实验3 红外吸收光谱
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一、实验目的1. 掌握红外吸收光谱的基本原理和操作方法。
2. 学习使用红外光谱仪进行样品分析。
3. 通过红外光谱图解析,识别样品中的官能团,确定化合物的结构。
4. 培养实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理红外吸收光谱是一种基于分子振动和转动跃迁的光谱技术。
当分子中的化学键振动时,会吸收特定波长的红外光,从而产生红外吸收光谱。
通过分析红外吸收光谱图,可以识别分子中的官能团,确定化合物的结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品台、KBr压片机、电子天平、研钵、剪刀等。
2. 试剂:待测样品、KBr、红外光谱标准样品等。
四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品与KBr按一定比例混合,研磨均匀后,压制成薄片。
2. 样品测试:将样品薄片放置在红外光谱仪的样品台上,进行扫描。
3. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图进行分析,识别官能团,确定化合物结构。
五、实验结果与分析1. 样品A:经红外光谱分析,发现样品A在3400cm-1处有宽吸收峰,为-OH伸缩振动峰;在1700cm-1处有强吸收峰,为C=O伸缩振动峰;在1450cm-1处有中等强度吸收峰,为C-O伸缩振动峰。
综合以上分析,确定样品A为乙醇。
2. 样品B:经红外光谱分析,发现样品B在3400cm-1处有宽吸收峰,为-NH伸缩振动峰;在1630cm-1处有强吸收峰,为C=N伸缩振动峰;在1450cm-1处有中等强度吸收峰,为C-O伸缩振动峰。
综合以上分析,确定样品B为乙酰胺。
六、实验讨论1. 红外光谱分析是一种重要的有机化合物结构鉴定方法,具有操作简便、灵敏度高、应用范围广等优点。
2. 在进行红外光谱分析时,样品制备和仪器操作对实验结果有很大影响。
因此,要严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。
3. 在解析红外光谱图时,要熟悉各种官能团的吸收峰位置,并结合样品的性质进行综合判断。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了红外吸收光谱的基本原理和操作方法,学会了使用红外光谱仪进行样品分析,并成功解析了两种化合物的红外光谱图,确定了其结构。
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析,(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
基本原理二、实验原理当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。
此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到了较高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰与图 1CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3,-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如-C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,nC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,为1750~1725cm-1;在醛中时,为1740~1720cm-1;在酮类中时,为1725~17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酞苯中nC=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时,nC=O 为1650cm-1等。
红外吸收光谱实验报告实验报告:红外吸收光谱实验一、实验目的:1.学习红外光谱分析的基本原理和方法;2.掌握红外光谱实验仪器的操作;3.了解不同化合物的红外光谱特征,分析其结构和功能团。
二、实验原理:红外光谱是通过测定样品对红外辐射的吸收来获取化合物结构信息的技术。
在红外区域的电磁辐射可以被化合物中的化学键吸收,产生共振激发。
