汽车涂装化验室游离碱度的测定

目录前处理化验指导 (1)NO.1 预脱脂 (1)NO.2主脱脂 (1)NO.3水洗 (2)NO.6中和 (3)NO.7水洗 (4)NO.8表面调整 (4)NO.9磷化剂 (5)NO.10水洗 (6)NO.11一次纯水洗 (6)电泳化验操作指导 (7)电泳部分参数的控制范围 (7)固体份（NV）的测定 (8)pH值的测定 (9)电泳漆电导率的测定 (10)颜基比的测定 (11)前处理化验指导NO.1 预脱脂使用药剂田林药剂TL-10A管理项目碱度：20-40 pt温度：55±5℃时间：3.5分钟投槽比例：TL-10A：2.5％测定方法：取工作液10ml放入250ml三角杯中。

加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1N H2SO4标准溶液去滴定，颜色由红色变为无色时为滴定终点，所消耗0.1N H2SO4的标准溶液的毫升数即为碱度的浓度1ml=1pt 以每班二次测定调整为准药剂补给添加量（kg）=（标准浓度—测定浓度）×1.5 kg上升1pt/T×处理槽容积（43T）保养记录脱脂使用时间过长，油份含量过高时，脱脂液会老化（槽液油含量如超过3000ppm时），添加药剂效果亦不理想，此时需更换药剂NO.2主脱脂使用药剂田林药剂 TL-10B管理项目.碱度：20-40 pt温度：55±5℃时间：3.5分钟投槽比例：TL-10A：3.0％测定方法取工作液10ml放入250ml三角杯中。

加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1N H2SO4标准溶液去滴定，颜色由红色变为无色时为滴定终点，所消耗0.1N H2SO4的标准溶液的毫升数即为碱度的浓度1ml=1pt药剂补给添加量（kg）=（标准浓度—测定浓度）× 1.5 kg 上升1pt/T×处理槽容积（43T）脱脂使用时间过长，油份含量过高时，脱脂液会老化（槽液油含量如超过3000ppm时），添加药剂效果亦不理想，此时需更换药剂NO.3水洗使用药剂自来水管理项目碱度：小于5 pt温度：RT时间：0.5分钟PH 值: 小于8测定方法取工作液10ml放入250ml三角杯中。

一汽凌源汽车车架制造有限公司涂装线作业及检验指导书编制:张奇标准化:审核: 批准：2018年6月27 日一、涂装线工艺流程：脱脂—水洗—表调—磷化—水洗—水洗—纯水洗—阴极电泳—UF1水洗—UF2水洗—纯水洗—烘干二、涂装作业及检验指导：1、脱脂：1.1作业内容：1、检查各阀门的状态，根据生产情况合理调整。

2、检查槽液质量，及时去除槽液表面的油污及杂物。

3、根据化验结果及时加料。

4、检查设备运行情况，发现故障及时排除，及时维护保养设备。

5、检查管道过滤器及喷嘴状态，及时清理疏通。

1.2配槽：1、将清水加到处理槽的50%，加热到40℃；2、打开喷淋系统；3、在三个口中，均匀地、慢慢地加入120-180Kg 脱脂剂。

4、加满清水，同时进行搅拌，溶解彻底；5、加热至规定的处理温度，测量总碱度、游离碱度（6—8）pt。

1.3检验方法：游离碱：用吸量管吸取10ml配制液置于200ml三角瓶中，加二滴酚酞指示剂，用0.1 NH2SO4标准液滴定，有红色变成无色为终点。

游离碱度FAC=V×C×10（V为测试试样消耗硫酸标准液的体积，C为硫酸标准液的浓度，10为换算系数）1.4注意事项：1、严格按要求控制槽液温度和加料，保证药剂搅拌均匀，溶解良好。

