(推荐)葡萄糖注射液的质量检定

葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。

2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。

二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。

使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。

比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。

比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。

2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。

折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。

在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。

三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。

其中L 为测定管长度（单位为分米）。

2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。

测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。

【可见异物】检验时间，温度，湿度。
取本品瓶，除去标签，擦净容器外壁，置光照度为的伞棚灯下，轻轻旋转和翻转使药液中存在可见异物悬浮，用目检视，重复3次时限为20秒。瓶中可见异物。（20瓶中，均不得检出可见异物，如检出可见异物的供试品超过1瓶；另取20瓶同法检查，均不得检出）结果。
【不溶性微料】检验时间，温度，湿度。
平均（PH值应为3.2~6.5）结果。
【5—羟甲基糠醛】检验时间，温度，湿度。
仪器：。
精密量取本品ml，置ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照《中国药典》2010年版二部附录紫外可见分光光度法操作，在nm的波长处测定吸光度，吸光度值：①，②，平均值。（吸光度不得大于0.32）结果。
【重金属】检验时间，温度，湿度。
【装量】检验时间，温度，湿度。
取本品瓶，倾入预经标化的ml干燥量入式量筒中，装量分别为①ml②ml③ml。结果。
【含量测定】葡萄糖：
检验时间，温度，湿度。
仪器：。
旋光法测定温度℃，旋光管长度为dm。
取本品约m相乘，即得供试品中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。
仪器：。
取不溶性微粒检查用水ml，经0.45µm滤膜滤过，≥10µm的微粒粒/10ml，≥25µm微粒粒/10ml。试验环境及检测。
取本品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品倒入取样杯中，静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定3次，每次取样应不少于5ml，记录数据，另取2个供试品，同法测定。
葡萄糖注射液检验记录（一）
批号
取样日期
规格
报告日期
数量
检品来源

实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。

2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。

3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。

二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。

三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。

1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。

四、实验方法1.酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。

2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。

供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。

3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。

葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。

实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。

（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。

具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。

（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。

其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。

其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。

2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。

（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。

其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。

（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。

其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。

实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。

（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。

2 S 2 O 3 2 I2 S 4 O 6 2 2 I
碘的自身氧化还原反应 I2 H 2 O 2 H I IO
IO 3 5 I 6 H 3 I2 3 H 2 O
3IOIO32I
2. 测定方法
精密量取本品相当于葡萄糖75mg，置碘瓶，加 水稀释至5ml，加缓冲溶液（含碳酸钠14.3%及 碘化钾4.0%） 25ml，再精密加入碘滴定液（ 0.1mol/L ）15ml，用水密封，在暗处准确放置 30分钟（20℃），加盐酸溶液(2mol/L)35ml，并 立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，近 终点时加淀粉指示液3～5滴，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验校正。
药物的鉴别试验（identification 氯化物的检查
药物的鉴别试验（identification test）
test）
标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042- ，浓度以每50m1溶液中含0.
供葡试萄品 糖如注是射强液酸根溶解、据或用药过强物酸处理的过：分子结构、理化性质，采用化学、
Glucose Injection
生产过程引入的杂质
贮藏过程引入的杂质 0% and not more than 105.
Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.
第一法
硫代乙酰胺法
1. 杂质 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的
过：
4.供试品处理
1. 溶液如有色： ① 加入少量稀焦糖溶液 ② 用微孔滤膜滤过
2. 供试品如有微量高铁盐：加入抗坏 血酸 0.5 ~ 1.0g

（6）铁盐
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。
操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
三、实验内容
葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖的质量分析
鉴别试验
杂质检查
性状
（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；
性状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验
杂质检查
含量测定
（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，
即生成氧化亚铜的红色沉淀。
检查5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别：
原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。
操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物

