HPLC法测定三乌胶中毒性成分

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物随着现代医学的发展，越来越多的人选择中药治疗高血压等疾病。

但是，一些不良商家为了追求经济利益，会向中药中非法添加化学降压药物，严重侵犯了消费者的健康和安全。

为了保障消费者的权益，需要开发出一种能够快速、准确检测中药中非法添加化学降压药物的方法。

高效液相色谱（HPLC）是目前应用最广泛的分析方法之一，可以有效地检测中药中的化学成分。

本文将介绍HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的原理、方法和应用。

高效液相色谱（HPLC）是一种液相色谱技术，常用于分析化合物和极性物质。

它利用色谱柱中的填充物对样品中的化合物进行分离，并通过检测器检测各组分峰的保留时间和峰高，确定样品中各化合物的含量。

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的原理是利用色谱柱对中药中非法添加的化学成分进行分离。

通过选择合适的色谱柱填充物和流动相，可以实现这些化学成分分离和检测。

一些降压药物如硝苯地平、贝那普利、群体拉他敏等化学成分，由于在中药中的含量较低，会被其他成分所掩盖，因此需要选择合适的色谱柱和检测器来提高检测灵敏度和选择性。

同时，还需要根据化学成分的特性来确定合适的前处理方法，以保证分析结果的准确性和可靠性。

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的方法包括样品前处理、色谱柱选择、流动相选择、检测器选择、峰识别和定量分析等步骤。

1. 样品前处理中药材经过粉碎、煮沸、提取等处理过程后，含有大量的杂质和蛋白质等物质，会影响HPLC分析的精度和选择性。

因此，需要对样品进行前处理。

常用的前处理方法包括溶解、过滤和稀释。

对于不同的样品，前处理方法也有所不同。

在选择前处理方法时，需要考虑样品的特性和分析要求，以保证最终的检测结果准确可靠。

2. 色谱柱选择色谱柱填充物的选择对分离和检测化学成分非常重要。

色谱柱填充物的表面性质和孔径大小都会影响某些化学成分的分离效果。

一般情况下，C18色谱柱填充物是最常用的选择，可以分离大多数中药中非法添加的化学成分。

固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量一、引言三聚氰胺是一种常用的杀菌剂和非蛋白氮素，常添加在奶制品中以提高蛋白质含量和延长保质期。

三聚氰胺被证实对人体健康有害，过量摄入会导致尿路结石和肾脏损伤等严重后果，因此其在食品中的含量同样受到了严格的监管。

目前，液态奶作为人们日常饮食中的重要组成部分，其三聚氰胺含量检测尤为重要。

传统的检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）等。

固相萃取一高效液相色谱法（SPE-HPLC）是一种被广泛应用于食品中三聚氰胺检测的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，因此备受青睐。

本文旨在综述SPE-HPLC法在液态奶中三聚氰胺含量测定中的应用，并探讨其优缺点及未来发展方向。

二、实验方法1. 样品准备收集不同地区的液态奶样品，根据实际情况选择5-10份代表性样品，每份样品约200ml。

将样品置于室温下静置，待其自然分层，取上层液相进行研究。

在确认取样位置后，将取样区域以外的部分舍弃。

接着，将液态奶样品通过无织布滤器过滤，收集过滤后的液体样品。

2. 固相萃取将取得的液态奶样品用硅胶固相萃取柱层析，用以去除杂质和脂肪等物质。

具体操作步骤为：首先用n-己烷清洗固相萃取柱，然后将过滤后的样品经过硅胶固相萃取柱，待洗涤后的样品通过进样器进入高效液相色谱仪。

3. 高效液相色谱测定使用高效液相色谱法对样品中的三聚氰胺含量进行测定。

具体操作步骤为：将样品载入进样器中，经高效液相色谱柱分离，以甲醇和水的混合溶液作为流动相，采用紫外检测器检测梳理，建立标准曲线，计算出样品中三聚氰胺的含量。

三、结果与讨论通过上述实验方法，我们得到了不同地区液态奶样品中三聚氰胺的含量数据。

在我们的实验中，我们发现了以下几点结果：1. 不同地区液态奶中三聚氰胺含量存在一定差异，部分地区的样品中三聚氰胺含量较高，这可能与该地区奶源、生产工艺等因素有关。

