【CN109809482A】一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法【专利】

氧化锆粉体制备
随着科学技术的发展，人们对材料的需求也在不断地提高，氧
化锆陶瓷也与其他新型陶瓷一样，随着新工艺、新技术的运用，进一步充分发挥了它高熔点、比重大、耐腐蚀、耐磨损、低导热、半导体及相变等特点，世界各国都给予高度重视，在功能和结构等各个领域中，都起着重大作用。

目前，氧化锆粉体的制备包括微粉制备和超细粉制备：
微粉制备：颗粒尺寸一般在1-88um之间。

工业上生产微粉常用机械研磨法（一般使用流化床气流磨），再经过磁选、清洗、干燥、
筛分、包装，在细磨阶段一定要防止原材料被污染。

超细粉制备：粉末的粒径一般为10—100nm之间，由于具有
一系列优异的性质(如表面效应、小尺寸效应、量子效应、隧道效应等)，目前已经成为高科技的前沿和重点。

超细粉末的制备方法很多，包括物理方法和湿化学方法，如化学共沉淀法、水热法、气相沉积法和气相热分解法等。

在众多的氧化锆粉品牌当中，山东金澳科技新材料有限公司生产的高纯超细氧化锆粉，是目前市面上品质最好、产量最大、市场占有率最高的产品，依靠众多的专业科技人才、先进的生产技术和设备，逐渐发展成为中国锆行业第一品牌。

在未来的市场竞争中，氧化锆粉企业应像山东金澳科技一样，依靠技术进步和创新来赢得市场。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1559982A [43]公开日2005年1月5日[21]申请号200410013557.5[22]申请日2004.02.17[21]申请号200410013557.5[71]申请人哈尔滨工程大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区文庙街41号楼[72]发明人刘文彬 [74]专利代理机构哈尔滨市船大专利事务所代理人张耀华[51]Int.CI 7C04B 35/622C04B 35/626C01G 25/02权利要求书 1 页 说明书 4 页[54]发明名称氧化锆超细粉体的制备方法[57]摘要本发明涉及一种氧化锆(ZrO 2)超细粉体的制备方法。

氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料，粒径适当的氧化锆超细粉体是制备高性能精细陶瓷，如电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等的重要化工原料，在航空、航天、机械、化工、电子、汽车、能源等技术领域有着越来越广泛的应用。

本发明采用氯氧化锆和碳酸铵为前驱原料，利用均匀共沉淀法制备氧化锆湿凝胶，再在100～150℃、0.3～1.0MPa的条件下干燥、700～1000℃下煅烧制得氧化锆超细粉体。

利用本发明提供的方法，可以得到粒径0.1～0.5μm，比表面积15～30m 2/g，粒度分布范围窄的氧化锆超细粉体。

适合用作精细陶瓷的化工原料。

200410013557.5权 利 要 求 书第1/1页 1.一种氧化锆超细粉体的制备方法，其特征在于将纯度大于99.5％的氯氧化锆溶于水中，配成摩尔浓度为0.05～5.0mol/l的氯氧化锆溶液，另配制摩尔浓度为1～5mol/l碳酸铵水溶液，将此溶液在搅拌条件下加入到已配好的氯氧化锆水溶液中，制成碳酸锆铵溶液；然后在搅拌条件下加入质量分数为5％～25％碱性物质水溶液，至溶液的pH值为8～9，得到白色沉淀，过滤；用水洗涤至溶液中不含氯离子，过滤并将得到的滤饼加入到无水乙醇中，无水乙醇与滤饼的质量比为2～10∶1，搅拌至均匀状态，过滤，再用无水乙醇浸泡，浸泡过程中使用的无水乙醇与氯氧化锆的质量比为2～5∶1，搅拌使成为乳浊液；放入压力反应釜中，加热至100～150℃，压力控制在0.3～1.0MPa，维持一定时间，当压力降至0.3MPa以下快速把乙醇蒸汽排空，用气体吹扫残留的乙醇，得到疏松无团聚的白色粉末；将该粉体在700～1000℃下煅烧最终得到氧化锆超细粉体。

专利名称：一种单分散粒度可控的纳米钇稳定的氧化锆粉末及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：刘智勇,朱银,刘志宏,李启厚,洪明浩
申请号：CN201910196936.9
申请日：20190315
公开号：CN109721357A
公开日：
20190507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种单分散粒度可控的纳米钇稳定的氧化锆粉末及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将锆盐、钇盐、分散剂按一定配比混合溶解得到混合溶液；将混合溶液升温进行水热反应，在水热过程中通过加入氨水或酸液调节溶液的H浓度，反应完全后冷却至90℃以下，得到水合氧化锆悬浮液；向氧化锆悬浮液中加入氨水来调节pH至碱性，静置陈化，离心分离，得到氧化锆沉淀；将氧化锆沉淀进行一系列后处理工艺得到纳米钇稳定的氧化锆粉末。

上述方法容易控制产品形貌、粒度、晶相，操作简单方便，适于工厂生产。

申请人：中南大学
地址：410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
国籍：CN
代理机构：北京旭路知识产权代理有限公司
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710732531.3(22)申请日 2017.08.24(71)申请人 江苏思麦尔生命科技有限公司地址 214200 江苏省无锡市宜兴市宜兴经济技术开发区文庄路6号(72)发明人 李飞　谢洪宾　张洪涛　(74)专利代理机构 南京众联专利代理有限公司32206代理人 杜静静(51)Int.Cl.C01G 25/02(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称一种纳米氧化锆粉末制备方法(57)摘要本发明涉及一种纳米氧化锆粉末制备方法，该技术方案避免了传统共沉淀法中存在的煅烧温度高、球磨时间长、硬团聚体尺寸大等问题，采用该方法制备纳米氧化锆粉末，分散性好，硬团聚体尺寸小。