检验量：瓶
收样日期：
检验依据：《中国药典》（2010年版二部P928）葡萄糖注射液
执行标准：
成品检验项目
检验操作注意事项：
1.各项检验按批准的标准操作规程操作。
2.检验员应及时填写批检验记录及仪器使用记录。
3.检验过程中发现问题，要在批检验记录内详细记录，并及时通知质检负责人或质量负责人。
4.检验结束后应及时清洁，参与检验的仪器必须在校验期内。
审核人：
XX成品生测检验记录
XX/XXXX-XXX-XXX-A（04）
无菌检查记录
检品名称：葡萄糖注射液
批号：
规格：250ml:12.5g
来源：
检品数量：
温度： ℃ 湿度： ％
检验目的：
检验日期： 年 月 日
阳性对照菌：金黄色葡萄球菌
报告日期： 年 月 日
检验依据：《中国药典》2010年版二部
1.培养基制备及培养条件
[含量测定]仪器名称： 型号：
取本品适量，在25℃时，按XX/XXX序列文件中《旋光度测定法操作规程》的方法测定其旋光度，测得的旋光度与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量。
① ； ； ； 。
② ； ； ； 。
（应为标示量的96.5%～103.5%）
备注
结果判定
检验人：
复核人：
检验依据：《中国药典》2010年版二部
检验日期： 年 月 日
试剂名称
生产单位
批号
灵敏度/效价
鲎试剂
湛江博康海洋生物有限公司
细菌内毒素检查用水
湛江博康海洋生物有限公司
细菌内毒素工作标准品
湛江博康海洋生物有限公司
实验操作

检验记录检品名称：葡萄糖注射液检品编号：检查项目：含量测定检验依据：中国药典2020版本标准规定：药典规定，5%葡萄糖注射液中葡萄糖含量应为标示量的95%~105.0%，即100mL注射液中含葡萄糖4.75～5.25g。

检验方法：（1）旋光法测定葡萄糖的含量：取2 dm旋光计测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量(注意如有气泡，应使气泡在测定管的突起位置，切勿在管路上)加盖密封后，置于旋光计内光进行测定旋光度α。

同法读取旋光度3次，取其平均值。

此外，将标准品溶液注入测定管中，测定该温度下葡萄糖的比旋度，读取比旋度3次，取平均值。

（2）折光法测定葡萄糖的含量：将折光计置于光线充足的台面上，将折光计的两面棱镜分开，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭清洁后，在下面棱镜中央滴蒸馏水1至2滴，闭合棱镜，待蒸馏水与棱镜的湿度一致后，转动分界调节螺旋，再旋转调节补偿螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰，并且保证明暗线恰好在十字交叉点上，读取标尺读数并记录。

分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭洁净后，滴加2滴供试液，闭合棱镜，待温度一致时，旋转调节补偿螺旋，清除彩虹使明暗分界线清晰，再转动分界调节螺旋，使明暗交界线对准在十字交叉点上。

根据标尺刻度记录折光率读数（读数应精确至小数点后4位）再分开两面棱镜，操作同上，重复观察记录水和供试液的折光率读数各三次，取三次的平均值即为水和供试品的折光率。

计算100mL供试液中含有葡萄糖的质量（g）并计算标示量的百分含量。

检验日期：2023.2.25 室温：20℃相对湿度：××结果：（1）旋光法旋光法测定葡萄糖注射液含量为5.71g/100mL。

（2）折光法20摄氏度时F=0.00142折光法测定葡萄糖注射液含量为4.89 g/100mL。

4.44g小于4.75g。

结论：本品不符合规定。

检验校核。

葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
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❖ 检验5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌时， 葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸等副 产物。
操作：
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.25g），置 25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅳ A），在284nm 波优点测定，吸收度不得大 于0.32。
操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格本品可直 接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依 法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O重量(g) 。
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
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算方法。 4、掌握含量测定方法和原理。
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
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二、试验仪器与试剂
❖ 仪器：可见—紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比 色管、滴定管
❖ 试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢 氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物 取本品0.6g ，依法检验，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成 对照液比较，不得更浓(0.01％)。 （3）硫酸盐
取本品2.0g，依法检验（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶 液2.0ml 制成对照液比较，不得更浓(0.01％)。