2. 通过SPE-HPLC法测定，我们发现该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，对于大批量样品的检测十分适用。

HPLC-MS/MS 测定三聚氰胺的实验指导1实验目的和意义：了解并初步掌握高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的基本原理与构造；了解高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的工作原理和使用范围；学习高效液相色谱法分离化合物和质谱检测化合物含量的方法；通过测定对样品进行定性、定量测定，初步掌握获得色谱质谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法。

通过学习高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。

培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。

2.实验原理高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

当高效液相色谱与质谱连接时，质谱相对色谱就是检测器。

质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。

按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。

MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。

3.实验设备高效液相色谱-串联四级杆质谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、乙腈等色谱纯试剂，超纯水，滤膜。

高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺一、实验目的1、掌握反相离子对色谱法测定奶制品中三聚氰胺的原理和方法。

2、了解复杂样品进行色谱分析时前处理的方法和必要性。

二、实验原理三聚氰胺是一种常见的化工原料，有毒，若人体大量摄入，将引起泌尿系统结石等疾病。

2008年9月，三鹿奶粉事件发生后，三聚氰胺的危害被深入广泛的认识，同时食品安全问题也更加受到重视与关注。

反相高效液相色谱（RP-HPLC ）具有分离效率高，分析速度快，灵敏度高等优点，而且仪器较简单、工作条件要求较低，在有机物的分离与测定中有极为广泛的应用。

但三聚氰胺是强极性物质，在反相色谱柱上保留能力很弱，难以达到分离的目的。

三聚氰胺具有弱碱性，在酸性溶液中能形成阳离子。

若在流动相中加入与具有两亲作用的阴离子，则可与三聚氰胺形成具有疏水作用的离子对，从而使保留能力明显增强，达到与干扰组分分离的目的，这就称作离子对色谱。

测定阳离子一般采用烷基磺酸盐作为离子对试剂，测定阴离子一般采用烷基胺类作为离子对试剂。

奶制品的组成较复杂，一般含有大量的蛋白质和脂肪类物质，若不经过预先的分离处理，不仅干扰三聚氰胺的检出，还会对色谱柱造成一定的损伤，因此对待测样进行分离，纯化等预处理是十分重要的。

加入重金属离子可使蛋白质变性、凝聚，从而沉淀分离。

脂类和高级脂肪酸可在酸性条件下通过乙酸乙酯、乙醚、氯仿等的萃取除去。

反相离子对色谱测定三聚氰胺的定量下限约为0.1mg·L -1。

对于更低浓度的试样，需要使用灵敏度更高的色谱-质谱联用技术。

但由于仪器昂贵，维护较复杂，色谱-质谱联用技术的应用受到了限制。

通过阳离子交换树脂可使溶液中的三聚氰胺得到富集，从而有效的改善检出限。

近年来发展的固相微萃取技术将净化除杂和分离富集等步骤简化合并，使色谱分析试样前处理的效率有了显著的提高。

三、试剂与仪器试剂：PbAc （AR ） 0.2 mol·L -1（乙酸酸化），乙酸乙酯（AR ），乙酸（AR ），甲醇（AR ），氨水（AR ），732型强酸性离子交换树脂（40~60日）色谱流动相：A 、乙腈（色谱纯）；B 、KH 2PO 4（GR ） 0.05 mol·L -1；C 、H 3PO 4（GR ） 0.5 mol·L -1；D 、十二烷基磺酸钠（AR ） 0.2 mol·L -1仪器：P230型高效液相色谱仪，配UV 检测器；ODS C-18 色谱柱标样：三聚氰胺（纯度大于99.5%），用水配制成1.001g L -⋅标准储备液，4℃保存。

三鹿事件：三聚氰胺检测方法汇总三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺2.1仪器与条件Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。

（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。

（2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)2.2试剂与样品宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

3实验方法3.1样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。

我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。

已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和二甲苯的含量,目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。