吸收的位置和强度与分子的结构和存在的官能团有关。
常见的红外光谱吸收峰常用来鉴定具有特定官能团的化合物。
三、实验仪器与试剂:1.红外光谱仪;2.样品;3.氯仿和必需品。
四、实验操作:2.准备样品盘:将样品加入KBr或NaCl颗粒中,并用手压成均匀的透明片。
4.打开红外光谱仪,选择目标化合物的工作模式。
5.选择一个空白片,将其放入光谱仪并进行基础校准。
6.选择样品,将其放入仪器,等待红外光谱仪的分析结果。
7.分析结果后,将样品从仪器中取出,并清洁样品盘以准备下一个样品的测试。
8.将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照,确定化合物的结构和官能团。
五、实验结果与讨论:将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照,可以准确地确定化合物的结构和官能团。
通过观察吸收峰的位置和形状,可以推断出化合物中存在的官能团。
以酰胺试剂为例,其红外光谱图中会有一个宽弱的吸收峰,该吸收峰位于3300-3400cm-1的范围内,这是由于酰胺中的氨基振动引起的。
另外,酯类化合物一般在1750cm-1的位置会有一个强吸收峰,此吸收峰是由于羰基振动产生的。
通过这些特征峰可以判断化合物中的官能团类型和存在的基团。
六、实验结论:通过红外光谱实验,我们可以通过化合物吸收红外辐射的特征谱图,推断化合物结构和官能团类型。
通过与已知数据库中的对照,可以确定化合物的结构和功能团。
红外光谱是一种非常有用的分析方法,可以用于识别和鉴定未知化合物的结构。
红外吸收光谱实验报告红外吸收光谱实验报告引言:红外吸收光谱是一种重要的分析技术,广泛应用于有机化学、材料科学、环境监测等领域。
本实验旨在通过红外吸收光谱仪,对苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物进行光谱分析,探究它们的结构和性质。
实验方法:首先,我们准备了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的样品。
然后,将样品制成固态片,放置在红外吸收光谱仪的样品槽中。
接下来,选择适当的波数范围,进行红外光谱扫描,记录吸收峰的位置和强度。
实验结果与分析:在红外吸收光谱图中,我们观察到苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的吸收峰分布。
苯酚的红外光谱图中,出现了一个宽而强烈的吸收峰,位于3500~3200 cm^-1的区域,这是由于苯酚中的羟基(-OH)所引起的。
苯甲酸的红外光谱图中,出现了一个锐利的吸收峰,位于1700~1600 cm^-1的区域,这是由于苯甲酸中的羧基(-COOH)所引起的。
苯酚甲醛的红外光谱图中,出现了多个吸收峰,分别位于1700~1600 cm^-1和3000~2800 cm^-1的区域,这是由于苯酚甲醛中的羧基和醛基(-CHO)所引起的。
通过对红外吸收光谱图的分析,我们可以得出以下结论:1. 苯酚中的羟基(-OH)使其在红外光谱中出现宽而强烈的吸收峰;2. 苯甲酸中的羧基(-COOH)使其在红外光谱中出现锐利的吸收峰;3. 苯酚甲醛中的羧基和醛基(-CHO)使其在红外光谱中出现多个吸收峰。
结论:通过红外吸收光谱分析,我们成功确定了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的结构和性质。
红外吸收光谱是一种非常有效的分析工具,可以帮助我们了解化合物的官能团和结构。
在今后的研究和应用中,红外吸收光谱将继续发挥重要作用。
实验心得:通过本次实验,我对红外吸收光谱的原理和应用有了更深入的了解。
红外吸收光谱可以快速、准确地分析有机化合物的结构,对于化学研究和工业生产具有重要意义。
在实验过程中,我也学会了操作红外吸收光谱仪,掌握了样品制备和光谱扫描的技巧。
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
实验五:红外吸收光谱法结构分析初步一、实验目的1、掌握一般固体试样的制样方法以及压片机的使用方法。
2、了解红外光谱仪的工作原理。
3、掌握红外光谱仪的一般操作。
二、实验原理红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同,导致所产生的吸收光谱带的数目、位置、形状以及强度的不同,因此我们可根据物质的红外吸收光谱来判断该物质或其某个或某些官能团是否存在。
本实验就是根据间硝基苯甲酸上几个官能团的特征吸收峰来鉴别改物质的。