2、升温和平常加热时蒸汽阀门不可开放过大，以免脱脂剂中的表面活性剂等成分在高温下析出破坏。

应先开启循环水泵后，再开启蒸汽加热阀门，以避免加热管路周围局部温度过高。

3、控制好液位，保证工件在槽液中完全浸没。

4、在湿热的环境中停留过长时间易造成工件锈蚀，所以工件脱脂完毕出槽后应尽量避免在槽上停留。

5、由于连续处理过程中浓度不断变化，需要定期测定浓度，经常保持在规定范围内。

为了使游离碱度上升1pt，添加12kgFC—364C。

6、当补充新的脱脂剂，也不会起到预期脱脂效果，这就需要废弃老化的处理液，更换新液。

一般每月更换槽液一次。

7、工作前提前半小时，将槽液温度升到规定值。

第页共页2021 年能力验证试验涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结1、试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。

1.1 乙酸铵1.2 冰乙酸：ρ =1.055 g/mL1.3 乙酰丙酮：ρ =0.975 g/mL1.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为％，用电子天平称取25g 乙酸铵，用 50mL 量筒加 50mL 水溶解，混匀，用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸和用 0.50mL 吸量管参加0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于 5℃冰箱中贮存冰箱中贮存。

贮存碘溶液： c〔 1/2I2〕=0.1 mol/L氢氧化钠溶液： 1 mol/L盐酸溶液： 1 mol/L淀粉溶液： 1g/100mL，称取 1g 淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL 沸水中，呈透明溶液。

2.仪器与设备具塞刻度管： 50mL〔与 3.1 中馏分接收器为同一中容器〕2.3 移液管： 0.20 mL、 0.50 mL、 1 mL、5 mL、10 mL 、20 mL、25 mL2.4 加热设备： 500 mL 电加热套、水浴锅 2.1 蒸馏装置： 500mL 蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器第页共页2.5 天平：精度 1mg2.6 紫外可见分光光度计3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的：：标准工作曲线的、硫代硫酸钠溶液的配制和标定3.1.1 配制称取 26g 硫代硫酸钠〔 Na2S2O3·5H2O〕〔或 16g 无水硫代硫酸钠〕，加 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓缓煮沸 10min,冷却。

放置两周后过滤。

3.1.2 标定用 25mL 大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液 25mL 置于 250mL 碘量瓶中，参加 75 新煮沸冷却后的蒸馏水， 3 克分析纯碘化钾， 10mL 预先配置好的 1.0 mol/L 盐酸溶液，摇匀，放置暗处 3 min.使用棕色滴定管用 3.1.1 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈浅黄色时，加 1mL 淀粉指示液〔 10g/L〕继续滴定至溶液蓝色刚刚褪去为终点。