近年来随着胶粘剂的广泛使用,职业中毒事件数量有所上升。

为此,我们建立了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法,并用气相色谱-质谱进行了方法验证,表明本方法可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析,适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量分析。

一、材料与方法1仪器及条件:ＨＰ6890Ｎ型气相色谱仪,配有ＦＩＤ检测器;色谱柱:键和聚乙二醇(ＨＰｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;进样口模式:不分流;柱温:30℃(5ｍｉｎ)升温,10℃ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;流速:2.4ｍｌｍｉｎ。

2试剂:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均为色谱纯;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)为分析纯。

3方法:(1)标准曲线的绘制:采用称重方法,用ＤＭＦ分别配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准储备液。

在开始测定前,用ＤＭＦ稀释配制混合标准溶液系列,其中,苯浓度为7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇＬ,甲苯浓度为7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇＬ,二甲苯浓度为7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇＬ,正己烷浓度为6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇＬ,三氯乙烯浓度为14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇＬ。

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物当前，中药市场的非法添加化学降压药物的现象愈发严重，给人们的健康带来了巨大风险。

为了保护公众的生命安全，监管部门应加强对中药的HPLC检测，以及对违法者的严厉打击。

HPLC（High Performance Liquid Chromatography）即高效液相色谱法，是一种广泛应用于药品分析和食品分析领域的重要技术。

HPLC的原理是利用流动相在柱上传输样品，并通过不同的化学成分在柱上产生不同的保留和分离，最终在检测器上形成不同峰的曲线。

这种方法可以快速准确地分析出中药中的化学成分，包括非法添加的化学降压药物。

非法添加化学降压药物是指在生产中药的过程中，掺杂添加了化学降压药物，以达到提高疗效的目的。

这种行为严重违背医学伦理和法律法规，不仅严重伤害患者的健康，也损害了中药行业的形象。

一方面，中药本身具有一定的治疗作用，可以为患者提供有效的治疗，然而非法添加化学降压药物却存在加大剂量、误导用药等风险，使用者难以掌握其真实的药效和剂量，从而可能导致不可预见的后果。

非法添加化学降压药物也给中药行业带来了极大的负面影响。

中药作为我国的传统药物，具有悠久的历史和广泛的应用，被国内外广大患者所信赖。

这种非法行为的存在破坏了中药的信誉，一旦被曝光，将导致对中药的不信任，进而影响整个中药行业的发展。

对于非法添加化学降压药物的行为，相关法律法规应当加强制裁力度。

对于违法者，应该追究其法律责任，严惩不贷，以起到震慑作用。

加大对非法添加化学降压药物的宣传力度，提高公众的警惕性和对中药市场的监督意识，共同维护中药的安全。

高效液相色谱法测定血浆中乌头碱的含量作者：曹海莹来源：《中国民族民间医药·上半月》2014年第09期【摘要】目的：测定血浆中的乌头碱，为其是否中毒提出示警。

方法：以高效液相色谱法对血浆乌头碱的浓度进行测定。

结果：经检测，口服药酒的血浆中乌头碱可达0.196mg/mL，服用含有附子的中药汤剂血浆中乌头碱可达0.216mg/mL。

结论：高效液相色谱法可对乌头碱的含量进行快速测定，服用乌头类中药易引发乌头碱中毒。

【关键词】血浆；乌头碱；高效液相色谱【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）17-0011-01乌头类中药因其具有治疗风湿痹证、跌打损伤等显著疗效，被广泛应用于中医临床。

川乌、草乌和雪上一支蒿等乌头属中草药均含有乌头碱类成分[1-2]，既是乌头类中药的有效成分又是毒性成分，其安全范围窄，治疗量与中毒量接近，同时由于患者的个体差异，对其耐受性不一，常引起误服中毒或投毒[3-4]。

由于乌头碱中毒无特异性临床表现，难以对其进行中毒鉴别，建立血浆中乌头碱的测定方法对法医鉴定及临床诊断具有重要意义。

1仪器与材料1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（LC-6A泵，SCL-6B系统控制箱，Anastar 色谱工作站）；离心机（SANYO）；YKH-1型液体快速混合器；PB153-S型电子分析天平（瑞典梅特勒-托利多）。

