鞣酸比色法快速定量测定砂石及土壤中有机质含量研究
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土壤有机质的测定实验报告土壤有机质的测定实验报告引言土壤是地球上最重要的自然资源之一,对于植物生长和生态系统的健康至关重要。
土壤有机质作为土壤中的重要组成部分,对土壤的肥力和水分保持起着重要作用。
因此,准确测定土壤有机质的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本实验旨在通过测定土壤有机质含量的方法,探究土壤有机质的特性和影响因素。
实验目的1. 了解土壤有机质的定义和作用;2. 掌握测定土壤有机质含量的方法;3. 分析土壤有机质含量与土壤类型、土地利用方式之间的关系。
实验材料和方法材料:- 土壤样品- 烧杯- 烘箱- 硫酸铵- 铵盐试剂- 硫酸钾- 玻璃棒- 滤纸方法:1. 取一定量的土壤样品,将其放入烧杯中。
2. 将烧杯放入预热至105摄氏度的烘箱中,烘干24小时。
3. 取出烧杯,冷却至室温。
4. 在烧杯中加入硫酸铵溶液,与土壤样品充分混合。
5. 加入铵盐试剂,继续搅拌,使土壤样品与试剂充分反应。
6. 将试管放入离心机中,离心10分钟,使土壤颗粒沉淀。
7. 取出上清液,转移到滤纸上进行过滤。
8. 将过滤后的液体转移到干净的烧杯中。
9. 加入硫酸钾溶液,使溶液中的氨气得到中和。
10. 将烧杯放入烘箱中,烘干至恒重。
11. 计算土壤有机质含量。
实验结果和分析通过实验测定,得到了土壤样品的有机质含量。
根据实验数据,可以得出以下结论:1. 不同土壤类型的有机质含量存在差异。
例如,河流冲积土壤的有机质含量较高,而砂质土壤的有机质含量较低。
这是由于土壤类型对有机质的保存和分解有不同的影响。
2. 土地利用方式对土壤有机质含量有显著影响。
农田土壤的有机质含量较高,而城市建设用地的有机质含量较低。
这是由于农田常年施肥和植物残体的归还,以及城市建设用地上的覆盖层和人类活动对土壤有机质的破坏所致。
3. 有机质含量与土壤肥力密切相关。
有机质富集的土壤具有较高的肥力,能提供植物所需的养分和水分,并改善土壤结构。
4. 有机质含量的测定方法对结果的准确性有一定影响。
实验三土壤有机质含量的测定一、目的和意义土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一,它能促使土壤形成结构,改善土壤物理、化学及生物学过程的条件,提高土壤的吸收性能和缓冲性能,同时它本身又含有植物所需要的各种养分,如碳、氮、磷、硫等。
因此,要了解土壤的肥力状况,必须进行土壤有机质含量的测定。
本实验所指的有机质是土壤有机质的总量,包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质,另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。
如果要测定土壤腐殖质含量,则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。
二、方法原理在加热条件下,用一定量的氧化剂(重铬酸钾—硫酸溶液)氧化土壤中的有机碳,剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)滴定,这样,可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。
氧化及滴定时的化学反应如下:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK 2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、主要试剂1.0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取化学纯重铬酸钾20.00克,溶于500毫升蒸馏水中(必要时可加热溶解),冷却后,缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中,并不断搅动,冷却后定容至1000毫升,贮于棕色试剂瓶中备用。
2、0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取化学纯硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]80克或硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)56克,溶于500毫升蒸馏水中,加6mol/L(1/2 H2SO )30毫升搅拌至溶解,然后再加蒸馏水稀释至1升,贮于棕色瓶中,此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6 K2Cr2O7)的标准溶液标定。
3.0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)准溶液准确称取分析纯重铬酸钾(在130℃下烘3小时)4.9033克,以少量蒸馏水溶解,然后慢慢加入浓硫酸70毫升,冷却后洗入1000毫升容量瓶,定容至刻度,摇匀备用(其中含硫酸的浓度约2. 5 mol/L(1/2 H2SO ))。
土壤有机质含量的测定一、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标,对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土有一定的指导意义。
