑为每组晶面族的反射。
即当衍射线对某一晶面族来说恰为光的反射方向时，此反射方向便是衍射加 强的方向。由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射波的反射，才得以使 用Bragg条件，不能因此混淆平面反射和晶体衍射之间的本质区别。
最新课件
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(ＩＩ) 厄瓦尔德图解
中心思想: 衍射波矢量和入射波矢量(夹角即为衍射角２θ)相差一个倒 易矢量时,衍射能产生
直线点阵
平面点阵
空间点阵
最新课件
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点阵必须具备的三个条件:
a·点阵点必须无穷多； b·每个点阵点必须处于相同的环境； c·点阵在平移方向的周期必须相同。 ３.结构基元: 点阵点所代表的重复单位的具体内容
晶体结构
点阵 结构单元
+
晶体结构=点阵+结构单元
最新课件
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４.晶 胞:是晶体结构的基本重复单位。
最新课件
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(４)晶体Ｘ射线衍射的方向
劳埃方程, 布拉格方程, 厄瓦尔德图解
(Ｉ) 布拉格方程
中心思想:
将晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对 入射线的反射,也就是说,在Ｘ射线照射到原子面中,所有原子的散射波在原子 面的反射方向上的相位是相同的,是干涉加强的方向
注意:
Ｘ射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同,一束可见光以任意角 度透射到镜面上都可以产生发射,而原子面对Ｘ射线的反射并不是任意的, 只有当入射波长λ,入射角θ和晶面间距ｄ三者之间满足布拉格方程时才能 发生反射,所以将Ｘ射线的这种反射称为选择反射
最新课件
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布拉格方程的导出
• 布拉格方程的导出基础： • ①晶体结构具有周期性(可将晶体视为由许多相互平行且

XRD分析方法ppt课件


肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
蛋白质的结构测定
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
– 四园单晶衍射
• 电子衍射（Transmission Electron Microscopy， TEM） • 中子衍射 • 穆斯堡谱 • Γ射线衍射
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物质的结构分析
• 测定物质结构的本质
某种波，如微波、红外光、X射线； 或某种粒子,如光子、电子、中子等
试样
改变试样中原子 或分子的核或 电子的某种能态
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X射线物理学基础
• X射线的产生
– 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上， 按K、L、M、N……递增；
– 最内层的能量最低 – 某层电子的能量
– 当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子 击出成为自由电子（二次电子）；
• 原子：高能的不稳定
• 自发向稳态过渡：
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X射线物理学基础
• X射线的产生
– K层出现空位， K激发态； – L层跃迁至K层， L激发态； –ΔE=EL-EK, 能量差以X射线光
量子的形式辐射出来；Kα
• L层有能量差别很小的亚能级， Kα1、 Kα2
– 特征X射线
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X射线物理学基础
靶
试
样
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《材料现代测试技术》作业-XRD分析 非H、O 成分： Na Zr Si Sr S
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作业步骤
1)用orgin绘图工具将图绘出，并正确标出面网间距值(精确到小 数点后四位)；
2)基于粉末晶体X射线衍射数据库PDF2，利用Search Match等检 索工具正确分析数据中所含的两种主要物相，给出物相定性分析 结果；
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16、业余生活要有意义，不要越轨。2020年10月16日星期 五3时3分46秒15:03:4616 October 2020
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17、一个人即使已登上顶峰，也仍要 自强不 息。下 午3时3分46秒 下午3时 3分15:03:4620.10.16
谢谢大家
结果：
4.2修晶胞参数
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结果：
4.3修微结构
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4.4修原子位子
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两种物相每个原子都要改
4.5修择优取向
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• Sr(SO4) , weight %: 60.28361 +- 0.43405727
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点击Search Match 进行分析
进行峰对比：
进行第二种物相分析
同样进行峰对比
初步确定物相为： Sr（SO4）ICSD Number: 028055 Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 ICSD Number: 040874
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三、从findit软件中找到相应的cif 文件
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输入第一种物相的含有的元素Sr、S、O
Sr（SO4）的球棒模型为：
同样Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 的球棒模型为：
cif文件的输出：
cif文件为
四、运用maud 进行精修
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导入cif文件
4.1 修基线
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添加参数至5个
右击参数的value值改成refined
• Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 weight %: 39.71639 +0.43405727
5、用Materials studio绘出球棒形 晶体结构
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输入晶胞参数：
Sr（SO4）的球棒模型为：
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9、 人的价值，在招收诱惑的一瞬间被决定 。20.10.1620.10.16Friday, October 16, 2020
3)根据物相定性分析结果和无机晶体结构数据库ICSD找到正确的 晶体结构数据文件，利用晶体结构建构软件Diamond、Materials studio等绘出球棒形晶体结构；
4)利用Rietveld精修软件Maud，对样品进行定量分析，要求结果 可信（Rw≦30%）；
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一、利用Origin绘图
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10、低头要有勇气，抬头要有低气。15:03:4615:03:4615:0310/16/2020 3:03:46 PM
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11、人总是珍惜为得到。20.10.1615:03:4615:03Oct- 2016-Oct-20
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12、人乱于心，不宽余请。15:03:4615:03:4615:03Fri day, October 16, 2020
1）数据的导入
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选择曲线
结果
修改X轴
修改Y轴
寻峰
设置找峰范围：
将2theta角变成d值：
选取首列并编辑公式：
输入公式：
显示结果：
复制结果：
undo
粘贴至第三列：
隐藏数据列表：
将Y轴表头改为intensity 将X轴表头改为2theta
二、Search Match检索工具进行物相
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13、生气是拿别人做错的事来惩罚自 己。20.10.1620.10.1615:03:4615:03:46October 16, 2020
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14、抱最大的希望，作最大的努力。2020年10月16日星期 五下午3时3分46秒15:03:4620.10.16
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15、一个人炫耀什么，说明他内心缺 少什么 。。2020年10月下午3时3分20.10.1615:03October 16, 2020