由对苯甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构大学化工专业毕业论文(一)

以烟酸为配体的铜配合物的合成、晶体结构及磁学性质刘光祥【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2013(029)009【摘要】以氯化铜和烟酸(Hnic)为原料,在水热条件下得到了一个配位聚合物[Cu2(nic)4(H2O)]n(1),并利用元素分析、红外光谱以及X-射线单晶洐射对其进行了表征.该晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.071 56(3) nm,b=1.958 79(6) nm,c=1.379 50(3) nm,β=104.498 (2),V=2.803 31(13) nm3,Dc=1.501 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 280,Goof=1.014,R1=0.041 7,wR2=0.113 2.单晶结构分析显示,相邻的2个Cu(Ⅱ)离子通过2个羧基和1个水分子体桥联形成双核铜单元,双核铜单元再通过烟酸配体连接形成五连接的三维(44·66)结构的金属有机骨架.变温磁化率研究显示,双核单元内铜离子之间存在反铁磁相互作用.%A new three-dimensional (3D) coordination polymer of [Cu2(nic)4(H2O)]n (1)(Hnic=nicotinic acid) has been prepared and characterized by elemental analysis,IR spectroscopy,and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of monoclinic,space group P21/c with a=1.071 56(3) nm,b=1.958 79(6)nm,c=1.379 50(3) nm,β=104.498 (2)°,V=2.803 31(13) nm3,Dc=1.501 g· cm-3,Z=4,F(000)=1 280,Goof=1.014,R1=0.041 7,wR2=0.113 plex 1 shows a 3D uninodal 5-connected framework with (44 ·66)topology.Moreover,Magnetic susceptibility measurements demonstrate that complex 1 exhibits antiferromagnetic interaction within the binuclear DC:921590.【总页数】7页(P1914-1920)【作者】刘光祥【作者单位】南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,南京211171【正文语种】中文【中图分类】O614.121【相关文献】1.2-氮烟酸构筑的六核铜配合物:合成、晶体结构和性质研究 [J], 徐涵;潘兆瑞2.含异烟酸和2,6-二羧酸吡啶的双核铜(Ⅱ)配合物合成和晶体结构 [J], 宋丽华;梁福沛;胡瑞祥;马运声;陈满生;张中3.以2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸为配体的稀土配合物的合成、\r晶体结构和磁学性质 [J], 谷兴业;崔瑞琪;吕薇;杨燕;佘世雄4.基于希夫碱配体的线型三核过渡金属配合物的合成、晶体结构及磁学性质研究[J], 张羽嘉;陈霞5.基于3,4-乙撑二氧基噻吩环配体的铜/锌配合物的合成、晶体结构及性质 [J], 韦文厂;刘峥;魏润芝;唐群;梁楚欣;张淑芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毕业设计(论文)年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计学院：化工与材料学院专业：姓名：指导老师：化学工程与工艺学号：职称：年月毕业设计《年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段设计》是在指导教师的指导下，独立开展研究取得的成果，文中引用他人的观点和材料，均在文后按顺序列出其参考文献，设计使用的数据真实可靠。

承诺人签名：日期：年月日年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计摘要近年来，二甲醚已成为国际石油替代途径与新型二次能源的热点课题，引起各国关注与重视。

二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。

与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。

目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。

开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。

本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。

精馏塔采用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比；塔底采用水蒸气蒸汽加热，以提供足够的热量。

通过计算得出理论板数，塔效率，实际板数，进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径，有效塔高，筛孔数。