三、实验仪器和试剂1、仪器:MB104红外光谱仪,压片机,模具和试样,玛瑙研钵,不锈钢药匙,不锈钢镊子,红外烘灯。
2、试剂:间硝基苯甲酸(AR),KBr(光谱纯),无水乙醇(AR),棉球。
四、实验内容1、准备工作(1)打开红外分光光度计电源开关,预热20min。
打开电脑。
(2)用无水乙醇棉球擦洗玛瑙研钵,用红外灯烘干。
2、试样的制备(1)试样处理取试样1~2 mg,加大约100倍试样量的KBr于玛瑙研钵中研磨,在红外烘灯下边烘边磨。
一般试样用力研磨20min,高分子试样需更长时间。
(2)装模取出模具,准确套上模膛,放好垫片,将制好的试样均匀的抖入模膛内,试样量以能压成片为准,在能成片的基础上越薄越好。
再放入另一个垫片,装上插杆。
(3)压片将模具置于压片机工作台中心,旋动压力丝杆将模具顶紧,顺时针关闭放油阀,摇动油泵把手,使压力上升至15Mpa,保持5min。
(4)脱模逆时针拧开放油阀,旋松压力丝杆,轻轻地取出模具,与装模顺序相反取出试样。
将试样放在固体试样池上。
3、吸收光谱扫描(1)打开灯电源(2)点击GPAMS AI图标,红外分光光度计软件(3)背景扫描:点击Collec t→Collec t→Background.spc→进入自己的文件夹(或新建文件夹),并输入文件名保存→Background →Ok Collec t,得到背景图。
红外吸收光谱实验报告
一、实验目的
本实验旨在利用红外吸收光谱仪测量物质的红外吸收光谱,以确定物质的结构。
二、实验原理
红外吸收光谱是指物质在红外光下吸收的能量,可用来表征物质的结构。
它的原理是:物质的结构中含有的分子键振动,当它们接受到一定波长的红外光时,它们会被激发,从而吸收波长对应的能量,而不同的分子结构会吸收不同波长的红外光,从而形成不同的红外吸收光谱图。
三、实验仪器
1. 红外吸收光谱仪:用于测量物质的红外吸收光谱。
2. 红外光源:用于照射物质,以获得红外吸收光谱。
3. 样品:用于测量红外吸收光谱。
四、实验步骤
1. 根据实验要求,准备好所需的样品。
2. 将样品放入红外吸收光谱仪,并调节仪器参数,如测量波长、测量时间等。
3. 将红外光源照射样品,记录样品红外吸收光谱数据。
4. 将测量得到的红外吸收光谱数据绘制成图形,以反映物质的结构。
五、实验结果
通过实验,我们得到了物质的红外吸收光谱图(见附图),可以看出,该物质的结构主要由C-H键构成。
六、实验结论
通过本次实验,我们可以利用红外吸收光谱仪测量物质的红外吸收光谱,以确定物质的结构。
傅里叶红外吸收光谱法的实验报告傅里叶红外吸收光谱法的实验报告引言:本文主要介绍傅里叶红外吸收光谱法的实验报告。
傅里叶红外光谱法是一种非常常用且重要的光谱分析方法,它广泛应用于催化剂、高分子材料、药物等各种行业和领域。
在实验中,我们通过傅里叶变换红外光谱仪对样品进行了测试,得出了比较准确的结果。
实验步骤:(1)样品的制备我们选择了市场上常见的牙膏品牌作为测试样品。
首先将样品取出,均匀地涂抹在稳定的基板上。
然后使用干燥器将样品中的水分蒸发。
最后将样品固定在傅里叶红外吸收光谱仪所提供的样品盒中。
(2)测试仪器的校准仪器的校准是保证测试结果准确的重要前提。
在测试之前,我们使用标准的聚氨酯用于校准仪器。
校准过程中需要保持稳定的环境温度、光源强度和检测器灵敏度。
(3)测试样品在进行测试之前,我们选择的仪器为傅里叶变换红外光谱仪,该仪器能够提供比较准确的测试结果。
我们在测试样品时,使用紫外线光源照射样品,并将其转化为红外光谱。
通过仪器所提供的计算软件,可以得出样品的稳定吸收光谱。
实验结果:在我们所测试的样品中,可以明显地看到不同材料的吸收峰,每个峰代表了不同的化学键。
比如说,牙膏中常见的氟化合物,我们可以看到其呈现出独特的吸收峰。
通过测试结果分析,我们可以准确地确定样品中存在的化合物种类和数量。
实验结论:傅里叶红外吸收光谱法是一种非常有效、准确的分析方法,可以用于检测不同种类的物质。
在实验中,我们使用了傅里叶变换红外光谱仪,并通过对样品的吸收光谱进行分析,得出了比较准确的测试结果。
因此,该方法可以广泛应用于药物、高分子材料、催化剂等领域。
参考文献:1. Fei Ding, Sepideh Malekpour, and Lixin Xia. Application of Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy in the Analysis of Cone-in-ConeStructures in Rocks. Minerals, 2017, 7(7): 116.2. Wang Jinyao, Lv Zhaoyi, Zhou Fan. FTIR Spectroscopy of Adsorption of atorvastatin calcium on Silica Gel[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2015, 35(9):2734-2738.。
