铝合金晶粒细化剂的试验方法_1

Al-Ti-C-Ce对铝合金晶粒细化剂机理研究摘要：铝合金作为当今社会中常见的金属材料之一被广泛的应用在交通、建筑、航空航天、航海、电力、医疗、装饰等各个领域。

将晶粒细化剂参入铝合金熔炼，使得铝熔体在凝固过程中获得足够的异质晶核，从而细化金属晶粒的尺寸来提升铝材性能已经成为如今工业生产中最为普遍且经济实用的方法。

关键词：晶粒细化剂；晶粒细化；形核；晶粒本文通过在Al-Ti-C制备过程中引入稀土元素Ce来改善碳源与铝液的润湿性，从而提高TiC粒子的形成率。

而TiC粒子作为铝熔体中的形核核心，增加了形核数量，Ce元素不仅可以促进TiC粒子的生成，也可以提升细化剂的抗衰性Al-Ti-C-Ce中间合金之所以细化能力高于Al-Ti-C中间合金，不单单因为Ce原子的加入提升了TiC粒子的含量，而且在细化过程中，Ce原子会富集在铝合金晶界处抑制铝合金晶粒继续长大。

1.引言铝及铝合金作为当今社会不可替代的金属材料之一在当今社会被广泛的应用于交通、建筑、航空航天、航海、电力、医疗、装饰、食品包装等各个领域。

改善铝材品质的方法工艺有很多，对于绝大部分金属，其晶粒尺寸被细化，直接提升了晶界的总面积，则其金属材料强度、硬度、塑性、韧性会伴随细化的强弱而有所提升。

将金属晶粒细化剂在金属熔炼过程中添加到熔体中，使得金属在凝固过程中获得足够的异质晶核，从而细化金属晶粒的尺寸来提升金属性能已经成为当今铝材加工生产中最为普遍且最为经济实用的方法。

目前在工业铝合金熔炼中使用率最高的晶粒细化剂是Al-Ti-B、Al-Ti-C，然而将Al-Ti-B添加到铝液之后TiB2粒子容易被团聚，而且易被Cr、Zr、Mn等元素毒化从而使得细化剂失去作用。

而Al-Ti-C细化剂在制备过程中存在碳源与铝液润湿性极差，进入铝液的碳源很难与铝液中的Ti原子结合产生足够的TiC粒子。

因此Al-Ti-C细化剂在工业生产中也遭到极大的限制。

本文通过在Al-Ti-C制备过程中引入稀土元素铈来改善碳源与铝液的润湿性，从而提高TiC粒子的形成率。

铝合金晶粒细化剂的试验方法⑴高泽生(涿州市铝合金材料厂　河北涿州　072750)摘要　介绍了铝合金晶粒细化剂性能的各种试验方法:铝合金晶粒细化剂标准试验TP1法;K BI环模试验法;雷诺高尔夫T模试验法;德国铝联合公司VAW法和美国铝业公司Al2 coa冷指试验法。

关键词　TP1试验法　铝合金　晶粒细化剂　雷诺高尔夫T模试验法　VAW法　K BI环模试验法　Alcoa冷指试验法 铝合金晶粒细化剂的供需双方都要有一个评定晶粒细化试验结果与铸品中晶粒尺寸相互关系的标准方法。

80年代中期,由于没有统一的标准试验法,一些供应厂开发了自己的检验方法,按用户要求供应产品。

这些方法包括Alcan试验法、K B I环模试验法、雷诺标准高尔夫T模试验法(Reynolds standard G olf Tee Test)、VAW法、美国铝业公司冷指试验法(Al2 coa cold Finger Test)。

由于这些方法使用的工具和试验条件不同,所得的晶粒细化结果,即晶粒尺寸也不相同。

因此,必须提供一个共同认可的统一方法。

这个方法就是铝业协会通过的以70年代开发的Alcan试验法为蓝本的“铝合金晶粒细化剂标准试验法TP1”,首次公布于1987年〔1〕, 1988年1月正式发行。

文献〔2〕概述了自1986～1997年TP1法的开发过程。

这就是本文下面介绍的TP1标准试验法。

以后发表的有关TP1标准法的研究文献,主要涉及测量精度、再现性〔3〕、实验方法与试验技术具体问题〔4〕。

文献〔3〕的结论是,当晶粒细化剂加入量足够产生均匀的等轴晶时,TP 1法是精确的,特别是晶粒尺寸在100～130μm范围内再现性和精度最高。

一般情况下,精确度偏差为±10μm。

研究还发现,TP1法对基体合金中的铁和硅浓度敏感。

例如用9919%Al和9917%Al制造的丝,铁含量较高的9917%Al制造的晶粒细化剂显示了高的细化效果,铁含量由0115%变化至0120%时平均晶粒尺寸减小5μ,即每0101%Fe有2μm的变化。

