水飞蓟素检验操作规程

ABC制药有限公司操作规程管理文件目录1 目的： (2)2 范围： (2)3 使用设备及操作标准 (2)4 职责 (2)5 内容 (2)6质量控制 (3)1目的：建立本文件使炮制工序的整个生产过程标准化、规范化、合理化，以确保中药饮片生产质量，生产过程的人员安全与设备安全。

2范围：本文件适用于《中国药典》2015版一部、《全国中药炮制规范》、《广西中药炮制规范》中需水飞的生品饮片的生产操作。

3使用设备及操作标准3.1操作人员按照《水飞SOP》对其进行操作。

4职责4.1操作人员：严格按本文件对中药饮片生产过程中需水飞的中药材进行操作和控制。

4.2QA现场监控员：监督和检查炮制工序的操作是否规范化、标准化、合理化。

5内容5.1生产用具的领取与班前检查5.2由操作人员在容器存放间及其它相关辅助房间领取能满足生产需求的盛药器具（如盛装用桶、口袋）、工具等，由中间站管理员发放，双方应核对领取物料的数量是否准确，盛药器具、工具是否为已清洁场物品与完好状况，与生产要求无误后填写《生产用具领发台帐》。

5.2.1操作人员将根据《中国药典》2015版一部、《全国中药炮制规范》、《中国药典》2015版一部、《全国中药炮制规范》、《广西中药炮制规范》炮制要求对药材进行炮制。

5.2.2开工检查：清场合格。

无与生产无关的指令及记录。

环境符合要求（饮用水、动力供应）水飞生产设备完好。

生产状态、设备状态、清洁状态标志明显。

QA现场监控员检查符合上述规定后认可，准予生产。

5.2.3炮制工序物料的领取：5.2.4炮制岗位操作人员凭《批生产指令》在中间站领取生产药材。

5.2.5领料时操作人员在领取时要与复核人、中间站管理员一起核对中药材的产品名称、批号切制程度。

5.2.6三方核对无误后操作人员领取中药材并与中间站管理员一起填写《物料进出中间站台帐》。

5.2.7操作人员将所领取的中药材和生产用具分别按管理要求放在蒸煮间规定位置。

5.2.8水飞操作5.2.9操作人员在“生产状态卡”上如实填写品名，批号，数量，开始生产时间，班次，岗位负责人在操作间门上挂有“生产状态卡”取下“已清场”状态标记。

水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定目的：建立水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定方法。

方法：本实验采用Diamonsi（TM）C18（4.6mm×250mm，5？滋m）色谱柱；流动相为甲醇：水：冰醋酸=42：58：0.5；检测波长为288nm；每次进样量20？滋L；流速：0.8mL/min；结果：水飞蓟宾在2.12～64.36？滋g范围内与其峰面积呈良好线性关系。

回归方程是y=41676X+178737，R2=0.9984。

结论：本实验采用HPLC测定水飞蓟提取物中主要成分水飞蓟宾的含量，方法简便、结果准确、重现性好，可用于水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定方法。

标签：水飞蓟；水飞蓟宾；HPLC水飞蓟中黄酮类物质是自菊科植物水飞蓟种子中提取的药用有效成分，是一类以二氢黄酮醇与苯丙素类衍生物缩合而成的具有C-9取代基的黄酮木质素类化合物[1，2]。

其中主要成分有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭四种同分异构体。

其中水飞蓟宾含量最高，保肝活性最强[3，4]，是水飞蓟中黄酮类物质含量测定的标准物质[5，6]。

本文采用Diamonsi（TM）C18（4.6mm×250mm，5？滋m）色谱柱，以甲醇：水：冰醋酸=42：58：0.5为流动相；在288nm检测波长下，采用HPLC测定水飞蓟提取物中主要成分水飞蓟宾的含量，取得了较理想效果。