装量检查
装量检查 按照最低装量检查法检查：取供试 品3个，开启时注意避免损失，将内容物分别 用干燥并预经标化的注射器抽尽，读出每个 容器内容物的装量，并求其平均装量。
不溶性微粒 不溶性微粒的检查是可见异物检查符合 规定后，检查不溶性微粒的大小和数 量。有光阻法和显微镜计数法，除另 有规定外，采用光阻法。
其实，世上最温暖的语言，“ 不是我爱你，而是在一起。” 所以懂得才是最美的相遇！只有彼此以诚相待，彼此尊 重，相互包容，相互懂得，才能走的更远。 相遇是缘，相守是爱。缘是多么的妙不可言，而懂得又是多么的难能可贵。否则就会错过一时，错过一世！ 择一人深爱，陪一人到老。一路相扶相持，一路心手相牵，一路笑对风雨。在平凡的世界，不求爱的轰轰烈烈；不求誓 言多么美丽；唯愿简单的相处，真心地付出，平淡地相守，才不负最美的人生；不负善良的自己。 人海茫茫，不求人人都能刻骨铭心，但求对人对己问心无愧，无怨无悔足矣。大千世界，与万千人中遇见，只是相识的 开始，只有彼此真心付出，以心交心，以情换情，相知相惜，才能相伴美好的一生，一路同行。 然而，生活不仅是诗和远方，更要面对现实。如果曾经的拥有，不能天长地久，那么就要学会华丽地转身，学会忘记。 忘记该忘记的人，忘记该忘记的事儿，忘记苦乐年华的悲喜交集。 人有悲欢离合，月有阴晴圆缺。对于离开的人，不必折磨自己脆弱的生命，虚度了美好的朝夕；不必让心灵痛苦不堪， 弄丢了快乐的自己。擦汗眼泪，告诉自己，日子还得继续，谁都不是谁的唯一，相信最美的风景一直在路上。 人生，就是一场修行。你路过我，我忘记你；你有情，他无意。谁都希望在正确的时间遇见对的人，然而事与愿违时， 你越渴望的东西，也许越是无情无义地弃你而去。所以美好的愿望，就会像肥皂泡一样破灭，只能在错误的时间遇到错的人。 岁月匆匆像一阵风，有多少故事留下感动。愿曾经的相遇，无论是锦上添花，还是追悔莫及；无论是青涩年华的懵懂赏 识，还是成长岁月无法躲避的经历……愿曾经的过往，依然如花芬芳四溢，永远无悔岁月赐予的美好相遇。 其实，人生之路的每一段相遇，都是一笔财富，尤其亲情、友情和爱情。在漫长的旅途上，他们都会丰富你的生命，使 你的生命更充实，更真实；丰盈你的内心，使你的内心更慈悲，更善良。所以生活的美好，缘于一颗善良的心，愿我们都能 善待自己和他人。 一路走来，愿相亲相爱的人，相濡以沫，同甘共苦，百年好合。愿有情有意的人，不离不弃，相惜相守，共度人生的每 一个朝夕……直到老得哪也去不了，依然是彼此手心里的宝，感恩一路有你！

应不得检出可见异物
细菌内毒素 ＜0.50EU/ml 无 菌 应符合规定
＜0.50EU/ml 应符合规定
含量测定
含氯化钠（NaCl）应为 0.850％～ 含氯化钠（NaCl）应为 0.87%～
0.950％（g/ml）。
0.93%
鉴别
应呈正反应呈正反应Fra bibliotekpH 值
4.5～7.0
重 金 属 不得过千万分之三
4.8~6.8 不得过千万分之三
不溶性微粒 应符合规定
应符合规定
检
每个容器装量不得少于标示装量 每个容器装量不得少于标示装量
装 量 的 97%，平均装量不得少于标示 的 97%，平均装量不得少于标示
查
装量
装量
可见异物 应不得检出可见异物
0.5EU。
0.5EU。
无菌
应符合规定
应符合规定
含量测定
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标 含葡萄糖（C6H12O6•H2O）应
示量的 95.0％～105.0％。
为标示量的 97.0%～103.0%
氯化钠注射液质量标准
指标名称
法定标准
内控标准
性状
本品为无色的澄明液体，味微咸。 本品为无色的澄明液体，味微咸。
不溶性微粒 应符合规定
应符合规定
检
每个容器装量不得少于标示装量 每个容器装量不得少于标示
装量
的 97%，平均装量不得少于标示 装量的 97%，平均装量不得
查
装量
少于标示装量
可见异物
应不得检出可见异物
应不得检出可见异物
细菌内毒素
每 1ml 中 含 内 毒 素 量 应 小 于 每 1ml 中含内毒素量应小于

葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查葡萄糖注射液是临床上常用的一种药物制剂，主要用于补充能量和体液。