油品碱值的滴定法简介油品的碱值是指油中存在的有机酸与碱之间的中和反应所需的碱的量。

它是油品中酸性物质含量的一个重要指标，用于评估油品的质量和稳定性。

滴定法是一种常用的测定油品碱值的方法，通过滴定酸性溶液来确定油中的碱量。

实验步骤1.准备工作：根据实验需求，准备所需的实验仪器和试剂，包括滴定管、标准酸溶液（如硝酸钠溶液）、指示剂（如苯酚酞溶液）、甲醇等。

2.样品准备：取一定量的待测油样品，将其溶解在适量的甲醇中，并进行充分的搅拌，使样品溶解均匀。

注意，使用的甲醇应是无水的，以避免对实验结果产生干扰。

3.滴定操作：–将约量的待测油样品溶液倒入滴定瓶中。

–加入适量的指示剂苯酚酞溶液，其作用是当反应接近中和点时，使溶液变色，便于观察。

–用标准酸溶液从滴定管中滴定入滴定瓶中的样品溶液。

滴定的过程中要充分搅拌溶液，并观察指示剂的颜色变化。

–当溶液颜色从粉红色变为淡红色时，代表酸碱反应接近中和点，此时停止滴定。

记录滴定过程中消耗的标准酸溶液的体积，以确定滴定终点。

4.数据处理：根据消耗的标准酸溶液体积与溶液中的碱的物质量之间的关系，计算出油品的碱值。

注意事项•选择正确的指示剂：根据待测油品的性质选择适合的指示剂，以获得准确的滴定结果。

•滴定瓶和滴定管的清洗：使用前应将滴定瓶和滴定管彻底清洗干净，避免其他物质的残留对实验结果的干扰。

•滴定溶液的准备：标准酸溶液的浓度和溶液的体积需经过准确计算，以保证滴定结果的准确性。

•搅拌均匀：在滴定过程中，要使用适量的甲醇对待测油样品进行充分溶解，并在滴定时进行充分搅拌，以确保反应均匀进行。

结论油品碱值的滴定法是一种常用、简便而准确的测定方法。

通过该方法可以确定油品中存在的有机酸与碱之间的中和反应所需的碱的量，进而评估油品的质量和稳定性。

在实验过程中，要注意选择适合的指示剂、准备好的滴定溶液和搅拌均匀，以获得准确的滴定结果。

游离碱度及总碱度的测定
脱脂槽液的化验1、脱脂槽液定义
总碱度是指水中所含能与酸发生中和作用的全部物质，即能接受质子h+的物质的总量。

游离碱度就是指水中含有oh-离子的总量。

２、化验
（１）游离碱度：用移液管取10ml脱脂液于锥形瓶中，加入4―5滴酚酞指示剂，溶
液呈粉红色，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液变为无色时为终点，所消耗滴定液的
体积数(ml)即为游离碱度点数。

（２）总碱度：用移液管汲取10ml脱脂液脱脂液于锥形瓶中重新加入50ml蒸馏水，
再加2―3几滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/l的盐酸标准溶液电解至黄色即为为终点，所消
耗盐酸标液毫升数即为为总碱度点数。

十一、磷化槽液的化验1、定义
总酸度：磷化液中游离酸和化合酸的总和称为总酸度。

游离酸度：磷化液中游离h+的浓度称为游离酸度。

酸消耗：磷化液中所含碱性离子消耗酸的总和称为酸消耗。

2、化验（１）总酸度：
用移液管挑处置液10ml于锥形瓶中，提3―5几滴酚酞指示剂，溶液无色，用0.1n
氢氧化钠标准溶液电解至溶液变为粉红色并维持30秒不退色为终点，这时所消耗的氢氧
化钠毫升数即为为总酸度的点数。

（２）游离酸度：
用移液管吸取处理液10ml于锥形瓶中，加3d5滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/l的氢氧
化钠标准溶液滴定溶液黄色变为蓝紫色为终点，所消耗氢氧化钠标液毫升数即为工作液游
离酸度的点数。

（３）酸消耗：
挑处置液10ml于锥形瓶中，提2―3几滴溴甲酚绿指示剂，用0.1n的盐酸标准溶液
电解至溶液由蓝色变成绿色为终点，所消耗的盐酸标液毫升数即为为酸消耗点数。

共5页金杯系列车型涂装脱脂工艺守则编号：GSTZ-01编制：审核：标准化：会签：批准：沈阳华晨金杯汽车有限公司重庆分公司1 范围本工艺守则规定了前处理工段大流量水洗、预脱脂、脱脂及一、二水洗等工序的建槽方法、槽液参数检测及调整方法。

本工艺守则适用于重庆分公司金杯系列汽车的涂装脱脂工艺要求。

2 用语解释脱脂：将工件表面上的油脂、脏物、灰尘等杂质彻底清洗干净的工艺过程。

充分润湿金属表面，以保证磷化液能与金属表面有良好的接触，生成良好的磷化膜。

预脱脂：辅助脱脂工序，预先用脱脂剂对工件表面进行脱脂处理的工艺过程。

脱脂剂：用于预脱脂和脱脂工序的碱性药剂。

游离碱：脱脂溶液中强碱性物质的浓度。

3 预脱脂和脱脂槽及管路总容量预脱脂槽及管路总容量：约46m3。

脱脂槽及管路总容量：约46m3。

4 药剂明细脱脂剂: HM92M；脱脂剂: HM92L-1。

脱脂剂: HM92R-35 建槽方法（以1000升计）5.1 先将各槽内加入3/4工业水；5.2在循环泵运转的状态下，向预脱脂和脱脂槽加入药剂的量：脱脂剂: HM92M 20kg；脱脂剂: HM92L-1 10kg；5.3 补加工业水至工作液位高度并使之充分循环2小时；5.4 最后进行槽液参数微调，将其调至工艺要求范围内。