1 实验仪器与材料PL203电子天平（上海江仪仪器有限公司）；KQ-100E型超声波处理器（济南华舜仪器有限公司）；Waters 2695高效液相色谱仪（美国沃特世waters有限公司）；水飞蓟宾对照品（中国生物药品检验所）；水飞蓟黄酮类物质提取物（东宁县龙翔中药饮片有限公司）；其他试剂均为色谱纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件本实验采用Diamonsi（TM）C18（4.6mm×250mm，5？滋m）色谱柱；流动相为甲醇：水：冰醋酸=42：58：0.5；检测波长为288nm；每次进样量20？滋L；流速：0.8mL/min；理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于4000。

51第15卷 第6期 2013 年 6 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 6 Jun .，2013水飞蓟为菊科植物水飞蓟SiLybum marianum（L.）Gaertn.的干燥成熟果实。

水飞蓟素是其主要活性成分，药理学研究表明水飞蓟素具有抗肝纤维化、抗肿瘤、抗炎等作用。

以其为原料的益肝灵片对急慢性肝炎、早期肝硬化、中毒性肝炎、脂肪肝及药物中毒性肝损伤及酒精性肝损害有较好的疗效，并取得了较好的市场效益。

但水飞蓟素难溶于水、口服吸收效果不理想、生物利用度低，影响了其临床疗效。

研究表明，将水飞蓟素制备成磷脂复合物，可提高水飞蓟素的溶解度和生物利用度。

以水飞蓟素磷脂复合物为原料制备面膜，基于其具有抗肿瘤、抗炎的药理作用，将新剂型与日化用品结合，综合开发利用，并建立了水飞蓟宾含量测定方法，保证了其质量。

1 仪器与试药高效液相色谱仪（Agilent 1100 系列：Agilent G1311A 泵、Agilent G1316A 紫外检测器、Agilent G1313A 自动进样器）；HH-S2数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂）；SL4001N 电子天平（上海民桥精密科技仪器有限公司）；超声波振荡器（功率100 W，频率40 kHz）；水飞蓟素（由惠州九惠制药公司提供）；大豆磷脂（天津西玛科技有限公司）；PVA-1788（Aladdin Chemistry Co. Ltd.）；羧甲基纤维素钠（广州市医药公司化学试剂玻璃仪器批发部）；甘油（天津市富宇精细化工有限公司）；尼泊金乙酯（天津汇英化学试剂有限公司）；维生素E（河南兴源化工产品有限公司）；氧化锌（天津市大茂化学试剂厂）；水飞蓟宾对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号：110856-200604）；辅料均为药用级，乙腈为色谱纯（天津市康德科技有限公司），水为双蒸水，其它试剂为分析纯。

水飞蓟提取物质量要求1 范围本文件规定了水飞蓟提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标签、运输、贮存要求。

本文件适用于以菊科植物水飞蓟Silybum marianum (L.)Gaertn的干燥成熟果实，经乙醇或乙酸乙酯提取、纯化和精制而成的提取物产品。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.15 食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.74 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.262 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定《中华人民共和国药典（2020 版）》第四部通则2341 农药残留测定法3 术语与定义3.1 水飞蓟素水飞蓟素通常指的是水飞蓟中主要的几种主要水飞蓟黄酮，包括水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭、水飞蓟宁六种物质，水飞蓟素含量为水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭、水飞蓟宁六种物质含量的总和。

3.2 水飞蓟宾水飞蓟宾是水飞蓟宾A、水飞蓟宾B两种黄酮类物质的统称，水飞蓟宾的含量为水飞蓟宾A和水飞蓟宾B含量的总和。

水飞蓟素胶丸的制备及其含量测定
梁文权;赵航
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2004(19)4
【摘要】目的制备水飞蓟素胶丸 ,建立测定胶丸中水飞蓟宾含量的方法。

方法水飞蓟素原料制成微粉 ,研磨乳化后制丸 ,并用HPLC测定主要成分水飞蓟宾的含量。

结果胶丸符合中国药典标准 ;胶丸中水飞蓟宾的含量为6 2 .7mg·g-1,平均回收率为 97.5 % ,RSD =0 .80 % (n =6 )。

结论所制制剂工艺简单 ,有效成分的检测方法准确可靠。

【总页数】3页(P254-256)
【关键词】水飞蓟素胶丸;含量测定;保肝药物;色谱条件;HPLC测定
【作者】梁文权;赵航
【作者单位】浙江大学药学院;杭州泰士生物科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R94;R917
【相关文献】
1.氯考胶丸的制备及含量测定 [J], 李建春;李曾欣
2.水飞蓟素明胶微球的制备及含量测定 [J], 刘海燕; 萧秀云; 王润珍; 谢志辉
3.HPLC法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量 [J], 曹志胜;杨晓云;吴爱英;宿洁
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有机食品水飞蓟生产操作规程一、选择优良品种生育期一般在90天左右。