通过筛板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。

以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。

关键词：二甲醚分离三元体系精馏Annual output of 30,000 tons of dimethyl ether distillation section in the design of separation deviceABSTRACTIn recent years, DME alternative channel of international oil and new secondary energy and and attention.Preparation of dimethyl ether mainly methanol dehydration and One-step synthesis. With the traditional methanol synthesis compared to synthesis of dimethyl ether, one-step synthesis of dimethyl ether process more rational economy, more competitive in the market and it is moving towards industrialization. Currently, synthesis gas to dimethyl ether is the latest technology Preparation of dimethyl ether. Compared with methanol dehydration, system of direct synthesis of DME as the existence of unreacted synthesis gas and carbon dioxide finished. If it want to getprocess. Developed mainly in the separation process such as chemical absorption and distillation unit operation in the process of dimethyl etherwith aimed at separating the distillation process for process design, separation of dimethyl ether, methanol and water ternary system. Designof distillation towers used valve. Use the whole top of the tower condensercooling device used to accurately control the reflux ratio. Bottom of thecolumn of steam . The main tower in the plate design and calculation ofprocess dimensions derived column diameter, the effective tower, sieve number. Checking through the sieve of fluid mechanics, to prove that theindicator data are in line with standards to ensure the smooth progress of distillation process and to improve efficiency as much as possibleKeywords: DME separate ternary system distillation目录摘要.................................................. ABSTRACT . (I)1 绪论 ...............................................1.1概述 ...................................................1.1.1设计依据 .............................................1.1.2设计规模及设计要求 ...................................1.1.3产品规格、性质及用途 .................................1.1.4技术来源 .............................................1.2二甲醚分离装置流程......................................2 精馏塔的工艺计算.....................................2.1精馏塔的物料衡算........................................2.1.1基础数据 .............................................2.1.2物料衡算 .............................................2.2精馏塔工艺计算 (1)2.2.1物料衡算 (1)2.2.2操作条件的确定 (1)2.3精馏塔设备计算 (1)2.3.1基础数据 (1)2.3.2塔板数的确定 (1)2.3.3精馏塔主要尺寸计算 (1)2.3.4塔板结构设计 (2)2.3.5塔板流体力学验算 (2)2.3.6塔板负荷性能图 (2)2.3.7塔高的计算 (3)3 热量衡算 (3)3.1数据 (3)3.2冷凝器的热负荷 (3)3.3再沸器的热负荷 (3)3.4冷却水消耗量和加热蒸汽消耗量 (3)4主要设备设计和选型 (3)4.1接管的设计 (3)4.1.1进料管 (3)4.1.2回流管 (3)4.1.3釜液出口管 (3)4.1.4塔顶蒸汽管 (4)4.1.5加热蒸汽管 (4)4.2冷凝器的选型 (4)5 结论 (4)参考文献 (4)附录 (4)谢辞 (4)1 绪论1.1概述1.1.1设计依据根据北京理工大学珠海学院下达的设计任务书，模拟现有的浆态床一步法二甲醚合成产业化技术，对二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计。

溶剂诱导的取代基苯甲酸—叠氮铜配合物分子磁体的合成、结构及性能本论文以探索高性能分子基磁体的设计和合成策略为目的,着眼于溶剂效应在构筑配位聚合物时扮演的重要角色,选择金属铜离子作为顺磁中心、叠氮基作为传递磁耦合的桥联配体,引入具有刚性结构的取代基苯甲酸作为辅助配体,成功合成了数例叠氮铜磁性配合物,讨论了配合物的磁构关系,探究了溶剂体系对苯甲酸-叠氮铜配合物结构和磁性的调控机制,具体内容如下：一、以乙醇溶剂为反应环境,成功合成了一例新颖的叠氮铜配合物：[Cu(4-fba)(N3)(C2H5OH)](1)(4-fba为4-氟苯甲酸),对其结构和磁性进行了详细的表征。

结构分析表明,配合物1的最小不对称单元只包含一个二价铜离子,六配位的铜离子呈现了拉伸的八面体几何构型,两个叠氮N原子和两个羧酸O原子位于赤道平面位置,两个乙醇O原子占据了顶点位置。

交替的三重桥(EO-叠氮、syn,syn-羧酸和μ2-乙醇分子)共同桥连铜离子形成了化合物的一维链状结构。

磁性研究表明,铜链之间显示了铁磁相互作用,表现出铁磁有序(Tc=7.0 K)。

链内相邻的铜离子间强的铁磁耦合是由超交换作用的反补偿效应而产生的,导致了铁磁链间的长程磁有序,这极有可能是由配位的乙醇分子与相邻链上的叠氮基形成的链间氢键作用而引起的。

此外,运用DFT计算对1中铜离子之间的铁磁耦合作用进行了研究。

二、合成了三个叠氮铜配合物：[Cu(2-na)(N3)](2), [Cu(2-na)(N3)](3)和 [Cu(2-na)(N3)(C2H5OH)](4)(2-na表示2-萘甲酸)。

结构分析表明,三个化合物中的Cu(Ⅱ)离子分别呈现了四、五、六配位的几何构型。

化合物2和3互为同分异构体,syn-syn-羧基和μ-1,1-(EO)叠氮双重桥构成了化合物2的1D铜链结构,而3是含有μ-1,1,3-(EE)-叠氮的二维层状化合物。