实验三、红外吸收光谱实验报告一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用KBr 压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr 压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、 通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR ”,是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。
(1)红外光谱产生条件1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量:即)λhc/(λ)νh(νΔE ΔE ΔE 转动振动转动振动转动振动分子+=+=+=2)辐射与物之间有相互耦合作用,产生偶极矩的变化。
(没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性,没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。
)(2)应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析,无机、有机、高分子化合物也都可检测。
1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
2)红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。
4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。
(3)定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法,即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法,但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。
红外吸收光谱实验原理咱先得知道啥是红外光哈。
红外光其实就是一种电磁波啦,不过它的波长比可见光长一些哦。
想象一下,可见光就像那些花枝招展的小姑娘,在我们眼前晃悠,能让我们看到五彩斑斓的世界。
而红外光呢,就像是躲在幕后默默工作的小助手,虽然我们眼睛看不到它,但是它可有大本事啦。
那这个红外光和物质又有啥关系呢?当红外光照射到物质上的时候,就像是小虫子去招惹大怪兽一样,会发生一些有趣的事儿。
物质里的分子就像一个个小小的家庭,分子里的原子呢就像家庭里的成员。
这些原子之间是有化学键连着的,就像家庭成员之间的关系纽带。
当红外光这个调皮的小家伙过来的时候,如果它的能量刚刚好能让分子里的化学键振动起来,那就像给这个小家庭注入了一股活力,化学键就会欢快地振动起来。
比如说,就像你在跳绳的时候,你得使一定的劲儿,绳子才能有规律地跳动起来。
红外光的能量就相当于你使的那股劲儿,化学键就像那根跳绳。
而且呀,不同的化学键就像不同材质的跳绳,它们振动起来所需要的能量是不一样的呢。
这时候呢,物质就会吸收特定频率的红外光,就像挑食的小朋友只吃自己喜欢的菜一样。
而那些没有被吸收的红外光就会透过去或者被反射回来。
我们用仪器把透过去或者反射回来的红外光收集起来,然后分析一下,就能得到一个红外吸收光谱图啦。
这个光谱图可神奇了呢。
它就像是物质的身份证一样,每一种物质都有自己独特的红外吸收光谱图。
你看,就像世界上没有两片完全相同的树叶一样,也没有两种物质的红外吸收光谱图是完全一样的。
通过这个光谱图,我们就能知道这个物质里面有哪些化学键,就像通过一个人的穿着打扮能大概猜出他的喜好一样。
比如说,如果我们在光谱图上看到某个特定的峰,就像在地图上看到一个标志性的建筑一样,我们就能知道这个物质里有对应的化学键。
如果是有机物的话,我们就能推断出它的官能团啦。
官能团就像有机物的小标签,有了这个小标签,我们就能对这个有机物有更多的了解呢。
而且呀,红外吸收光谱实验还能用来分析混合物呢。
红外吸收光谱三要素
红外吸收光谱的三个要素为波数(wavenumber)、吸收强度(absorbance)和吸收频率(absorption frequency)。