A356铝合金晶粒细化的研究介绍了A356铝合金几种常见晶粒细化的方法，包括物理晶粒细化法和化学晶粒细化法，分析了细化机理，着重介绍几种晶粒细化剂和变质剂对铝合金组织和性能的影响。

细化晶粒组织是提高铝合金材料力学性能的有效途径之一，对开发优质铝合金材料有重要的意义。

标签：铝合金；晶粒细化；细化机理1 前言A356为常用的铸造铝-硅-镁系合金，因其具有流动性好、气密性好、收缩率小和热裂倾向小等特点，经过晶粒细化和热处理后，抗拉强度、屈服强度、断后伸长率等各方面的性能得到相应的改善，被广泛于工业、交通、农业等部门，尤其是应用在汽车零配件中[1]。

铝合金的机械性能与其显微组织中的晶粒大小和共晶硅形态紧密相关[2]。

铝合金的晶粒尺寸和形态特征决定着铝合金的性能，细小、均匀的晶粒组织，可以有效地提高材料的强度和韧性，同时改善合金的机械加工性能，是获得良好的综合性能的保证。

在铸造A356铝合金的过程中，由于铸造温度高，α-Al基体晶粒显得粗大，硅的形态呈粗大的片状结构，容易生成粗大的针片状或板状共晶硅，铝合金基体容易被割裂，成分偏析且各相之间分布极不均匀，造成局部区域的应力集中，产生裂纹源，使铸造合金的力学性能和加工性能恶化[3]。

没有添加任何晶粒细化处理和变质剂的A356铝合金，基体组织晶粒比较粗大，整体力学性能较差。

因此，对铝合金进行晶粒细化，是获得优良的铝合金材料的重要保证。

2 铝合金晶粒细化的主要方法2.1 铝合金晶粒细化的本质晶粒细化的本质是抑制铝合金晶粒组织的长大过程。

在铸造过程中，细化晶粒方法有很多，大致可以分为两大类：通过物理方法细化、通过化学方法细化。

其中物理晶粒细化法是借助电磁搅拌或者快速凝固等技术来增加合金本身晶核的数量或抑制晶体长大；化学晶粒细化法是在铝合金熔炼过程中，往铝液中加入各种中间合金细化剂，在溶体中生成大量异质形核核心，可使铝合金具有细小等轴晶粒，各方向的力学性能差异小，可以改善其力学性能和加工性能，达到细化铝合金晶粒的作用，这种方法所需的生产设备和工艺比较简单，是工业上最为常用的细化方法[4]。

铝合金晶粒细化剂制备方法
铝合金晶粒细化剂的制备方法主要包括以下步骤：
1. 确定合金成分：根据需求，选择适当的铝合金成分，以确保最终的晶粒细化效果。

2. 熔炼：将铝合金成分按照一定比例混合，然后在高温下进行熔炼，以形成均匀的合金熔体。

3. 加入细化剂：将细化剂加入到熔融的铝合金中，并进行充分搅拌，以确保细化剂与合金熔体充分混合。

4. 冷却：将合金熔体冷却至结晶温度，使细化剂能够在铝合金中起到细化晶粒的作用。

5. 加工：对细化后的铝合金进行加工，如轧制、挤压等，以获得所需的形状和尺寸。

以上是铝合金晶粒细化剂制备的基本步骤，具体的制备工艺和设备可能会因材料、成分、需求等因素而有所不同。

在实际应用中，可以根据具体情况进行选择和调整。

0前言晶粒度作为评价铝及铝合金材料的一个重要指标，对材料的力学性能、腐蚀性能等均有较大影响。

孟祥志等[1]研究发现，粗大晶粒是导致6061T4铝合金型材拉弯加工产生橘皮和裂纹的原因；徐磊等[2]发现，7A04铝合金锻件表面粗大晶粒会降低试样的疲劳性能；马小前等[3]研究发现，7A09铝合金铸锭粗大晶粒会导致成品挤压棒材晶粒粗大；王凤春等[4]研究发现，随着再结晶程度和晶粒尺寸的增大，7055铝合金板材晶间腐蚀性能降低。

对于晶粒度的测定，国内外均颁布了相关标准。

适用于铝合金晶粒度测定的现行有效标准有ASTM E112-13（2021）[5]、GB/T 6394—2017[6]、GB/T 3246.1—2012[7]、GB/T 3246.2—2012[8]等。

对以上4个标准从晶粒度的定义、半定量及定量的测定方法等方面进行对比分析，明确各标准之间的一致性、差异性以及存在的缺陷。

并针对在实际测定过程中遇到的问题，进行方法间对比探讨分析，保证晶粒度测定结果的准确性。

1标准对比分析1.1晶粒度的定义晶粒度定义为在多晶体金属中，排除孪生区和亚晶以外后的晶粒或晶体大小的量度尺寸[9-10]。

在现行标准中，使用平均晶粒截面的名义直径、Feret 直径，平均晶粒截面积、平均截距、平均直径，单位面积中的晶粒个数和单位体积中的晶粒个数等来描述晶粒的长度、面积和体积。