DFT计算阐释了2处于热力学亚稳态,3处于稳态。

配位聚合物的合成、结构分析及性质研究配位聚合物是由中心金属离子（或金属原子）与一或多个配体（化合物中能与金属离子形成化学键的分子或离子）通过配位键连接而成的聚合物。

配位聚合物在化学领域中具有广泛的研究和应用价值。

本文将从合成、结构分析以及性质研究三个方面探讨配位聚合物。

首先，配位聚合物的合成是研究的基础。

合成配位聚合物的方法有很多，例如溶液合成法、热合成法、水热合成法等。

其中，溶液合成法是最常用的方法之一。

在这种方法中，适量的金属离子和配体按照一定的比例溶解到有机溶剂或水中，经过适当的反应条件，使两者形成配位键连接。

通过选择合适的配体和反应条件，可以控制合成出不同的配位聚合物。

例如，当选择不同的配体和反应条件时，可以合成出不同形状和尺寸的金属-有机骨架聚合物（MOFs）。

其次，结构分析对于研究配位聚合物的性质至关重要。

结构分析可以揭示配位聚合物的晶体结构、空间排列以及配位键的链接方式。

常用的结构分析方法包括X射线衍射、核磁共振、质谱等。

X射线衍射是最为常见的方法之一，通过衍射数据的分析，可以得出配位聚合物的晶体结构，并进一步探究若干物理性质。

结构分析还能揭示配位聚合物中金属离子的配位数、取代基的位置以及配体的电荷状态等信息，对深入了解配位聚合物的性质具有重要意义。

最后，性质研究可以探索配位聚合物的物理、化学以及应用特性。

配位聚合物具有多种独特的性质，如高度可控的孔径、表面积和孔结构，以及良好的热、光、电催化性能等。

其中，孔结构特性使得配位聚合物在吸附、分离和催化等领域被广泛应用。

比如，金属-有机骨架聚合物可通过选择合适的配体和金属离子来调控孔结构的尺寸和形状，从而实现对不同大小、极性分子的选择性吸附和分离。

此外，配位聚合物还在能源存储、催化、药物传递等方面显示出潜在的应用价值。

总之，配位聚合物的合成、结构分析以及性质研究是当前化学领域的热门话题。

通过合适的方法合成出具有特定结构和性质的配位聚合物，并通过结构分析和性质研究揭示其内在机理，将对我们进一步深入认识配位聚合物的性质和应用价值起到重要作用。

J I A N G S U U N I V E R S I T Y本科毕业论文由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Copper Complex with Terephthalic acid and MedpqLigands学院名称：化学化工学院专业班级：化学工程与工艺12级学生姓名：学号：指导教师姓名：指导教师职称：2014 年3 月江苏大学本科毕业论文目录第一章文献综述 (1)配位聚合物及其研究意义简介 (1)1.2配合物的研究现状 (2)邻菲啰啉配合物的研究现状 (4)对1,10-邻菲啰啉配合物的研究 (4)1.3.2 1,10-邻菲啰啉作为第二配体的配合物的研究 (5)1.3.3 关于1,10-邻菲啰啉衍生物的配合物的工作 (6)芳香羧酸配合物的结构 (6)铜芳香羧酸配合物 (6)铜芳香羧酸配合物的合成 (7)常规溶液反应法 (7)水热法 (7)1.6.3 溶胶-凝胶法 (7)1.6.4 流变相反应法 (8)论文的立题依据及研究方案 (8)第二章由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构 (9)2.1引言 (9)实验方法 (9)药品和试剂 (9)2.2.2 仪器和设备 (9)2.2.3 实验步骤 (10)2.3晶体结构的测定及讨论 (11)2.3.1 晶体结构的测定 (11)晶体结构及讨论 (13)热失重的研究 (14)第三章结论 (15)致谢 (16)参考文献 (17)—I—江苏大学本科毕业论文由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构摘要：采用水热法合成了一种新型配位聚合物[Cu(MOPIP)(BDC)]n·0.5n(H2O) ( MOPIP = 2 –( 4 -甲氧基)1H -咪唑[ 4,5氟] [ 1,10 ] 邻菲罗啉，BDC = 对苯二甲酸) ，并对其进行了元素分析、红外光谱、热重表征和Ｘ射线单晶衍射测定。