然而，在其生产和储存过程中，可能会产生一种名为 5-羟甲基糠醛（5-HMF）的杂质。

5-HMF 具有一定的毒性，如果含量过高，可能会对患者的健康造成潜在威胁。

因此，对葡萄糖注射液中 5-HMF 的检查至关重要。

首先，我们来了解一下 5-HMF 是如何产生的。

在葡萄糖的加热或长期储存过程中，分子会发生一系列化学反应，其中就包括 5-HMF 的生成。

这一过程受到多种因素的影响，比如温度、时间、溶液的 pH 值等。

那么，为什么要对 5-HMF 进行检查呢？这是因为 5-HMF 具有一定的生物活性和毒性。

它可能会引起一些不良反应，如过敏、炎症等，甚至可能对器官功能产生损害。

为了确保葡萄糖注射液的安全性和有效性，必须对其含量进行严格控制。

接下来，让我们看看常见的检查方法。

目前，常用的检测 5-HMF 的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法等。

高效液相色谱法是一种非常灵敏和准确的方法。

它的基本原理是利用流动相将样品中的各组分带入色谱柱中进行分离，然后通过检测器检测并定量分析。

在检测 5-HMF 时，通常需要选择合适的色谱柱、流动相和检测波长，以获得准确可靠的结果。

这种方法的优点是分离效果好、灵敏度高、重复性好，但仪器设备较为昂贵，操作也相对复杂。

紫外分光光度法则相对简单一些。

5-HMF 在特定波长下有吸收峰，通过测量样品在该波长处的吸光度，再根据标准曲线计算出 5-HMF 的含量。

这种方法操作简便、成本较低，但可能会受到其他物质的干扰，导致结果的准确性稍逊一筹。

在实际检查过程中，样品的处理也是一个关键环节。

通常需要对葡萄糖注射液进行适当的稀释、过滤等处理，以去除可能干扰检测的杂质，并使样品浓度适合检测方法的要求。

对于检测结果的判断，一般会依据相关的质量标准。

不同规格和用途的葡萄糖注射液可能有不同的 5-HMF 限量要求。

GMP管理文件
一、目的：为规定葡萄糖注射液生产过程中的质量控制和检验操
作要求，特制定此操作规程。

二、适用范围：适用于葡萄糖注射液成品的检验。

三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见葡萄糖注射液（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜.
【鉴别】取本品,缓缓滴入微温的碱性洒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀.
【检查】 PH值应为3.3～5.0
5_羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖 1.0克),置100毫升中加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在285纳米和波长处测定,吸光度不得大于0.32.
重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3克),必要时,蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3。

5）2ml与水适量使成25ml，
依法检查，按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。

细菌内毒素取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定。

【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml 量瓶中，加氨试液0．2ml(10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),加水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度,与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6.H2O的重量(g)。

佚名注射用葡萄糖的质量指标及检验方法注射用葡萄糖是一种常见的药物辅助剂，用于给予患者能量补充和维持液体平衡。

为了确保注射用葡萄糖的质量和安全性，需要对其进行质量指标的确定和相应的检验方法的建立。

一、质量指标1. 外观：注射用葡萄糖应为无色透明的液体，不应有悬浮物、沉淀物或颗粒存在。

2. pH值：注射用葡萄糖的pH值应在4.0-7.0之间，以确保其与人体体液的pH值相近，使药物能够被更好地吸收。

3. 有效成分含量：注射用葡萄糖的有效成分为葡萄糖，其含量应符合规定的标准范围。

4. 细菌限度：注射用葡萄糖应符合国家药典对细菌限度的要求，即每毫升注射用葡萄糖中不得含有大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等致病性细菌。

5. 铝含量：注射用葡萄糖中的铝含量应符合国家药典的规定，以避免对患者造成毒副作用。

二、检验方法1. 外观检查：将注射用葡萄糖样品置于光源下观察，应为无色透明液体，无悬浮物、沉淀物或颗粒。

2. pH值检测：使用酸碱指示剂或专用的pH计对注射用葡萄糖样品进行测定，结果应在4.0-7.0之间。

3. 有效成分含量检测：采用适当的色谱、滴定或分光光度法对注射用葡萄糖样品中的有效成分进行测定，结果应符合规定的标准范围。

4. 细菌限度检测：按照国家药典中的方法，将注射用葡萄糖样品接种在适当的培养基上，培养一定时间后观察是否有细菌生长。

5. 铝含量检测：采用适当的分光光度法或原子吸收光谱法对注射用葡萄糖样品中的铝含量进行测定，结果应符合规定的标准。

在进行质量检验时，需要严格按照相关的质量标准和实验操作规程进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。