通过实验了解土壤有机质测定原理,初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。
能比较准确地测出土壤有机质含量。
二、方法原理在加热条件下,2K2Cr2O7K2Cr2O7用Fe2+滴定剩余的指示剂在氧化条件下,色(Cr3+)三、仪器试剂×180mm)、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计(0~200℃)、)、滴定管(25ml)、移液管(5ml)、漏斗(3~4cm),三10ml,100ml)、草纸或卫生纸。
2. 试剂配制1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后架蒸馏水定容到1000ml,摇匀备用。
2.0.2mol/L硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中,加6mol/L H2SO41.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml备用。
3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml于250ml 三角瓶中,各加5ml6mol/L H 2SO 4和15ml 蒸馏水,再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,摇匀,然后用0.2mol/LFeSO 4溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为: c=V0.51333.06⨯⨯ 式中:c ——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度(mol/L );V ——滴定用去硫酸亚铁的体积(mol );6——6mol FeSO 4与1mol K 2Cr 2O 7完全反应的摩尔系数比值。
4.邻啡罗啉指示剂100ml 5.石蜡 6.6mol/L 硫酸溶液 7.浓H 2SO 4 四、操作步骤1. 准确称取通过60,用量筒加入浓硫酸5ml2. ,250ml 的三角瓶中,使溶液的总体积达60~80ml ,3~5滴摇匀。
中药材鞣质含量测定中药材中鞣质含量测定方法的研究与优化摘要: 参照药典,采用磷钼钨酸 - 干酪素比色法 ,以没食子酸为对照测定五倍子、地榆药材中鞣质的含量。
探讨药典中规定的条件合理性,并增加了超声条件优化了实验,平均加样回收率为97.39 %。
本法可快速、准确地用于中药材中鞣质的含量测定,并可作为鞣质提取工艺的优化方案。
关键词: 鞣质测定;波长;室温浸提;干酪素;没食子酸;超声鞣质又称单宁(Tannins) ,是一类复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物,广泛存在于植物药材,如五倍子、贯众、儿茶等。
近年来,对鞣质生理活性的研究方兴未艾。
研究表明,鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象 ,防止辐射诱发的 DNA断裂 ,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独特功效。
鞣质的经典含量测定方法有很多种,如重量法、容量法、比色法等。
最常用的有皮粉法、高锰酸钾法、干酪素法、络合量法。
皮粉法是国际公认的鞣质含量测定方法。
皮粉的主要成分是蛋白质,鞣质可通过分子中的酚羟基与蛋白质的酰胺基形成氢键而结合成不溶于水的沉淀,以重量法测定含量。
《中国药典》一部[1]鞣质含量测定法一直沿用皮粉法,适用范围广。
缺点是耗用样品多,测定时间长,且没有选择性,测定结果偏高,而且皮粉用量很大。
近年来,皮粉试剂的供应和质量都很难保证,使皮粉法的应用受到很大限制。
《英国药典》2002 版[2]鞣质测定法附录采用的是磷钼钨酸- 皮粉比色法,即利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法测定。
其中,以焦性没食子酸为对照,测定总酚和不被皮粉吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。
罗文毓等报道了改进的干酪素法[3] ,其关键步骤是以干酪素代替皮粉,采用磷钼钨酸比色法测定; 药材样品提取采用浸泡过夜代替加热回流提取等。
本文参照《英国药典》和干酪素法,重点对提取方法、显色剂、干酪素用量等进行了比较,提出了鞣质含量测定方法,为药典相关附录方法的修订提供了实验基础。
一、实验目的1. 熟悉并掌握鞣质定量分析方法。
2. 了解鞣质在植物中的分布和作用。
3. 培养实验操作能力和数据处理能力。
二、实验原理鞣质是一种复杂的有机化合物,主要存在于植物的皮、壳、果实等部位。
鞣质具有多种生物活性,如抗菌、抗炎、抗病毒等。
本实验采用Keller-Kiliani法对鞣质进行定量分析。
Keller-Kiliani法的基本原理是:在酸性条件下,鞣质与2%的FeCl3溶液反应,生成紫红色复合物。
根据紫红色复合物的颜色深浅,可以计算出样品中鞣质的质量分数。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:茶叶、石榴皮、五倍子等含有鞣质的植物样品。
2. 仪器:电子天平、研钵、锥形瓶、试管、滴管、试管架、比色计等。
四、实验步骤1. 样品预处理:将植物样品干燥、研磨,过60目筛,备用。
2. 样品溶液的制备:准确称取0.5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL 95%乙醇,超声提取30min,过滤,滤液备用。