1.2药品与试剂乌头碱标准品（批号：110720-200410，中国药品生物制品检定所提供）；乙晴为色谱纯，水为双蒸水。

其余试剂均为分析纯。

2方法及结果2.1血液样品的前处理在经志愿者同意后，采取静脉血2ml置于离心管中，3000r/min离心，取血浆0.5ml加0.5ml氨水混匀后加入4ml乙醚震荡萃取，提取10min后置于离心机上3000r/min离心5min，吸取上清液3ml于试管中，用N2吹干后加入0.4ml甲醇备用。

2.2色谱条件色谱分离柱：Hypersil ODS2（4.6mm，200mm）；流动相：0.005mol/L溴化四丁铵：乙晴=65∶35（v/v）；检测波长：235nm；流速：1ml/min；进样量：20μl；柱温：32℃。

乌头碱中毒这是乌头碱中毒，它的化学成分主要是乌头碱（aconitine ）、中乌头碱（mesaconitine）、次乌头碱（hypaconitine）、异乌头碱（isoaconitine)、塔拉弟胺(talatisamine)、川乌碱甲、乙（chuan-wubaseA、B）。

草乌含剧毒的双脂类生物碱:中乌头碱(mesaconitine)、次乌头碱（hypaconitine）、乌头碱（aconitine ）等。

其中毒机理主要对神经和心脏两个方面，在神经方面主要是首先兴奋一麻痹感觉神经和中枢神经，有人认为温、痛触、压觉消失等机理可能是乌头直接或间接作用于无髓鞘的和较纤细的神经纤维，从而阻止了冲动的发生和传导。

原因可能是乌头碱与钙离子争夺膜上磷脂的结合，使钠转运通道发生改变，阻止了产生动作电位所必须的钠离子的内流，从而阻断了神经冲动的传导，同时影响与疼痛有关的中枢内源性神经递质5-羟色胺、儿茶酚胶、乙酰胆碱、内啡肽等致癌物质与相应受体的结合有关 [医学教育网整理发布]。

据观察：3-乙酰乌头碱对神经一肌肉标本作用时，神经及肌肉动作电位。

上升相都减慢，表明有机通道活化过程异常。

其次是兴奋一麻痹胆碱能神经和呼吸中抠出现一系列胆碱能神经M样症状和N 样症状，最后则由于呼吸麻痹和中枢抑制而死。

由于乌头碱强烈兴奋迷走神经，使节后纤维释放大量的乙酰胆碱，从而降低了窦房结的自律性和传导性，延长其绝对和相对不应期，使心肌（心房和心室）内异位节律点兴奋性增强，产生了各种心律失常。

另方面，由于对心肌的直接作用，使心肌各部份兴奋、传导和不应期不一致，复极不同步而易形成折返，从而发生严重定性心律失常（包括扭转型室住心动过速），甚至宝颤而死。

大量事实表明，严重心律失常是乌头碱中毒死亡的常见原因乌头碱可抑制血管运动中枢使血压下降，通过兴奋迷走神经抑制或直接抑制子宫使其收缩，同时由于血管运动中枢抑制和严重心律失常导致心输出量下降，又频繁呕吐致血容量减少而休克。

三聚氰胺的检测方法——HPLC一研究背景及内容（一）研究背景今年三月中旬以来，美国发生多起宠物猫、狗中毒死亡事件。

美国食品药品管理局(FDA)从江苏和山东两家公司出口美国的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺成分，并初步认为宠物食品中含有的三聚氰胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。

