分光光度计期间核查记录表
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分光光度计期间核查记录分光光度计型号:分光光度计编号:放置地点:仪器负责人:分光光度计灵敏度校验记录分光光度计比色皿校验记录电子天平期间核查记录天平型号:最小分度值:天平编号:最大载荷量:放置地点:仪器责任人:附记录表原子吸收仪期间核查记录原子吸收分光光度仪的期间核查从空白吸收、检出限和有证标准溶液的测定准确度、精密度四个方面考察仪器的状态。
以铜为考察对象。
一、空白吸收调节仪器工作条件,测定二次蒸馏水的空白值20次。
吸光值分别为0.0042 0.0038 0.0045 0.0041 0.0030 0.0036 0.0040 0.0049 0.0051 0.0058 0.0050 0.0051 0.0056 0.0048 0.0036 0.0050 0.0060 0.00610.0050 0.0051二、检出限X l =X b+KS b式中:X b为20次空白值的平均值,X b=0.0047S b为20次空白值的标准偏差,S b=0.00085K为一定置信水平确定的系数,K=3X l为可测量最小分析信号,X l =0.0072与X l—X b相应的浓度或量即为检出限:D.L=(X l—X b)/kk为校准曲线的斜率,D.L=0.063ug/L,小于0.1ug/L的测定要求。
三、准确度、精密度测定有证标准物(0.089±0.008)的值,标准曲线为y=0.0397+0.005,测定值分别为0.085,0.088,0.091,0.085,0.088,平均值为0.087,相对标准偏差为2.9%,符合要求。
综合空白、检出限、准确度和精密度可以得出PE-600原子吸收仪的仪器工作状态符合测量要求。
1、编制目的保证本站的酸度计的正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验数据的有效性和准确性。
2、适用范围适用于本站内部所用pH(酸度)计的期间核查。
3、检查项目仪器示值误差,仪器示值重复性。
期间核查记录表NJBD-059-2007
UV-7504型紫外-可见分光光度计期间核查操作规程
1.适用范围:
本规程适用于本所UV-7504型紫外-可见分光光度计的期间核查。
2.技术规范
2.1 JJG375-96单光束紫外可见分光光度计检定规程
2.2 UV-7504型紫外-可见分光光度计使用说明书
3.核查用试剂
3.1重铬酸钾的硫酸液:取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾
60mg,用0.005moL/L硫酸溶液溶解并稀释至1000mL。
3.2碘化钠(1.00g/mL)
3.3亚硝酸钠(5.00g/mL)
4核查项目
4.1吸光度的准确度
4.2杂散光
5.核查操作步骤
5.1吸光度的准确性:
测定重铬酸钾的硫酸液在规定波长的吸光度,计算其吸收系数,并与规定值相比较,见下表,相对偏差应在±1%以内。
5.2 杂散光
将碘化钠(1.00g/mL)和亚硝酸钠(5.00g/mL)液,置1cm的石英
比色杯中,在规定波长处测定透光率,应符合表中规定。
6核查结果处理
将核查结果详细记录在《期间核查记录表》上,经核查合格的仪器可正常使用,不符合上述规定时,应执行《设备管理程序》的有关条款。
7核查时间
两次校准时间间隔的中间
核准人:审核人:编写人:。
1 编制目的在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 核查内容一般检查、波长准确度、灵敏度。
3 核查依据3.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;3.2 紫外分光光度计使用说明书。
4 核查条件5.核查内容5.1波长检验5.1.1开机预热仪器接通电源,微机进行系统自检,LCD显示窗口显示响应的产品型号后,仪器进入工作状态.此时显示窗口在默认的工作模式T。
(注:为使仪器内部达到热平衡,开机预热时间不小于30分钟。
)5.1.2仪器调零为保证仪器进入正确的测试状态,在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过调零键对仪器进行调零和调满度、吸光度等。
5.1.3波长校准可见分光光度计必备的光豫,氘灯或氧灯在紫外区发射蔗续光谱,而在可见光区氘灯有一条较强的辉线656.1Rm(深红色),氢灯有656.28和488.13nm(蓝绿色)两条。
光度计开机半小时待仪器和光源稳定后,在光度计出光狭鞋处放一白纸卡,在656nm两边数nm处扫描或转动波长捌度盘。
当看到深红色谱线出现在出光狭鞋正中时,停止转动,记录并校核波长捌度盘的波长位置是否与656.1nm或656.28Rm一致,如果不一致,其波长差即为波长捌度盘的误差,用同一方法再校核486.13nm蓝绿色谱线。
也可盏上样品匣盖,转动波长捌度盘,观捌分光光度计检测器,读出结果显示最大能量的波长并加以校核。
5.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。
若吸光度小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍不能达到该值,应检查或更换光电管。
紫外、可见分光光度计期间核查一、目的和适用范围1.在滤光片标准物质相邻两次计量检定/校准之间进行核查,已验证该设备是否处于校准的有效状态,确保校准数据的准确性。
2、适用于实验室滤光片标准物质的期间核查。