要选粒大、色黑、籽粒饱满、无病虫害、发芽率高的种子，最好要异地交换一下，不要自留自种，以免种子退化，影响产量和水飞蓟素含量。

二、选茬与轮作不应与菊科作物（向日葵）、生菜、三七、红花、甜菜、刺老芽等）重茬，已种水飞蓟的茬口也不得重茬，以麦类、大豆、玉米茬为宜。

三、整地水飞蓟生长繁茂，瘠薄地块，整地时用腐熟的有机肥每亩1-1.5吨，结合整地混入耕层。

大面积种植垄距60－65cm，起垄镇压后待播。

五、播种１、选种选粒大、饱满、色黑、无病虫害、发芽率高的种子。

种子最好采用跨纬度轮换一代种子，产量品质都会有较大幅度增加。

２、播期一般在4月下旬至5月中旬，适期早播，利于水飞蓟先扎根，后长苗，根条发达，苗齐苗旺，提高产量。

在5月初进行机械播种，要保证密度，以促熟期提前。

此期播种的一般在8月末9月初成熟，有利于躲过雨季，提高质量。

3、种方法机械播种，用精量点播机进行垄上双苗眼直接播种，机械收割一般每公顷用种子15kg，人工剪桃一般每公顷用种子6-7kg。

4、保苗：亩保苗1.2－1.4万株左右，按亩播量1公斤备种。

5月20日以后播种的亩保苗应该在1.6万株左右。

六、田间管理1、查田补苗：出苗时查田，在断垄缺苗处补种催芽种。

2、间苗、定苗：1－2片真叶时间苗，把苗间成单株。

3－4片真叶时定苗。

双条播的每米垄长留苗11株左右（每单条则为5－6株）。

间定苗同时，可人工浅除杂草。

机械收割作业的地块，要把特大苗和极小苗间掉，以利于成熟期一致。

3、中耕除草：间苗后，要及时进行中耕除草，第1遍要适早进行，锄早锄小锄了，第1次中耕最好结合深松，达到放寒增温蓄水的目的，据地情、苗情、草情也可进行第2遍铲趟。

4、去掉主蕾：当水飞蓟长到70－80CM时，开始出现主蕾，可用人工或机械去掉主蕾，其目的是促使枝蕾迅速增长，成熟期集中，可增产10－20%左右。

七、采集与加工水飞蓟自6－7月陆续开花，果实的成熟期不一致，一个头状花序自开花至成熟需25～30天，当苞片枯黄向内卷曲成筒，顶部冠毛微张开时，标志着种子已经成熟，应及时采收。

专利名称：一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法专利类型：发明专利
发明人：王晓莹,肖红,王春德,杨军仁
申请号：CN201210539100.2
申请日：20121213
公开号：CN103012384A
公开日：
20130403
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法，提供了一条方便、快捷、稳定的工艺路线，优化了提取步骤，降低了生产成本，提升了可操作性。

本发明的技术思想主要体现在下述环节：原料粉碎，混合加入油类吸附剂，采用有机溶剂提取，提取液不需浓缩，直接上柱色谱吸附，采用石油醚和乙酸乙酯、以及乙酸乙酯和乙醇混合溶剂梯度洗脱，薄层色谱检测，分段收集，将相同的流出液及主要成分洗脱液合并，将流出液浓缩结晶，重结晶。

该方法所得的水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭含量均能够达到95%左右，有效成分回收率均大于90%。

申请人：三原润禾植化有限公司
地址：712808 陕西省咸阳市三原县大程镇美乐街东段
国籍：CN
代理机构：西安智邦专利商标代理有限公司
代理人：陈广民
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