权利要求书1页 说明书4页CN 107364884 A 2017.11.21C N 107364884A1.一种纳米氧化锆粉末制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、将水溶性锆盐和钇盐加入去离子水溶解，并将两溶液均匀混合，得到混合溶液；其中，钇离子含量(Y 3+/(Zr 4++Y 3+））位于(2~4）mol%之间；步骤二、配制碱性沉淀剂溶液，并将步骤一制备的混合溶液缓慢滴加到碱性沉淀剂溶液中，滴加过程中不断搅拌；再依次对沉淀物进行过滤和干燥，得到固体混合物；步骤三、将步骤二中所述固体混合物在800℃~900℃之间煅烧2~5小时后；自然降温至100℃~300℃之间时，通入水蒸气进行气蒸，保持压力在0.5-10MPa之间，气蒸1~10小时后自然冷却至室温；步骤四、将步骤三中所述的产物加入水和分散剂，进行球磨，球磨时间为1~10小时；步骤五、将步骤四中所述的球磨后浆料进行过滤、洗涤和干燥，即得纳米氧化锆粉末；其中，洗涤采用乙醇的水溶液，乙醇与水之比为(2.5~3)：1。

2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉末制备方法，其特征在于，步骤二中所述碱性沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，浓度为（2~10）mol%。

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202210192764.X(22)申请日 2022.02.28(71)申请人 深圳陶陶科技有限公司地址 518000 广东省深圳市前海深港合作区前湾一路1号A栋201室(入驻深圳市前海商务秘书有限公司)(72)发明人 朱培函　刘祎辰　欧国胜　戴高环　李毅　(74)专利代理机构 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374专利代理师 姜宇(51)Int.Cl.C01G 25/02(2006.01)C04B 35/48(2006.01)C04B 35/626(2006.01)(54)发明名称二氧化锆粉体及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种二氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：将第一原料和第二原料混合，经摩擦、干燥后获得前驱体粉体；将所述前驱体粉体煅烧后即获得所述二氧化锆粉体。

其中所述第一原料为高纯锆有机醇盐溶液或者所述第一原料包括高纯锆有机醇盐溶液和金属盐溶液；所述第二原料为固态助剂，所述固态助剂能够在加热或摩擦的条件下分解。

所述高纯锆有机醇盐包括正丁醇锆、异丙醇锆、正丙醇锆、或乙醇锆中的一种以上。

所述固态助剂包括碳酸氢铵、碳酸铵、或氨基甲酸铵中的一种以上。

还提供由上述制备方法制备的二氧化锆粉体。

本发明提供的二氧化锆粉体的制备方法步骤简单、制备条件宽松，且制得的二氧化锆粉体具有粒径均匀、颗粒小、杂质少等优点。

权利要求书1页 说明书6页 附图4页CN 114538508 A 2022.05.27C N 114538508A1.一种二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将第一原料和第二原料混合，经摩擦、干燥后获得前驱体粉体；将所述前驱体粉体煅烧后即获得所述二氧化锆粉体；其中所述第一原料为高纯锆有机醇盐溶液或者所述第一原料包括高纯锆有机醇盐溶液和金属盐溶液；所述第二原料为固态助剂，所述固态助剂能够在加热或摩擦的条件下分解。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010776899.1(22)申请日 2020.08.05(71)申请人 上海大学（浙江·嘉兴）新兴产业研究院地址 314400 浙江省嘉兴市南湖区亚太路906号16号楼2楼(72)发明人 施利毅　袁帅　王漪　(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 马小星(51)Int.Cl.C04B 35/48(2006.01)C04B 35/626(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称一种纳米氧化锆粉体的制备方法(57)摘要本发明提供了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：将无机锆盐、无机钇盐与水混合，得到混合溶液；将所述混合溶液滴加到氨水溶液中，进行沉淀反应，得到沉淀液；将所述沉淀液与有机溶剂混合，得到前驱体沉淀液；将所述部分前驱体沉淀液进行过滤，得到前驱体；将所述前驱体与所述剩余前驱体沉淀液混合后过滤，得到粉体；将所述粉体进行煅烧，得到纳米氧化锆粉体。

本发明通过添加有机溶剂有效降低介质介电常数，降低离子间的静电斥力，从而获得单分散的球形氧化锆粉体；在煅烧前将粉体和前驱体沉淀液混合，进一步降低颗粒表面缺陷与表面活性，进而制备得到了低比表面积的纳米氧化锆粉体，实现了氧化锆粉体的低比表面积，高烧结活性。

权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 111848161 A 2020.10.30C N 111848161A1.一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将无机锆盐、无机钇盐与水混合，得到混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液滴加到氨水溶液中，进行沉淀反应，得到沉淀液；(3)将所述步骤(2)得到的沉淀液与有机溶剂混合，得到前驱体沉淀液；(4)将所述步骤(3)得到的部分前驱体沉淀液进行过滤，得到前驱体；(5)将所述步骤(4)得到的前驱体与所述步骤(3)得到的剩余前驱体沉淀液混合后过滤，得到粉体；(6)将所述步骤(5)得到的粉体进行煅烧，得到纳米氧化锆粉体。