第十四章有机合成常用仪器装置
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有机操作常用装置
为了便于查阅和比较有机化学实训中常见的基本操作,在此集中讨论回流、蒸馏、气体吸收及搅拌等操作的仪器装置。
1、回流装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置(见图1.6)。
图1.6(1)是普通加热回流装置;图1.6(2)是防潮加热回流装置;图1.6(3)是带有吸收反应中生成气体的回流装置,适用于回流时有水溶性气体(如:HCl 、HBr 、SO 2等)产生的操作;图1.6(4)为回流时可以同时滴加液体的装置。
回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。
在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。
2、蒸馏装置
蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。
几种常用的蒸馏装置(见图1.7),可用于不同要求的场合。
图1.7(1)是最常用的蒸馏装置,由于这种装置出口处与大气相通,可能逸出馏液蒸气,若蒸馏易挥发的低沸点液体时,需将接液管的支管连上橡皮管,通向水槽或室外。
支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸馏。
(图1.7 蒸馏装置)
图1.7(2)是应用空气冷凝管的蒸馏装置,常用于蒸馏沸点在140℃以上的液体。
若使用直形水冷凝管,由于液体蒸气温度较高而会使冷凝管炸裂。
图1.7(3)为蒸除较大量溶剂的装置,由于液体可自滴液漏斗中不断地加入,既可调节滴人和蒸出的速度,又可避免使用较大的蒸馏瓶。
图1.6 回流装置。
有机化学实验仪器1. 引言有机化学实验是化学专业学生进行的一种常见实践活动。
为了顺利进行实验,必须使用适当的实验仪器。
本文将介绍常见的有机化学实验仪器,包括其基本原理和用途。
2. 烧瓶烧瓶是有机化学实验中常见的仪器之一。
它通常由玻璃制成,具有圆底和长颈。
烧瓶的主要作用是承载反应溶液,并在实验过程中起到混合和加热的作用。
烧瓶通常用于加热反应溶液,可以通过加热底座或酒精灯进行加热。
3. 密封瓶密封瓶是用于密封反应溶液的容器。
它通常由玻璃或塑料制成。
密封瓶的主要作用是防止溶液的挥发和外部气体的进入。
在某些有机反应中,需要在无氧或惰性气体环境下进行,这时密封瓶尤为重要。
4. 蒸馏器蒸馏器是一种用于分离液体混合物的仪器。
在有机化学实验中,常用的蒸馏器包括常压蒸馏器和分馏蒸馏器。
常压蒸馏器主要用于将液体样品从溶剂中分离出来,而分馏蒸馏器则用于将两种或更多种液体混合物分离。
5. 过滤器过滤器是用于分离固体和液体混合物的仪器。
它通常包括玻璃漏斗和滤纸。
在有机化学实验中,常用的过滤器有重力过滤器和压力过滤器。
重力过滤器用于分离大颗粒的固体,而压力过滤器则适用于分离微小颗粒。
6. 显微镜显微镜是一种用于观察微观物体的仪器。
在有机化学实验中,显微镜常用于观察晶体的形状和结构。
显微镜通常由物镜、目镜和光源等组成,可以通过调整物镜和目镜的数量和位置来实现不同倍率的放大。
7. 恒温器恒温器是一种用于控制实验温度的仪器。
在有机化学实验中,恒温器常用于保持反应温度的稳定性。
恒温器通常具有温度调节功能,并配备温度传感器和电热元件,以实现温度的自动调控。
8. 滴定管和分注器滴定管和分注器是用于逐滴加入或分配液体的仪器。
它们通常由玻璃制成,具有精确的刻度。
在有机化学实验中,滴定管和分注器常用于添加试剂、测量体积和控制反应过程中的液体用量。
9. 洗涤装置洗涤装置是用于清洗实验器具和分离液体的仪器。
它通常由水槽、水管和洗涤瓶组成。
在有机化学实验中,洗涤装置常用于去除实验器具上的化学品残留物和分离液体。
一、回流装置当反应需要在反应体系的溶剂或反应物的沸点附近进行时需用回流装置,如图1.7,其中图1.7(1)适用于需要干燥的反应体系;如不需要防潮,可去掉干燥管。
图1.7(2)适应于产生有害气体(如溴化氢、氯化氢、二氧化硫等)的反应体系;图1.7(3)适用于边滴加边回流的反应体系。
图1.7回流装置二、蒸馏装置用蒸馏法分离和提纯液体有机化合物时要使用蒸馏装置,如图1.8。
其中图1.8.(1)是最常用的一种,它适用于低沸点物质的蒸馏(BP<140℃),既可在尾部侧管处连接干燥管,用作防潮蒸馏,也可连上橡皮管把易挥发的低沸点馏出物(如乙醚)的尾气导向水槽或室外。
蒸馏高沸点物质(BP>140℃)时,要换用空气冷凝管;图1.8.(2) 是闪蒸装置,适用于大量溶剂的蒸除,或用于少量物质的富积。
由于液体可由滴液漏斗中不断加入,避免了使用较大的蒸馏瓶。
