实验一、熔点的测定

实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。

2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。

【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。

2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。

操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。

3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。

要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。

样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。

【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。

2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。

因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。

②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。

③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。

分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。

如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。

熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。

1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。

在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。

该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。

具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。

当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。

由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。

通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。

二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。

2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。

三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。

然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。

这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。

另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。

3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。

用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。

记录下每个热容量瓶中液体的体积。

3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。

在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。

当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。

3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。

然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。

需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。

实验一熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。

2、掌握毛细管法测定熔点的操作。

3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。

二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。

严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。

2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。

初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。

全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。

3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。

⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。

4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。

甚至能区别熔点相近的有机物。

⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。

5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。

⑵显微熔点测定仪。

三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃四、主要仪器规格带胶塞的温度计,b形管(Thiele管),熔点毛细管,酒精灯，滤纸，称量瓶，小胶圈，石棉网，玻管五、主要试剂乙酰苯胺，液体石蜡，灯用酒精六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。

易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。

易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。

⑵准备热浴：浴液的选择与用量。

⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。

⑷ 加热：速度的控制。

温度在100℃以下，升温速度5℃/ min。

100-120℃之间，升温速度1-2℃/ min。

最好0.2-0.3℃/min。

⑸读数：小数点后一位数，初熔的温度，全熔的温度，熔点范围不超过2℃，偏差不超过1℃，重复两次以上，两次之间重复偏差不超过1℃，否则数据无效，重测。

附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。

⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。

⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。

⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。

⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。

塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。

同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。

加热的位置。

⑹粗测：找出熔点范围。

⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。

⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。

⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。

（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。

（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。

（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。

（5）传热介质的量有放的过多。

实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。

2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。

②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。

苯甲酸3克，水加大约120毫升。

③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。

④热过滤：目的除去不溶性的杂质。

热过滤时注意保温、滤纸的折法。

⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。

实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。

因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。

聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。

具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。

本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。

一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。

2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。

3. 观察聚合物熔融的全过程。

二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。

热台温度用玻璃水银温度计显示。

在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。

仪器结构如图所示。

光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。

图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。

载玻片、盖玻片数片。

聚乙烯、聚丙烯粒料。

四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。

2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。

再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。

3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。

4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。

5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。

实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。

2、掌握熔点测定的操作⽅法。

⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。

纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。

当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。

如图2-1所⽰。

图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。

AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。

当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。

当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。

图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。

纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。

当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。

图2-3为⼆元混合物的相图。

图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。

给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。