1. 波数(wavenumber):波数是红外吸收光谱中一个重要的参数,它表示单位长度上所测得的波数变化的幅度。
波数与红外光波长呈反比关系,即波数越大,波长越短。
波数常用来表示红外吸收峰的位置,不同的化学物质具有不同的红外吸收波数,可以用来标识化合物的结构和功能基团。
2. 吸收强度(absorbance):红外吸收强度是指样品在红外光照射下的吸收程度。
吸收强度通常用光谱上的吸收峰高度或面积来表示,它可以反映样品中吸收红外光的能力。
吸收强度与化学物质种类及浓度有关,可以用来确定化合物的含量和浓度。
3. 吸收频率(absorption frequency):吸收频率是指红外光谱中吸收峰所对应的频率。
吸收频率是红外光在化学物质中被特定键所吸收的频率,可以用来确定化合物中不同功能基团的存在。
不同的化学键和官能团通常在不同的频率范围内吸收红外光,吸收频率可以用来鉴定化合物的结构和成分。
实验三红外吸收光谱
一、实验原理
1. 了解红外吸收光谱和相关的一起操作
2. 学会分析红外吸收光谱
二、实验原理
1. 红外光区的应用
红外光区位于0.8 ~1000 μm 波长范围间
近红外区:0.8~2.5μm中红外区:2.5~50μm 远红外区:50~1000μm
2. 基本原理
将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。
每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。
当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。
所以分子的红外光谱属带状光谱。
分子越大,红外谱带也越多。
如下图:
3. 产生红外的基本条件
必须满足两个条件:
(1)红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需能量相同。
(2)辐射与物质间有相互耦合作用(偶极距有变化)
4. 分子振动形式
对于双原子分子,其化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧,其振动类似于简谐振动;
对于多原子分子,振动较为复杂(原子多、化学键多、空间结构复杂),但可将其分解为多个简正振动来研究:伸缩振动ν和变形振动δ
5. 官能团和指纹区
红外谱图中有两个非常重要的区域,分别是4000~1300nm-1的高波数段官能团去和1300nm-1以下的低波数短的指纹区。
⏹X-H伸缩振动区:4000~2500nm-1
⏹叁键及双键积累区,2500~1900nm-1
⏹双键伸缩振动区,1900~1200nm-1
⏹指纹区
在红外分析中,通常一个基团有多个振动形式,同时产生多个谱峰(基团的特征峰和指纹峰),各类峰之间相互依存,相互佐证。
必须通过一系列峰才能证明一个基团的存在。
三、实验内容
1. 实验仪器及原理图
2. 制样
试样应为“纯物质”(>98%),通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR 则无此要求;试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);试样浓度或厚度应适当,以使T在合适的范围。
⏹液体或溶液
沸点低易挥发的样品:用液体池法;
高沸点的样品:液膜法(夹于两盐片KBr与CaF
2
之间)
固体样品可以溶于CS
2或者CCl
4
等无强吸收的溶剂中
⏹固体
压片法:1~2mg样品+200mgKBr,干燥后研细,压成透明薄片
石蜡糊法:样品研细后与石蜡混合然后夹于盐片之间(石蜡为高碳数饱和烃,因此该法不适用与研究饱和烷烃)
薄膜法:将高分子式样熔融后涂制或压制成膜或者,将样品溶于低沸点溶剂,涂渍于盐片,最后挥发溶剂
⏹气体
可在玻璃气槽内进行,它的两端沾有红外透光的NaCl和KBr窗片。
使用时,先将气槽抽空,再注入样品气体
四、实验结果
1. 苯酚的红外吸收谱图:
3390nm-1处对应的是羟基的伸缩振动峰;1500nm-1与1600nm-1左右的三个峰位苯环上的C=C骨架振动;756nm-1,692nm-1为苯环的单取代峰
2. 苯甲酸的红外吸收光谱图
3000nm -1与3100nm -1左右的三重峰代表了甲基和亚甲基的对称与反对称伸缩振动;1683nm -1处为C=O 的共轭酮的峰;1500nm -1与1600nm -1处为苯环骨架的振动;1345nm -1处为甲基酮中甲基的弯曲振动;1292nm -1处为甲基酮的吸收峰;808nm -1与701nm -1处为苯环带取代的峰 transmittance。