图 1.8蒸馏装置三、气体吸收装置当反应体系中有毒性气体产生时,要用气体吸收装置,以减少环境污染,如图1.9。
其中图1.9.(1)和(2)适用于少量气体的吸收。
使用图1.9.(1)装置时,玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,不得将漏斗埋入吸收液面下,以防成为密闭装置,引起倒吸;图1.9.(3)是反应过程中有大量气体生成或气体逸出速度很快的气体吸收装置。
水自上端流入(可利用冷凝水)抽滤瓶中,在恒定的水平面上溢出。
粗的玻管恰好伸入水面,被水封住,以防止气体逸入大气中。
图1.9气体吸收装置四、搅拌装置1.机械搅拌:机械搅拌是由电机带动搅拌棒而达到搅拌的一种装置。
如果反应在互不相溶的两种液体或固液两相的非均相体系中进行,或其中一种原料需逐渐滴加进料时,必须使用搅拌装置,如图1.10。
搅拌可以保证两相的充分混合接触和被滴加原料的快速均匀分散,避免或减少因局部过浓过热而引起的副反应。
其中图1.10(1)适用于搅拌下滴加回流的反应;图1.10 (2)用于搅拌下滴加并需测温的反应。
有机实验室常用仪器设备与使用有机化学实验室是进行有机化学研究和教学的场所。
为了顺利进行实验,有机实验室配备了一系列的仪器设备。
这些仪器设备不仅能够加快实验进度,也能够提高实验的精度和重复性。
因此,熟知有机实验室常用仪器设备的种类和使用方法对于有机化学从事者来说至关重要。
常用玻璃器皿玻璃器皿是有机实验室最常见的器皿之一。
在有机合成过程中,各种各样的玻璃器皿都有其特定的用途。
以下是一些有机实验室常见的玻璃器皿:烧杯烧杯是粗口玻璃制成的,用于加热、蒸发或者保存一定量液体的器皿。
通常有100ml、250ml、500ml等多种规格。
在加热过程中,烧杯经常需要与变压器、热板、热水浴等其他仪器设备配合使用。
烘盘烘盘是用于固体试样干燥和脱水的装置。
常温下,它们的温度可以达到110°C。
对于一些需要进行长时间脱水的精密反应,烘盘是必不可少的。
试管试管是一种中口径、精度较高的玻璃或塑料容器。
它们的体积通常在1ml到50ml之间。
试管广泛用于盐酸脲水解反应、NaOH氢氧化钠还原反应、氯化亚铁溶解反应等发生在较小体积中的反应。
称量瓶称量瓶是一种精密玻璃器皿,通常用于称量固体试样、配制溶液。
它们的精度常常高到0.0001g,体积通常在10ml到2000ml之间。
分液漏斗分液漏斗是一种喇叭形状的玻璃器皿,其底部带一个定量的精细的开口。
在分离两种未混合的相之前,不同相汇聚在分液漏斗中,然后留下一个清晰的分界线,从而实现提取液体或萃取物质。
常用仪器设备在有机实验室,除了常见的玻璃器皿外,还有一些必不可少的仪器设备,包括旋转蒸发仪、热水浴、沸石、磁力搅拌器等。
旋转蒸发仪旋转蒸发仪是有机实验室最常用的仪器之一。
通常用于蒸发溶剂,使溶剂从试样中蒸发出来,以便得到纯净的有机物或固体产物。
旋转蒸发仪广泛应用于工业生产和科学研究。
它们的容量范围从50ml到5000ml不等,可以满足不同数量和体积的需求。
热水浴热水浴是一种用于精确控制反应温度的装置。
有机化学实验仪器引言有机化学是研究碳原子间的化学物质及其反应的学科,通过实验可以更好地了解有机化学的原理和实际应用。
为了进行有机化学实验,我们需要使用一些特定的仪器来进行操作和观察。
本文将介绍一些常用的有机化学实验仪器,并说明其使用方法和实验中的注意事项。
1. 反应瓶反应瓶是进行有机化学实验中常用的仪器之一。
它通常由玻璃或塑料制成,具有密封性能,可以用于储存和进行反应。
在实验中,我们可以使用反应瓶来进行溶液的制备、反应的进行以及产物的收集。
使用反应瓶时,需要注意以下事项: - 每次使用前要检查瓶口是否完好,瓶身是否干净。
- 在加入试剂和溶液时要小心,避免溅出。
- 实验结束后要彻底清洗反应瓶,避免污染下次实验。
2. 显微镜显微镜在有机化学实验中常用于观察晶体结构、纯度和晶体的形状等。
通过放大样品的显微镜镜头,可以更清晰地观察样品的细节。
在使用显微镜观察样品时,需要注意以下事项: - 放置样品时要确保样品在玻片上均匀分布。
- 调节焦距,使样品能够清晰地显示。
- 观察前要确保显微镜镜片干净,避免影响观察效果。
3. 分离漏斗分离漏斗是一种用于分离不同密度液体的设备。
在有机化学实验中,我们常常需要分离不溶性液体的混合物,这时就需要使用分离漏斗。
分离漏斗的工作原理是利用液体的密度差异,使不同密度的液体分层,然后通过分离口将液体分离。
在使用分离漏斗时,需要注意以下事项: - 在分离前,要确保漏斗内不留有空气泡。
- 在分离过程中,要缓慢地倾斜漏斗,避免液体溅出。
- 在分离漏斗中处理有机试剂时,要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