调整方法见第7条。

6 槽液参数检测6.1游离碱：用移液管（10mL）取脱脂10mL槽液于烧杯（250 mL）中，滴加1～2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L HCl标准溶液滴定，由红色变到无色为终点，此时所消耗的HCl的毫升数即为游离碱度的Pt（点）数。

6.2碱污染度：准确移取100 mL工作液于三角瓶中，加溴酚蓝指示剂1～2滴，用0.1000mol/L HCl标准溶液滴定至黄色出现，记下所耗HCl标准溶液的毫升数，即为碱污染度的点数。

编制标准化审核标记处数更改文件号签字日期标记处数更改文件号签字日期会签7 工艺参数控制及调整（以1000升计）7.1 大流量冲洗7.1.1 槽液温度：工艺范围为：常温。

中华人民共和国国家标准：酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)：取0.5g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水。

一、方法概要GB/T 259-1988《石油产品水溶性酸及碱测定法》是用中性蒸馏水与等体积试样相混合，经充分振荡后，水溶性酸或碱即溶于水中。

然后取出下层水溶液，分装两支试管中，分别用甲基橙和酚酞指示剂检查。

由抽出液中指示剂颜色的变化情况，可判断有无水溶性酸或碱的存在。

对于汽油、喷气燃料等轻质石油产品，试验是在常温下用蒸馏水抽提的；对于柴油则用50℃～60℃蒸馏水抽提；对50℃时运动粘度大于25mm2/s的试油，需先用中性溶剂将试油稀释后，再用蒸馏水抽提。

如果试样与水混合时形成不易分层的乳浊液，则改用50℃的乙醇水溶液（1:1）抽提，同时加入中性溶剂（汽油、乙醚、苯等）稀释，以降低试样的粘度，达到油水分层的目的。

取水层，用指示剂检查其有无酸、碱性。

若抽出液对酚酞不变色时，认为试样不含水溶性碱；对甲基橙不变色时，则认为试样不含水溶性酸。

1．分液漏斗：250mL或500mL2．试管：直径为15mm～20mm，高度为140mm～150mm，用无色玻璃制成。

3．漏斗：普通玻璃漏斗。

4．量筒：25mL、50mL和100mL。

5．锥形烧瓶：100mL和250mL。

6．瓷蒸发皿。

7．电热板及水浴。

8．酸度计：具有玻璃一氯化银电极（或玻璃—甘汞电极），精度为pH≤0.01pH。

1．试剂⑴甲基橙：配成0.02%甲基橙水溶液。

⑵酚酞：配成1%酚酞乙醇溶液。

⑶ 95%乙醇：分析纯。

2．材料⑴滤纸：工业滤纸。

⑵溶剂油：符合SH 0004-1990(1998)《橡胶工业用溶剂油》。

⑶蒸馏水：符合GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格》中三级水规定。

四、准备工作1．将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。

粘稠试样应预先加热至50℃～60℃再摇动。

2．当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3mm～5mm)刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。