二、引用文件JF 1069-2012《法定计量检定机构考核规范》JJF 1033-2016《计量标准考核规范》ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》JJG 178—2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》三、核查程序1、核查标准2、核查环境要求温度:(10~35)℃,湿度:≤85%RH电源:电压(220±22)V;频率:(50±1)Hz仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3、核查项目3.1吸收性波长标准滤光片(氧化钬滤光片、镨钕滤光片)特征波长年变化量、相对峰高。
3.2透射比标准滤光片:透射比年变化量、透射比均匀性。
4、核查方法及步骤4.1波长标准滤光片开机预热30分钟,采用波长扫描方式,选择相应的波长范围,光谱带宽2nm,采样间隔0.1nm,扫描速度为“中速”,测量方式选择透射比测量,进行波长扫描。
扫描完成后进行数据处理,记录典型波长,连续测量3次,计算波长的平均值、误差和重复性。
4.2透射比标准滤光片采用固定波长测量方式,在光度扫描中进行,选择440nm、546nm、635nm三个固定点,利用透射比标准滤光片进行测量,分别用标准滤光片10%,20%,30%的进行连续3次测量,计算平均值、误差和重复性。
4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长,设置扫描参数:时间扫描方式,光谱带宽2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差为仪器透射比0%噪声。
实验室测量设备的期间核查测量设备的期间核查过去称为测量设备运行检查,是实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式。
不同的行业、不同的测量设备,期间核查的操作的方法均不同。
以下介绍测量设备期间核查实施方法,谨供参考。
一.术语:1.测量设备:测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必需的资料的总称。
2. 期间核查:是用简单实用的方法,对测量仪器的某些参数,在两次相邻检定/校准之间进行的对测设备校准状态的可信度的一种技术核查。
3. 核查标准为了对某个测量过程进行控制,通过对该过程的测量来收集数据所使用的测量设备、产品或其它物体。
二.期间核查的对象一般应对处于以下七种情况之一的仪器进行核查;1、使用频繁的;2、使用或贮存环境严酷或发生剧烈变化的;3、使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的;4、脱离实验室直接控制,诸如借出后返还的;5、使用寿命临近到期的;6、首次投入运行,不能把握其性能的;7、测量结果具有重要价值或重大影响的。
实验室通常不需要对仪器的所有功能与全部测量范围进行核查,主要针对使用的稳定性不佳的某些参数、范围和测点。
三.测量设备和标准物质期间核查的目的及与计量检定、校准的区别实验室测量设备期间核查的目的在于确认仪器上次检定、校准时的性能相对不变,或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间,以便尽可能降低成本和风险。
就检定而言,虽然检定证书给出了有效期,但仪器在实际使用的复杂性,并不能确保在此期间其性能始终维持在允许范围内。
测量设备的检定、校准与期间核查的区别。
1、测量设备的检定、校准是由法定技术机构或授权机构来完成。
而测量设备的期间核查是由实验室人员来完成的,不需要经过授权,只需实验室授权即可。
2、测量设备的检定、校准依据是国家颁布的现行有效的检定规程和校准规范。
测量设备的期间核查依据是实验室根据测量设备的使用参数要求自己制订的测量设备期间核查的作业指导书,也就是期间核查的方法,由实验室进行核验并且备案受控。
分光光度计期间核查指导书编制人:审核人:批准人:批准日期:版号:第1版实施日期:2014年0 1月01 日分光光度计期间核查作业指导书1.适用范围:适用于本公司实验室内的SP-752紫外可见分光光度计、SP-721可见分光光度计的期间核查。
2.目的:分光光度计进行运行检查,使之在相隔的两次检定间隔内能保持检测性能的置信度,完成分光光度计预定的功能。
3.引用文件:JJG178-2007《紫外、可见分光光度计检定规程》、HZHJ(FY)/ZY-CZ-(08)-2009《SP-721可见分光光度计操作规程》、HZHJ(FY)/ZY-CZ-(09)-2009《SP-752紫外可见分光光度计操作操作规程》。
4.核查项目:准确度、重复性,线性。
5.仪器主要技术参数:5.1 SP-752紫外可见分光光度计技术参数5.1.1光谱带宽(nm):5。
5.1.2波长范围(nm):200~1000;波长精度(nm):±2;波长重复性:1nm。
5.1.3杂光(在220nm~340nm处):≤0.5%T。
5.1.4光度范围:0%T to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 9999C(0-9999F)。
5.1.5透射比准确度:±0.5%T.5.2 SP-721可见分光光度计技术参数5.2.1光谱带宽(nm):6。
5.2.2波长范围(nm):340~1000;波长精度(nm):±2;波长重复性:1。
5.2.3杂光(在340nm处):≤1%T。
5.2.4光度范围:0%T to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 1999C(0-1999F)。
5.2.5透射比准确度:±2.0%T;透射比重复性:0.6%T。
6.期间核查方法:仪器经开机预热后,按《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009和《SP-721可见分光光度计操作规程》,使用标准溶液或者质控样进行分析,绘制标准曲线及测定标准溶液的浓度,并计算相对误差.1.外观:仪器应有生产厂名、型号、编号,外观无损伤(使用中及修理后的仪器其外观缺损应不影响正常工作)。