4. 温度控制设备温度控制设备在有机化学实验中是非常重要的。
不同的反应需要不同的温度条件才能进行。
常用的温度控制设备包括电热板、水浴和热槽等。
在使用温度控制设备时,需要注意以下事项: - 在调节温度前,要确保设备连接正确,且线路安全。
- 在加热试剂或溶液时,要逐渐增加温度,避免剧烈反应。
常用有机药物合成反应装置1.回流装置有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管。
回流加热前应先加入沸石,如果有搅拌的情况下,可不用沸石。
根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜;如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮;如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗;如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置。
(1)回流装置(2)滴加、回流装置(3)搅拌、滴加、回流装置图1常用回流装置2.蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法,另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。
图2是最常用的蒸馏装置。
如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管。
如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂;为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗。
由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和滴出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶。
(1)常用蒸馏装置(2)适合大量液体连续蒸馏的装置(3)精馏装置(4)高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置图2常用的蒸馏装置3.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)。
其中图3中(1)和(2)可作少量气体的吸收装置。
(1)中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中。
若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用装置(3)。
水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中。
有机化学玻璃仪器介绍1.反应瓶:反应瓶是有机化学实验中最常用的仪器之一、它是由耐酸碱的玻璃材料制成,具有耐高温的特性。
反应瓶通常分为圆底反应瓶、滚筒状反应瓶等不同形状。
它们在有机合成反应中起到容纳反应物和溶剂、催化剂的作用,并提供密封的反应环境。
2.蒸馏器:蒸馏器用于分离混合溶液中不同挥发性组分的操作。
常见的蒸馏器有常压蒸馏器、分数收集装置、精馏柱等。
常压蒸馏器适用于挥发性组分沸点差异较大的溶液分离,而精馏柱则适用于挥发性组分沸点差异较小的溶液分离。
3.冷凝器:冷凝器是由玻璃制成的,用于冷却反应过程中产生的气体或蒸汽。
常见的冷凝器有直型冷凝器、斜型冷凝器、回流冷凝器等。
冷凝器通过与冷却介质接触来降低其温度,使气体或蒸汽冷凝成液体,方便进一步的处理或回收。
4.洗涤瓶:洗涤瓶是用于实验前后对实验仪器进行清洗的容器。
它通常由耐酸碱的玻璃材料制成,具有不同种类的胶塞和出水嘴。
洗涤瓶在有机化学实验中起到清洗反应瓶、冷凝器等仪器的作用,确保实验过程中不会受到杂质的影响。
5.分液漏斗:分液漏斗是用于分离两种或更多的不相溶液体的玻璃器皿。
它具有锥形底部和长颈,底部有一个滴下管,可以通过旋转滴下管开关实现分离和转移液体。
分液漏斗的使用方便快捷,广泛应用于萃取、溶解和分离实验中。
6.平板背心加热器:平板背心加热器是用于加热有机化学实验中的溶剂和反应瓶的设备。
它具有平坦的加热面板和一个背心状的电热套,可以通过电源的控制来调节加热温度。
平板背心加热器在有机化学合成实验中起到加热反应溶液的作用,提高反应速率和反应产率。
7.真空干燥器:真空干燥器是用于去除有机化学实验中溶剂中的水分和其他杂质的设备。
它由玻璃制成,具有特殊的密封装置,可以形成高真空环境。
真空干燥器通常用于干燥空气敏感的有机化合物,并保持它们的纯度和稳定性。
