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仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
仪器分析答案武汉大学【篇一：分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案】t>第2章光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？参考答案：（1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱；（2）试样引入系统（3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带；（4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号；（5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？参考答案：（1）入射狭缝—限制杂散光进入；（2）准直装置—使光束成平行光线传播，常采用透镜或反射镜；（3）色散装置—将复合光分解为单色光；（4）聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像；（5）出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算：－（1）150pm z射线的波数（cm1）（2）li的670.7nm谱线的频率（hz）－（3）3300 cm1波数对应的波长（nm）（4）na的588.995nm谱线相应的能量（ev）参考答案：（1）??1?c?1?17?1cm?6.67?10cm ?10150?103.0?101014(hz)?4.47?10(hz) （2）????7?670.7?10（3）??1??1(cm)?3.03?10?4(cm)?3030(nm) 33006.625?10?34?3.0?108(ev)?2.1(ev) （4）e?h??9?19?588.995?10?1.602?10c2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量（ev）范围各是多少？（1）原子内层电子跃迁；（4）分子振动能级跃迁；（2）原子外层电子跃迁；（5）分子转动能级跃迁；（3）分子的电子跃迁参考答案跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁－6～1.7 6～1.7 1.7～0.02 －－第10章吸光光度法（上册）2、某试液用2cm吸收池测量时，t=60%。
仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法与光谱法。
非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3、仪器分析的联用技术有何显著优点？答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2、为什么分子光谱总就是带状光谱？答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。
4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团？答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析习题解答（武汉大学教材）1、解：以分析信号对质量浓度作图，可得校正曲线某的质量浓度ci/μg·mL-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值Si0.0310.1730.4220.7020.9561.248nS1.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820c(cmi1nic)(SiS)c)2由最小二乘法线性拟合公式：(ci1i–1将上面表格数据代入，可计算得到斜率m＝0.0670mL·μg也可以由Origin作图软件作图，线性拟合，如上面右图所示，得线性方程为SmcSbl0.0670c0.030，线性相关系数R＝0.99978。
（1）根据IUPAC的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定范围中校正曲线的斜率。
因此，校正灵敏度为0.0670mL·μg–1。
cm3blm,式（2）检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度，公式中bl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差，m为直线斜率，将已知数据代入，可得检出限cm＝3某0.0079/0.0670=0.35μg·mL-12、解：设Cu2浓度为+c某，则依题意信号正比于分析物的浓度，可得：STk(c某V某cVV某V)S某kc某（1）分析信号S3.264.806.418.029.56（2）标准苯巴比妥溶液体积V/mL0.0000.5001.001.502.0010987S65430.00.51.01.52.0V（1）、（2）式联立可得：c某S某cVST(V 某V)S某V某23.60.02870.50037.9(25.00.500)23.625.0419.0010molL 3、解：以分析信号S对体积V作图，得线性方程为S3.253.16V，由标准加入法计算公式可得未知物浓度c3.25/3.162.000/50.00100.410g/mL。
第10章 红外吸收光谱法10-1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素。
答：影响红外吸收峰强度的主要因素有两方面：振动能级跃迁几率及分子振动时偶极矩变化的大小。
（1）跃迁几率越大，吸收越强。
从基态向第一激发态跃迁，即从＝0跃迁至υ＝1，跃迁的几率大，因此，基频吸收带一般较强。
υ（2）振动时偶极矩变化越大，吸收越强。
偶极矩变化的大小与分子结构和对称性有关。
化学键两端所连接的原子电负性差别越大，分子的对称性越差，振动时偶极矩的变化就越大，吸收就越强。
一般说来，伸缩振动的吸收强于变形振动，非对称振动的吸收强于对称振动。
10-2 HF 中键的力常数约为9N/cm 。
（1）计算HF的振动吸收峰频率；（2）计算DF 的振动吸收峰频率。
解：根据胡克定律：，。
其中σ为波数（cm －1），c 为真空中光速（3×1010cm s －1），k为化学键力常数⋅（N cm －1），因此⋅（1）HF 的振动吸收峰频率为（2）DF的振动吸收峰频率为10-3 分别在950g/L乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱，试预计νC＝O吸收带在哪一溶剂中出现的频率较高？为什么？υ答：（1）C＝O吸收带在正己烷中出现的频率较高。
（2）因为吸收带出现的频率和溶剂与待测物的分子间的作用有关。
2-戊酮的最强吸υ收带是羰基的伸缩振动（C＝O），在乙醇中，醇羟基可与C＝O形成分子间氢键，使羰基的伸缩振动频率向低波数方向移动，而正己烷不能与戊酮形成分子间氢键，因此在此溶液中的频率较高。
10-4 分子在振动过程中，有偶极矩的改变才有红外吸收。
有红外吸收的称为红外活性；相反，称为非红外活件。
指出下列振动是否有红外活性。
答：乙烯的正常振动模式如下：由红外活性的定义可知，有偶极矩的改变才有红外吸收，因此有红外活性的为②③⑤。
10-5 CS2是线性分子，试画出它的基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性的？答：对于CS2分子，3n－5＝4，即有4种振动类型。