不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。

前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。

符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。

据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。

南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66％左右。

由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。

但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。

加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。

三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。

以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。

出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。

《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。

由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。

（二）研究内容本论文主要以三聚氰胺为研究对象，选择大豆蛋白、面粉、小麦粉、薄立粉、饲料面粉为研究体系，研究复杂基体的处理方法和高效液相色谱对三聚氰胺的检测技术。

化妆品中毒化物检测方法化妆品在现代社会中被广泛应用，给人们带来美丽的同时也带来了一定的安全隐患。

化妆品中含有毒性物质或过量使用可能对健康造成危害。

因此，针对化妆品中毒化物的检测方法变得非常重要。

在本文中，将介绍几种常用的化妆品中毒化物检测方法。

一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用于化妆品中毒化物检测的准确可靠的方法。

该方法利用高效液相色谱仪将化妆品中的化学物质分离并定量分析。

首先，将样品溶解在适当的溶剂中，并通过进样器进入色谱系统。

然后，通过不同组分在色谱柱上的保留时间和吸光度信号，可以确定化妆品中的毒性物质含量。

高效液相色谱法具有准确、灵敏、快速、复现性好的优点，因此被广泛应用于化妆品中毒化物的检测。

二、气相色谱质谱联用法（GC-MS）气相色谱质谱联用法是一种强大的分析工具，可以用于检测化妆品中的毒性物质。

该方法首先通过气相色谱仪将样品中的化学物质分离，然后将分离的化学物质与质谱联用进行进一步检测和鉴定。

气相色谱可以分离非极性或低极性化合物，而质谱可以对物质的分子结构进行定性和定量分析。

因此，气相色谱质谱联用法能够快速准确地确定化妆品中的毒性物质成分。

三、光谱方法（UV-Vis、FTIR）光谱方法是一种常见的化学分析方法，通过物质与光的相互作用，检测和分析样品中的成分。

在化妆品中毒化物的检测中，UV-Vis光谱和FTIR（傅里叶红外）光谱是常用的方法。

UV-Vis光谱法利用化妆品中毒化物与特定波长的光发生吸收作用，通过测量吸收光强度可以确定物质的浓度。

FTIR光谱则通过检测化妆品中毒化物吸收红外光的特定波长来鉴定化合物的结构。

这两种方法都具有操作简单、快速、可靠的优点，广泛应用于化妆品中毒化物的分析。

四、质量谱法（MS）质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，常用于化学物质的鉴定和分析。

质谱仪通过对样品中的化学物质进行高能量撞击，将分子分解成离子，并通过离子的质量分析确定化合物的质量和结构。

SCX-C18混合填料色谱柱分析奶粉中三聚氰胺发布者：CMSAdmin 发布时间：2013-09-26三聚氰胺（Melamine）含氮量为66.6％，折合成粗蛋白含量为416.27%，加入宠物饲料和牛奶中可以大幅提高蛋白质测定表观含量，但食用后可诱发肾衰竭并导致死亡，因此一直禁止在饲料和食品中使用。

2007年，国内外发生多起宠物因食用添加了三聚氰胺的宠物食品而致死的例子，大量相关产品被召回。

2008年9月，国内发生奶粉中三聚氰胺导致婴幼儿肾结石和肾功能衰竭甚至死亡的恶性事件。

目前对于三聚氰胺的检测，最常规的方法为LC方法。

但由于该化合物含有三个有机氮基团，极性强，反相柱上难以保留，无法达到分离效果。

文献报导的HPLC方法基本都须加入离子对试剂以增加在普通C18混合填料三聚氰胺的保留，但辛烷磺酸钠等离子对试剂恰恰限制了LC-MS的应用。

本文采用新型的SCX-C18填料颗粒，兼具离子交换和反相分离的特色谱柱测定三聚氰胺，该柱内填充的是均匀混合的SCX和普通C18点，检测中不需加入离子对试剂，还可应用与LCsolution联机，操作简便，灵敏度高。

仪器概况本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。

LC-20A是岛津制作所投入整体力量开发的新一代高效液相色谱仪，具有以下特点：优越的基本性能，轻松满足客户对仪器严格的要求；全自动化操作，实现了分析的高效率；高度对应网络要求的综合管理系统，改善分析工作环境。

在线脱气，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC 本次实验所用仪器的具体配置为LC-20AD输液泵，DGU-20A3柱温箱，SPD-20A紫外可见检测器，CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。

