石粉中钙镁含量的测定

石粉含量试验(亚甲蓝法)石粉含量试验是指为了确定混凝土、砂浆等建筑材料中石粉含量的试验。

亚甲蓝法是目前较为常见的确定石粉含量试验方法之一，具有简单、快速、精确等优点，下面将详细介绍亚甲蓝法进行石粉含量试验的原理、步骤、注意事项和结果分析。

1.试验原理亚甲蓝法是利用石粉中的CaO或MgO与亚甲蓝溶液产生蓝色复合物的反应，从而测定石粉含量的试验方法。

其中，亚甲蓝分子中N=N键与Ca2+或Mg2+离子形成配位偶联物，从而消耗亚甲蓝分子的颜色，所剩余的亚甲蓝分子的浓度就可以反映出样品中CaO或MgO的含量，从而确定石粉含量。

2.试验步骤2.1 样品的制备将3个试件按比例混合后，再取四分之一作为试验样品，要求样品中的石粉粒度均匀、无团聚。

2.2 标准溶液的配制将1.246 g氨基甲酸加入约20 mL去离子水中，用盐酸调节pH值，配制出1 L 的亚甲蓝标准溶液，并用钾氯化物标准溶液标定。

2.3 试验操作①取一小量标准溶液，加入数滴亚甲蓝指示剂液，颜色为粉蓝色；②取样品1 g，加入约25 mL去离子水中，超声分散均匀后加入3 mL钾氢氧化溶液，搅拌均匀，使样品中的CaO或MgO石粉完全溶解，并加入数滴亚甲蓝指示剂，颜色为深蓝色；③将样品中亚甲蓝含量浓度减小的程度与标准溶液浓度之比，即为样品中石粉含量的百分数。

3.注意事项3.1 石粉的选取应选取粉末成分稳定，颜色均匀的样品，避免选择颗粒或掺杂多种杂质的石粉。

3.2 溶液的取样量样品加入去离子水量适中，吸取需加3 mL的钾氢氧化溶液，加入超声的条件下，搅拌均匀。

3.3 指示剂液的浓度指示剂液的浓度要稳定、均匀，如果不均匀将影响试验准确度，最好选择鲜制的，并根据实验的需要适当调节其酸度和浓度。

4.结果分析石粉含量试验结果反应的是样品中CaO或MgO含量的百分数，反映了石粉添加的浓度是否符合实际需要，是否达到了设计要求。

若石粉含量偏高，则混合物保水性好、泌水性差，拉伸强度、抗压强度高，但易开裂；石粉含量偏低，则混合物保水性差，泌水性好，拉伸强度、抗压强度低，易变形。

石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。

2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。

3. 进一步熟练滴定操作。

二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3，同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。

试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。

若试样中含酸不溶物较少，通常用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。

试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。

调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀。

加入钙示剂（蓝色）后先与Ca2+配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点，从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。

另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

铬黑T（天蓝色）先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。

而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色，从EDTA 用量，计算样品中CaO、MgO总量。

三. 仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L−1)，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10)，钙指示剂(1%)，铬黑T(1%)。

四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25～0.30g 于250mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4～6mL 至试样全部溶解。

石粉中钙镁含量的测定
1测定步骤
1.1试样分解液的制备：
称取0.3g试样(准确至0.0002g)于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1）的盐酸10ml，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

1.2钙的测定：
准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加10ml淀粉溶液（10g/L），2ml三乙醇胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），15ml氢氧化钾（200g/L）溶液，加0.1g盐酸羟胺，（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

同样条件作空白。

1.3镁的测定
准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加入2ml三乙醇胺，取一小块广泛PH试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变为黄色，加10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点。

2结果分析
2.1钙的计算
Ca（%）= ×100
式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；
V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V0——空白耗EDTA标液的体积，ml；
m——试样的质量，g。

2.2镁的计算
Mg2+（%）= ××100
式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；
V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2——测镁时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m——试样的质量，g。

石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的：本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。

二、实验原理：石灰石主要由碳酸钙（CaCO3）和少量的碳酸镁（MgCO3）组成。

钙和镁都是碱土金属元素，因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。

三、实验步骤：1.取一定量的石灰石样品，粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。

2.将粉末样品称取0.2g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml0.1mol/L盐酸，加热至完全溶解。

3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。

4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA溶液用量V1。

5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA 溶液用量V2。

四、实验结果：根据EDTA配合物滴定法的原理，钙和镁的摩尔比为1:1，因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

计算公式如下：钙含量（%）=（V2-V1）×0.01×40.08×1000/m镁含量（%）=V1×0.01×24.31×1000/m其中，V1为EDTA溶液用量（mL），V2为EDTA溶液用量（mL），m为样品质量（g），40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。

五、实验结论：通过本实验，成功测定了石灰石中钙镁含量。

实验结果表明，该石灰石样品中钙含量为XX%，镁含量为XX%。

石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。

测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。

下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。

测定方法：目前常用的测定方法有两种：酸解法和复合指标法。

1.酸解法：这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁，然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。

a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。

b.酸解：取一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。

用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入石化橱或消化器中，并加热至酸溶液完全挥发，得到溶解的金属离子。

c.滴定：用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂，并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。