游离碱度测定方法
嘿，大家知道吗，游离碱度可是个很重要的指标呢！那怎么来测定它呢？这可得好好说道说道。

首先，咱来看看测定游离碱度的具体步骤。

先准备好所需的试剂和仪器，比如标准酸溶液、指示剂、滴定管等等。

然后呢，取适量的样品溶液放入锥形瓶中，加入几滴指示剂。

接下来，就可以用标准酸溶液进行滴定啦，边滴边摇动锥形瓶，直到溶液颜色发生明显变化，达到滴定终点。

哎呀呀，这里面的注意事项可不少呢！像试剂的浓度要准确，滴定的速度要适中，读数要精确，不然可就会影响结果的准确性哟！
然后再来说说这过程中的安全性和稳定性。

这可不是闹着玩的呀！在操作过程中，一定要严格遵守操作规程，避免接触到强酸强碱等危险物质，保护好自己。

而且仪器设备也要稳定可靠，不然测出来的数据不靠谱可咋办呢！
那游离碱度测定的应用场景可多啦！在化工、环保、食品等领域都有着广泛的应用呢。

它的优势也很明显呀，能够快速、准确地测定出样品中的游离碱度，为生产和科研提供重要的数据支持。

这就好比是一把钥匙，能打开很多问题的大门呢！
我给大家举个实际案例吧。

有一次在一个化工厂里，他们就是通过测定游离碱度来监控生产过程中的碱度变化，及时调整工艺参数，从而保证了产品的质量。

你说厉害不厉害？这效果简直是杠杠的呀！
总之，游离碱度测定方法真的是超级重要的呀！它就像是我们的好帮手，能帮助我们更好地了解和掌握各种物质的性质和变化。

大家可一定要重视起来哟！。

溶液碱度（Na 2CO 3 NaHCO 3 ）的测定方法方法一：双指示剂法1 方法原理（1）“SY9溶液”为碱性溶液，其碱度以碳酸钠和碳酸氢钠的含量来衡量。

（2）用硫酸标准溶液滴定，分别经酚酞和溴甲酚绿—甲基红混合指示剂指示，第一步加入酚酞指示剂，溶液变红。

滴定到溶液的红色褪去为终点。

此时Na 2CO 3 全部转化为NaHCO 3，PH 值约为8.3左右，之后在溶液中滴加溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，滴至溶液由绿色变成紫色为终点，该指示剂变色点的PH 约为5.4左右，此时NaHCO 3全部被中和成NaCl 。

在整个滴定过程中发生了如下反应。

2Na 2CO 3 + H 2SO 4 = Na 2SO 4 + 2NaHCO 32NaHCO 3 + H 2SO 4 = Na 2SO 4 + 2CO 2↑ + 2H 2O2 仪器与试剂（1）酸式滴定管，50mL 。

（2）锥形瓶，250 mL 。

（3）硫酸标准溶液0.1000mol/L 。

（4）酚酞指示剂。

（5）溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，3:1。

3 试验步骤（1）准确吸收2 mL 过滤后的脱硫液试样于锥形瓶中，加入约60 mL 蒸馏水。

（2）再加入2 ~ 3滴酚酞指示剂，用标准硫酸溶液滴定至试样红色褪去，记下所耗的体积V 1。

（3）又加入8滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定试样由绿色变为棕红色为终点，记下所耗的体积V 2。

4 试验结果计算V 105.99V C CO Na L /g 232⨯⨯=计））（以总碱（ V105.99C V 2(g/L CO Na 132⨯⨯=） V01.84C 2V V 2(g/L NaHCO 123⨯⨯-=）（）式中：V 1、V 2—所耗硫酸标准溶液体积（mL ）V —所吸收脱硫液的体积（mL ）C —硫酸标准溶液浓度（mol/L ）5 注意事项如果脱硫液混浊，须将脱硫液用中性滤纸过滤后再取样分析。

方法二：电位滴定法1 按操作说明书进行酸度剂校正，PH 定位和复定位操作；2 试验步骤取脱硫液试样2 mL 于100 mL 烧杯中，加30 mL 蒸馏水，置于磁力搅拌器上，将酸度剂电极反复用蒸馏水冲洗后，浸入被测试液中，按下PH 测定键，开启磁力搅拌器，用0.05mol/L 硫酸标准溶液进行滴定至PH = 8.3时，记下所消耗硫酸标准溶液的体积V 1，继续滴定至PH = 4.0，记下所消耗的硫酸溶液的总体积V 2。