分析方法色谱柱：CAPcell Pak CR(1:4) 4.6×150mm 5μm检测波长：243nm流动相：15mM醋酸铵缓冲液(pH3.0):乙腈=7:3流速：1.2mL/min柱温：30℃进样量：10μL洗脱方式：等度洗脱。

三聚氰胺的检测方法工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。

苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。

分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷却后, 称量求得沉淀物质量。

升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。

分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后,称量试样容器的质量。

上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。

具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。

在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。

流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。

计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。

结果计算按公式Me=S×6.307×V×F /m ( 其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %; S 为溶液中总固体的含量, %; V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml; F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数; m 为滴定时所标取总固体的质量;6.307 为换算系数) 。

三乌胶及三乌胶丸的微生物检查方法验证
解翠珠;方慧祥
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2007(021)006
【摘要】目的建立三乌胶及三乌胶丸微生物限度检查方法.方法通过接种代表性的阳性菌株,采用常规法及稀释法进行方法学验证.结果三乌胶丸常规法接种5株阳性试验菌株回收率均高于70%,三乌胶常规法对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉菌回收率高于70%,三乌胶及三乌胶丸由于剂型不同,所采用的检查方法也不同.结论三乌胶丸细菌数、霉菌数及控制菌均可采用常规法进行检验,三乌胶细菌数需采用稀释法进行检验,霉菌数及控制菌可采用常规法进行检验.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】解翠珠;方慧祥
【作者单位】云南省曲靖市食品药品检验所,云南,曲靖,655000;云南省曲靖市食品药品检验所,云南,曲靖,655000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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三乌胶丸HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析研究罗才琴;肖素芸;吕冬;曲媛;崔秀明;段嫏环【期刊名称】《云南大学学报:自然科学版》【年(卷),期】2022(44)1【摘要】建立三乌胶丸的HPLC指纹图谱及定量研究多种指标性成分的方法,为三乌胶丸的质量评价提供实验根据.色谱分析柱型号为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,测定波长245 nm,流动相为0.2%二乙胺(磷酸调节其pH为4.0)水溶液(A)-乙腈(B).结果表明,建立的15批次三乌胶丸的HPLC指纹图谱一共确定了18个共有峰,辨别了指纹图谱中的6个成分,15批三乌胶丸指纹图谱的相似度均大于0.9.8-去乙酰滇乌碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、大黄素、草乌甲素6个成分的质量分数依次为87.291~1182.018、144.150~2193.629、30.307~2229.562、100.810~646.250、4.474~114.140、4.255~13.591μg/g.通过CA、PCA、PLS-DA等分析,15个批三乌胶丸按照生产年限被分成2类.所建立的三乌胶丸HPLC指纹图谱及6种成分定量分析的方法易操作,重复性好,可为三乌胶丸的质量研究提供参考.【总页数】10页(P150-159)【作者】罗才琴;肖素芸;吕冬;曲媛;崔秀明;段嫏环【作者单位】昆明理工大学生命科学与技术学院;云南省三七资源可持续利用重点实验室;国家中药材产业技术体系昆明综合试验站【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定2.共有峰率和变异率双指标指纹图谱分析法分析马甲三维HPLC指纹图谱3.黄芪百合颗粒HPLC 指纹图谱及多指标成分定量研究4.山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱及多指标成分同时定量研究5.葛根提取液HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定三胶颗粒丹酚酸B含量
罗亚
【期刊名称】《中国医药指南》
【年(卷),期】2012(10)10
【摘要】目的对丹参中丹酚酸B 的含量进行定量检测.方法采用HPLC 法,色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-甲酸-水(27 ∶10 ∶1 ∶62),流速
1.0mL/.min,柱温为室温,检测波长286nm,进样量5μL.结果在此条件下,丹酚酸B 在0.05205～0.5205μg 范围内线性良好,r=0.9998,回收率在95.8%-100.9%,RSD 为0.47%.结论该方法简单易行,能够快速对丹参中丹酚酸B 含量进行定量,杂质干扰小,回收率高,重复性好.
【总页数】2页(P482-483)
【作者】罗亚
【作者单位】湘潭职业技术学院,湖南湘潭,411101
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.3
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