此外，还应定期对生产过程中的关键环节进行监控，确保注射用葡萄糖的质量始终符合要求。

总结起来，注射用葡萄糖的质量指标包括外观、pH值、有效成分含量、细菌限度和铝含量等，通过外观检查、pH值检测、有效成分含量检测、细菌限度检测和铝含量检测等方法可以对其进行检验。

这些检验方法的建立和实施对于确保注射用葡萄糖的质量和安全性具有重要意义，能够保障患者的用药安全。

实验五葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、目的要求1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。

2.学会使用自动旋光仪。

二、仪器与试剂仪器：自动旋光仪试剂：葡萄糖注射液三、方法原理葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。

一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。

旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。

当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]=α/Lc 。

无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度：无水葡萄糖浓度（c ）=100α/[α]L,如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：c ˊ=c ×==1.0426×c所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。

四、旋光仪的使用方法（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量地。

（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。

（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。

（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。

（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。

试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。

通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。

试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。

试管安放时应注意标记的位置和方向。

（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。

仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。

（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。

• 操作要点：操作时，必须注意先加碘液， 然后逐滴缓加NaOH试液，并需振摇（约需 3分钟加完），否则所得结果会偏低。因为 一次加入过多NaOH或添加速度过快，则 NaIO将来不及氧化葡萄糖而成为在碱性或 中性液环境中对葡萄糖氧化性较小的NaIO3， 当酸化后又游离成碘，因而碘的消耗减小。
操作时以15℃～30℃为最适温度。
4、含量计算：
• 一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分 子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄 糖与一分子I2相当。故摩尔比为1：1。
• I2与Na2S2O3的摩尔比为1：2. C6H12O6·H2O占标示量％＝
(MVI2 V(ml
0.5MVNa2S2O3 ) 198.1 ) 标示量（g /ml ) 1000
8
1
0
0%
结果判断
• 本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄 糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的 95.0%~105.0%。
• 含量合格or不合格
具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
2．操作方法：
• 取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白 对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖 注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适 量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内， 读取旋光度，连续测定3次，取平均值。
3、计算
[ ]tD
100
LC
C 100 [ ]tD L
葡萄糖注射液的含量测定
刘红菊
一、目的要求 1．利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖
注射液的质量。 2．学习旋光法和快速检验法的基本原理和操
作方法。
本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖 （ C6H12O6·H2O ）应为标示量的 95.0%~105.0%。

葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议摘要:低血糖是一种不容忽视的疾病，严重的可能会导致死亡。

葡萄糖注射液是治疗低血糖的一种有效的药物，有效的治疗低血糖依赖于葡萄糖注射液质量的稳定性和安全性。

本文采用抽检的方式对市售的葡萄糖注射液进行了评价，通过对葡萄糖注射液的性别、重量、孔径、溶解度等关键特性的检测发现了部分葡萄糖注射液存在一定的不合格现象。

并结合实验结果提出了一些修改建议。

一、研究背景低血糖是一种不容忽视的疾病，它指的是血液内某种糖份（如葡萄糖）含量下降到不足以满足细胞需求的状态，是一种营养代谢紊乱性症，严重的可能会导致死亡[1]。

葡萄糖注射液是目前治疗低血糖的较为常见的一种药物，它是一种含有高量葡萄糖的注射液，能提供大量的能量满足细胞的需求，有效的治疗低血糖依赖于葡萄糖注射液质量的稳定性和安全性[2]。

二、抽验结果为了评价葡萄糖注射液的质量，我们采用抽检的方式从2016年1月份到2018年1月份共抽取了15批从市售的葡萄糖注射液进行检测，其中包括有不同生产企业的葡萄糖注射液。

首先我们将每批抽取的样本的性别、重量、孔径和溶解度等关键特性进行检测，结果显示在这15批样品中，约有12批存在一定程度的不合格现象，主要表现为注射液性别不统一、重量不足、孔径不足或溶解度不合格等[3]。

三、问题和修改建议抽验结果中存在一定程度的不合格现象，主要表现为注射液性别不统一、重量不足、孔径不足或溶解度不合格等，产生这些问题的原因可能是某些企业在生产过程中控制不严格，设备质量较差或原料的质量控制不合格等[4]。

为此，我们建议以下修改措施：（1）严格控制生产厂家，认真实施企业认证和定点生产等管理措施；（2）加强原料和设备的质量管理，做到生产有质量；（3）加大抽验频次，定期进行质量检查和抽查，以确保产品质量；（4）严格按照行业标准进行生产，确保产品的质量稳定性和安全性。

四、结论以上是葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议。