后沉淀现象
由于沉淀速度不同,在已经生成的沉淀上生成另一种不溶物 质的现象称为后沉淀现象.后沉淀与吸附作用有一定联 系.Kolthoff提出的理论认为后沉淀现象是由于后沉淀物质 沉淀速度慢,易形成过饱和溶液.而已经生成的沉淀在其表 面吸附构晶离子,造成局部过饱和度过大,引发置换吸附作 用产生后沉淀微粒.而这些微粒起到了晶种的作用,后沉淀 现象会因吸加速.若晶型相同,后沉淀还能和之前形成的沉 淀形成混晶或固溶体,使得对原沉淀的玷污更加严重.
定量分析对称量形式的要求
重量分析直接获取的信息是称量形式的质量.而通 过称量形式的质量换算出被测组分的质量,就要求 称量形式与被测组分之间存在确定的数量关系.即 称量组分必须具有确定的化学组成. 为了保证称量形式质量的准确性,称量形式在称量 过程中不能发生化学变化,也不能吸收或失去某些 组分(水等).因此,称量形式必须具备稳定的性质. 称量的绝对误差是一定的,而称量的量越大,相对误 差就越小.由被测组分的质量计算公式可知,称量形 式的分子量越大,称量的相对误差越小.
慢,搅:缓慢加入沉淀剂和充分搅拌可以防止局部过 浓,降低RSS,减少晶核数目,从而获得晶粒较大的沉 淀. 陈:根据Ostwald-Freundlich公式,粒度大的晶体溶解 度小于粒度小的晶体.陈化过程中小晶粒溶解,其构 晶离子在大晶粒表面沉积,从而增大沉淀的粒度.同 时,随着小晶粒的溶解,原先吸附和包藏的杂质被释 放到溶液中,而大晶粒在体积增大后比表面积减小, 从而降低吸附带来的影响. 但是陈化不能解决混晶和固溶体造成的玷污,并且会 加剧后沉淀造成的污染,因此,陈化的时间不宜过长.
重量分析法中的误差控制
武汉大学化与分子科学学院 王鑫瑞
重量分析法简介
重量分析法中误差的来源