3. 标准曲线的绘制:准确配制一系列不同浓度的鞣质标准溶液,按照实验步骤进行测定,以鞣质浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品中鞣质的测定:准确吸取2mL样品溶液于试管中,加入2mL 95%乙醇、2mL 1mol/L HCl和2mL 2% FeCl3溶液,混匀,静置10min,以空白为参比,在510nm 波长处测定吸光度。
5. 数据处理:根据标准曲线,计算样品中鞣质的质量分数。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,线性回归方程为:A =0.0181C + 0.0042,相关系数R² = 0.9986。
2. 样品中鞣质的测定:根据标准曲线,计算样品中鞣质的质量分数,结果如下:(1)茶叶:1.23%(2)石榴皮:2.58%(3)五倍子:3.45%3. 结果分析:通过本实验,我们可以看出,不同植物样品中鞣质含量存在差异。
茶叶、石榴皮和五倍子中鞣质含量较高,可用于提取和利用。
实验一容量、三相比的测定一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得一、实验目的和要求1.测定和计算土壤含水率、容重、孔度及三相比;2.加深对上述物理量及其相互关系的理解;3.掌握容重等的测定和计算方法。
二、实验内容和原理2.1 土壤容重土壤容重反映的是土壤的紧实度, 其值过大则表示土壤过紧, 会妨碍植物根系伸展, 过小则表示土壤过松, 会漏水跑墒。
一般来讲土壤容重在1.1-1.3之间,孔度在56-52%之间较为适宜。
土壤容重可用于计算土壤重量, 如:1公顷土地耕层(20cm )的重量=10000*0.2*1.15(容重)=2300(t )2.2 土壤孔度土壤孔度是指土壤中所有大小孔隙的容积之和占整个土壤容积的百分数。
其中, 孔隙是容纳水分和空气的场所。
土壤孔度一般不直接测量, 而是根据土壤容重和比重计算得到:土壤孔度=(1-容重/比重)*100一般的, 砂土的孔度为30-45%, 壤土为40-50%, 粘土为45-60%(不可逆推), 泥炭土可达80%以上。
耕层的孔度通常大于心土、底土。
2.3 土壤含水率土壤含水率是指每百克干土中所保持的水分克数, 可通过下式计算得到:土壤含水率(%)=(W 湿-W 干)/W 干* 1002.4 土壤三相比土壤的三相比就是土壤中气相、液相和固相三种状态的相对比例, 具体如下:气相: 液相: 固相=(孔度-含水率): 含水率: (1-孔度)三、实验材料与仪器仪器: 环刀, 游标卡尺, 手柄, 小铲, 电子天平, 干燥器, 烘箱;材料: 紫金港的土壤。
四、操作方法和实验步骤1.取干燥洁净环刀, 做好标记, 用游标卡尺测量其高度及内径, 分别测三次取平均值, 计算体积并称重。
2.田间套取原状土柱, 带回实验室, 用纸巾擦净环刀表面的土壤, 称重。
实验三 土壤有机质含量测定——丘林法一、实验目的土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养微生物的能量来源物质,同时也是形成土壤结构的重要条件。
它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。
所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。
二、测定原理在强酸溶液中,土壤与过量的重铬酸钾共同加热,氧化土壤中有机质,以邻啡罗啉为指示剂,用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量,进而计算土壤有机质含量。
2Cr 2O 72- + 16H + + 3C → 4Cr 3+ + 3CO 2 ↑ + 8H 2O Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + → 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 三、仪器设备分析天平;硬质试管(18×180mm );试管夹;300℃温度计;烧杯(1000mL );可调电炉;三角瓶(250mL );酸式滴定管(50mL );洗瓶;滴定管;移液管;注射器。
四、试剂1. 重铬酸钾标准溶液[c (61K 2Cr 2O 7)=0.8000mo1/L ]:39.2245g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7,分析纯)加400mL 水,加热溶解,冷却后用水定容至1L 。
2. 硫酸亚铁溶液[c (FeSO 4)=0.2mo1/L ]:56.0g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O ,化学纯),溶于水,加15mL H 2SO 4,用水定容至lL 。
3. 邻啡罗啉指示剂:1.485g 邻啡罗啉(C 12H 8N 2·H 2O )及0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O )溶于l00mL 水中,贮于棕色瓶中。
4. 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/cm 3,化学纯)。
5. 植物油或浓磷酸。
五、实验步骤准确称取0.25mm 风干土样0.1~0.5g (精确到0.0001g ),放入清洁干燥的硬质试管中,准确加入0.8000mo1/L K 2Cr 2O 7标准溶液5mL ,再用注射器注入5mL 浓硫酸,摇匀,将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。