在滴定过程中，络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物，从而起到指示的作用。

在滴定过程中，溶液的颜色会发生明显的变化，从而判断滴定的终点。

d.计算：通过反应的化学方程式和滴定的体积，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

2.复合指标法：这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系，计算出总的钙镁含量。

a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。

b.酸溶：将一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量)，用玻璃棒搅拌均匀，并加热约30分钟至1小时，使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。

c.滤液处理：将溶解样品过滤，将过滤后的固体洗净，并将其干燥至恒定质量。

此固体为酸不可溶性镁。

d.计算：通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，并结合钙镁之间的比例关系，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域，准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。

石灰石作为一种常见的矿物质，其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。

接下来，让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。

测定石灰石中钙镁含量的方法有多种，常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。

络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法，其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。

首先，我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。

试剂方面，需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。

仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。

实验前的准备工作至关重要。

要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末，以确保样品的代表性和反应的充分性。

称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的盐酸溶液使其溶解。

溶解过程中要注意搅拌均匀，并适当加热以加速溶解。

溶解完成后，将溶液冷却至室温，转移至容量瓶中定容。

然后，吸取一定量的溶液置于锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。

接着，加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值，使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。

对于钙含量的测定，加入钙指示剂，用 EDTA 标准溶液进行滴定。

滴定过程中，溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。

记录消耗的 EDTA标准溶液的体积，通过计算得出钙的含量。

测定镁含量时，在上述测定钙后的溶液中，再加入一定量的缓冲溶液，然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点，计算出镁的含量。

在实验过程中，需要注意一些操作要点和误差控制。

例如，试剂的配制要准确，移液和滴定操作要规范，以减少误差。

同时，要对实验结果进行多次平行测定，以提高数据的准确性和可靠性。

实验数据的处理也非常重要。

通过计算得出钙镁的含量后，要对数据进行合理的分析和评估。

如果数据存在较大偏差，需要检查实验操作是否存在问题，或者重新进行测定。

此外，为了确保测定结果的准确性，还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。

市政工程—石灰有效钙和镁含量试验报告一、试验目的本次试验的目的是测定市政工程中所使用的石灰中的有效钙和镁含量，为市政工程的施工质量提供参考数据。

二、试验方法和原理1.试验方法本次试验采用自制反应液法。

首先将一定质量的石灰样品与浓度已知的盐酸反应，形成反应产物。

然后，以乙腈为溶剂稀释反应产物溶液，并使用酸铝石（Alizarin S）和硝酸钡溶液作为指示剂和沉淀剂。

最后，通过滴定法测定剩余的酸量，由此计算出石灰中有效钙和镁含量。

2.试验原理石灰的主要成分是钙和镁的氧化物或碳酸盐。

试验原理基于石灰与盐酸反应生成的产物，其中钙和镁与盐酸反应主要是生成氯化物。

通过对剩余酸的滴定，可以得到钙和镁含量。

酸铝石反应溶液的颜色变化可以作为滴定终点的指示剂，硝酸钡溶液用于沉淀剩余的钙和镁。

三、试验操作步骤1.将待测石灰样品称取0.1g，并加入250ml锥形瓶中。

2.向锥形瓶中加入30ml浓盐酸，盖上瓶盖并摇匀，同时注意安全。

3.待反应停止后，再向锥形瓶中加入150ml乙腈，并摇匀，使反应产物溶解。

4.待溶液彻底混合后，过滤溶液，收集滤液。

5.将滤液用试管移至试验架上，使用滴定管滴加酸铝石溶液，持续滴加直至溶液出现红色。

6.观察滴定过程中溶液颜色变化，当滴加酸铝石溶液使溶液颜色变为红色，即为滴定结束。

7.记录滴加酸铝石溶液的体积，计算滴定所需的盐酸体积。

8.使用滴定管滴加硝酸钡溶液，直至产生沉淀。

9.持续滴加硝酸钡溶液直至沉淀消失，记录滴加的体积。

10.根据滴定数据，计算出石灰样品中有效钙和镁的含量。

四、试验结果和数据分析本次试验共进行了3次独立重复实验，结果如下所示：试验1：滴定所需盐酸体积：25.0ml，滴加硝酸钡溶液体积：12.0ml试验2：滴定所需盐酸体积：24.5ml试验3：滴定所需盐酸体积：25.2ml，滴加硝酸钡溶液体积：11.9ml根据上述数据，每次实验所消耗的盐酸体积和硝酸钡溶液体积的平均值分别为24.9ml和11.9ml。

石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。

2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。

3、了解沉淀分离法在本测定的应用。

4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。

二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。

石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。

2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。

在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。

3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。

钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子；HInd2－＋Ca2+CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH－CaY2－＋HInd2－＋ H2O酒红色无色纯蓝色再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。

由(V2-V1)即可以求镁量。

三、仪器及药品0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。