表示晶粒度的术语在不同的标准中有不同的表述，具体内容见表1。

表1不同标准中晶粒度的术语表述检测标准ASTM E112-13（2021）GB/T 6394—2017GB/T 3246.1—2012GB/T 3246.2—2012晶粒度的术语表述晶粒度级别数显微晶粒度级别数晶粒级别指数晶粒度1.2晶粒度半定量测定晶粒度的半定量测定采用图谱比较法，这也是铝合金晶粒度测定最常用的方法。

本文涉及的4个标准对于铝合金晶粒度测定的试样标准图谱信息见表2。

铝合金晶粒度测定方法探讨袁圣，张思平，辛荣，李政龙，陈小谦（西南铝业（集团）有限责任公司，重庆401326）摘要：通过对4个铝合金晶粒度测定标准进行对比分析，明确了各标准间的一致性和差异性。

铝及铝合金晶粒细化用合金线材第 1 部分：铝 - 钛- 硼合金线材（鉴定稿）编制说明1工作简况任务根源跟着铝材的宽泛应用。

特别是在高新技术领域的应用，对在后续深加工工艺中的组织提出了严格的要求，而控制其组织和性能的重点之一是熔铸出渺小均匀的铸态晶粒组织，可显然改良铝型材性能，减少铸锭裂纹。

要获取这类组织。

一定经过不一样的手段办理熔体，包含液态时加入各样办理剂或借助外来能量 ( 如机械振动、电磁搅拌、超声波办理等 ) 使α— Al 基体细化．而晶粒细化是增添资料强度、改良塑性的重要手段之一，也是改良铝材质量的重要门路。

在工业生产条件下，增添办理剂的方式是最简易而又有效的方法。

最先研制的晶粒细化剂是把 K2TiF 6、KBF4等直接加到熔体中，与熔融铝发生反响，形成 TiAl 3或 TiB 2粒子而产生细化作用的。

因为产生的细化成效不均匀，没法展望晶粒细化的响应程度，当前已被裁减。

为了战胜铝及其合金中直接加入盐类化合物的弊端，人们研究并采纳了 A1— Ti —B 中间合金细化剂。

铝钛硼熔体办理剂曾盛极一时，获取许多厂家的喜爱。

国标委综合 [200 × ] ×××号文件及中国有色金属工业协会中色协综字[200 × ] ×××号文件，下达了编制《铝及铝合金晶粒细化剂》第一部分：铝钛硼合金线材国家标准的任务，并确立了新星化工冶金资料（深圳）有限公司为编写单位。

草拟单位新星化工冶金资料（深圳）有限公司于1992 年 7 月在广东省深圳市罗湖区莲塘成立，2004 年因公司发展需求，在光明新区公明镇高新科技园成立了崭新的厂区；新星化工是一家以专业生产铝材办理剂、铝钛硼合金等高科技产品的中美合资公司。

工厂占地面积有 5 万多平方米，主要产品有有色金属复合资料、新式合金资料及铝材办理剂。

主要过程和内容本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所任主办部门，由新星化工冶金资料（深圳）有限公司任草拟单位。

6063铝合金晶粒检查方法
6063铝合金晶粒检查方法
方法一：
1、试样准备
从铸棒中间取10-20mm厚的圆板，车平备用。

2、试剂
HF：HNO3 ：HCl =1：5：5
3、晶粒制作
（1）将圆板倒入钵皿中，倒入25%氢氧化钠，刚好淹没为止。

（2）3—5分钟后取出冲洗，吸氢氟酸腐蚀液滴于平面，完全腐蚀后用水冲净。

（3）用20%硝酸出光，冲净，凉干后用显微镜观察。

4、评定
（1）晶粒度——有五级，允许1-2级和羽毛状晶粒存在。

（2）组织疏松——有四级，越低越好，不能超过三级。

（3）针孔——从样品上可直接看见有无气孔存在。

按针孔五级标准允许1—3级存在。

方法二：
1、试样制备
从铸棒中间取10-20mm厚的圆板，车平备用。

2、试剂制备
取适量铜片放入大型玻璃皿中＋适量盐酸＋硝酸(3：2)，铜片数量以刚好能溶完全即可。

3、晶粒制作
（1）冲净样品，吸腐蚀液于样品的表面，待完全腐蚀后冲洗干净，如此三次，直至晶粒出现为止。

（2） 20%硝酸出光，冲净，凉干。

用显微镜观察。

4、评定
（1）晶粒度——有五级，允许1-2级和羽毛状晶粒存在。

（2）组织疏松——有四级，越低越好，不能超过三级。

（3）针孔——从样品上可直接看见有无气孔存在。

按针孔五级标准允许1—3级存在。