以上介绍的仅是有机化学实验室中常见的几种玻璃仪器,当然还有其他更多种类的仪器设备,如萃取器、干燥管等。
这些仪器设备的使用与操作需要遵循相关的安全规范和实验操作规程,以确保实验的安全和结果的准确性。
有机化学实验常用装置2010-08-29 20:46:38 来源:有机化学网浏览:6444次在进行有机合成实验时,常常需要将多种玻璃仪器组装成一定的装置。
常用的几种装置有.回流装置、蒸馏装置、气体吸收装置、搅拌装置等。
一、回流装置当有机化学反应需要在反应体系的溶剂或反应物的沸点附近进行时需用回流装置,如图1.7,其中图1.7(1)适用于需要干燥的反应体系;如不需要防潮,可去掉干燥管。
图1.7(2)适应于产生有害气体(如溴化氢、氯化氢、二氧化硫等)的反应体系;图1.7(3)适用于边滴加边回流的反应体系。
图1.7回流装置二、蒸馏装置用蒸馏法分离和提纯液体有机化合物时要使用蒸馏装置,如图1.8。
其中图1.8.(1)是最常用的一种,它适用于低沸点物质的蒸馏(BP<140℃),既可在尾部侧管处连接干燥管,用作防潮蒸馏,也可连上橡皮管把易挥发的低沸点馏出物(如乙醚)的尾气导向水槽或图 1.8蒸馏装置室外。
蒸馏高沸点物质(BP>140℃)时,要换用空气冷凝管;图1.8.(2) 是闪蒸装置,适用于大量溶剂的蒸除,或用于少量物质的富积。
由于液体可由滴液漏斗中不断加入,避免了使用较大的蒸馏瓶。
三、气体吸收装置当反应体系中有毒性气体产生时,要用气体吸收装置,以减少环境污染,如图1.9。
其中图1.9.(1)和(2)适用于少量气体的吸收。
使用图1.9.(1)装置时,玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,不得将漏斗埋入吸收液面下,以防成为密闭装置,引起倒吸;图1.9.(3)是反应过程中有大量气体生成或气体逸出速度很快的气体吸收装置。
水自上端流入(可利用冷凝水)抽滤瓶中,在恒定的水平面上溢出。
粗的玻管恰好伸入水面,被水封住,以防止气体逸入大气中。
图1.9气体吸收装置四、搅拌装置1.机械搅拌:机械搅拌是由电机带动搅拌棒而达到搅拌的一种装置。
如果反应在互不相溶的两种液体或固液两相的非均相体系中进行,或其中一种原料需逐渐滴加进料时,必须使用搅拌装置,如图1.10。
常用实验装置1.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和水溶性的气体(如HCl 、SO 2等)。
在烧杯或吸滤瓶中装入一些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。
防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。
2. 回流(滴加)装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置。
图(a)是普通加热回流装置,图(b)是防潮加热回流装置,图(c)是带有吸收反应中生成气体的回流装置,图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。
在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。
因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。
如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。
当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。
回流加热前,应先放入沸石。
根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。
3.搅拌回流装置当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而保持液体各部分均匀地受热。
如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。
在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。
图(a)是可同时进行搅拌、回流和测量反应温度的装置;图(b)是同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液体的装置;图(c)是还可同时测量反应温度的搅拌回流滴加装置。
图(d)是磁力搅拌回流装置。
4.回流分水装置进行一些可逆平衡反应时,为了使正向反应进行彻底,可将产物之一的水不断从反应混合体系中除去,此时,可以用回流分水装置。