实验49 库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量(新)_附件
- 格式:ppt
- 大小:4.00 MB
- 文档页数:30
维生素C片中抗坏血酸的测定维生素C,也称抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素,具有多种生理功能。
它可以促进铁的吸收和利用,有助于皮肤伤口的愈合、提高人体免疫力,还可以对抗自由基对细胞的损害等等。
由于人体自己无法自行合成维生素C,因此必须通过饮食或补充剂的方式来摄取。
但是,维生素C很容易氧化失去活性,因此在储存过程中需要特别注意。
本文将介绍维生素C片中抗坏血酸的测定方法。
测定原理维生素C是还原型物质,具有还原性,因此可以与氧化剂I2反应,形成色素。
I2在酸性环境下氧化生成I^-,接着I^-离子与维生素C反应成光吸收值较小的I3^-络合物,即维生素C滴定终点。
根据滴定所用的溶液浓度、用量以及生成络合物的光学性质,则可以确定维生素C的含量。
实验药品和设备1.溶液:维生素C浓度为10mg/mL的标准溶液、0.1M硫酸、0.1%淀粉溶液、0.1M碘酸钾溶液、0.1M硫酸铜溶液、0.1M氢氧化钠溶液、0.01M EDTA四钠盐溶液。
2.设备:分析天平、醇灯、10mL锥形瓶、10mL直口瓶、比色皿、可调式电位计、pH 计、定容瓶、移液管等。
实验步骤1.样品准备将维生素C片粉末磨碎,并按照说明书的要求将其溶解在约10mL水中。
磨碎时应避免光照和过度摩擦,以免影响维生素C的稳定性。
溶解后的维生素C片可通过定容转移至10mL锥形瓶内。
2.标准曲线的制备取一定量的维生素C标准溶液,分别置于10mL直口瓶中,通过不同稀释倍数制备不同浓度的标准溶液,计算出维生素C的浓度范围。
然后通过滴定操作得到对应浓度的滴定体积V1。
3.测定未知样品中维生素C的含量将溶解好的维生素C片转移至100mL定容瓶中,配成100mg/L的维生素C溶液。
取0.5mL溶液,加入10mL0.1M硫酸,并进行预滴定加样,加入0.1M碘酸钾溶液,在淀粉试验液的指导下终点处停止滴定至瓶底,记录滴定体积V2。
然后,按照下列公式计算出维生素C的含量:维生素C mg/kg = (V1 - V2) × C ×50 / ns其中,C为0.1M的碘酸钾溶液浓度,ns为加入样品容积,50为维生素C溶液的稀释倍数。
实验 49 库仑滴定法测定维生素 C 药片中的抗坏血酸含量【实验目的】1. 熟悉库仑仪的使用方法和有关操作技术。
2. 学习和掌握库仑滴定法的基本原理和实验方法。
3. 掌握库仑滴定法测定维生素 C 片中抗坏血酸的方法。
【实验原理】库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。
本实验是以电解产生的 Br2来测定抗坏血酸的含量。
抗坏血酸与溴能发生氧化 -还原反应,有抗坏血酸脱氢抗坏血酸该反应能快速而又定量地进行, 因此可通过电生 Br 2来“滴定”抗坏血酸, 此即库仑滴定。
本实验用 KBr 作电解质来电生 Br 2,电极反应为阳极:2Br −= 2e− + Br2阴极:2H + + 2e− = H2(g滴定终点用双铂指示电极安培法来确定, 实验装置如图 49-1所示。
即在双铂电极间加一小的电压(约 150 mV ,在终点前,电生出的 Br 2立即被抗坏血酸还原为Br −离子,因此溶液未形成电对Br 2/Br−。
指示电极没有电流通过 (仅有微小的残余电流 , 但当达到终点后, 存在过量的 Br 2形成Br 2/Br−可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达。
定量方法根据法拉第定律来计算,有nFM Q m ×= (1 式中, m -被滴定抗坏血酸的质量, mg ; Q -电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量为毫库仑 ; M -抗坏血酸的分子量 (176.1; F - Faraday(法拉第常数,其值为 96485 C·mol-1; -电极反应的电子转移数。
n图 49-1 采用电流法指示终点的库仑滴定装置【仪器试剂】1. 仪器KLT-1型通用库仑仪(江苏电分析仪器厂 ;搅拌器,超声波清洗器, 500 µL 微量移液器;电解池装置,包括双铂工作电极、双铂指示电极。
2. 试剂电解液:冰醋酸与 0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。
样品溶液:准确称取一片维他命 C 药片于小烧杯中,用少量蒸馏水浸泡片刻,用玻璃棒小心捣碎,在超声波清洗器中助溶。
库仑滴定法测定药片中维生素C 的含量一、目的掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的原理、方法和KLT —1型通用库仑仪的操作方法。
二、原理库仑滴定法是用恒电流电解产生滴定剂,在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。
若电解的电流效率为100%,电生滴定剂与被测物质的反应是完全的,而且有灵敏的确定终点的方法,那么,所消耗的电量与被测定物质的量成正比,根据法拉第定律可进行定量计算: m =it nFMQ nF M =m: 电解析出物质的质量(g )M: 电解析出物质的摩尔质量(g/mol ) n: 电极反应中的电子转移数 F: 法拉第常数(96487 C/mol )Q: 电量;t: 电流强度(A ); t: 电解时间本实验使用KLT —1型通用库仑仪,用恒电流电解KBr 的酸性溶液,使Br —在铂阳极上氧化为Br 2。
阳极 2Br —=Br 2+2e 有用电极(双铂片,红线) 阴极 2H ++2e=H 2↑ 辅助电极(铂丝) 电解产生的Br 2与抗坏血酸发生氧化—还原反应:抗坏血酸 脱氢抗坏血酸该反应能快速而定量地进行,因此可通过电生Br 2,用库仑滴定法测定抗坏血酸。
滴定终点用双铂电极电流法指示。
在双铂指示电极间加一小的极化电压(约150mV ),由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对的不可逆性,它们不会在电极上发生氧化还原反应。
在滴定的等当点前,由于溶液中没有过量的Br 2存在,阳极处于理想极化状态,所以只有极微小的残余电流通过。
一过等当点,溶液中有了过量的Br 2,则指示电极上便发生如下反应:阴极 Br 2+2e = 2Br —阳极 2Br —-2e = Br 2这时,指示电极的电流迅速增大。
此指示电流信号经过微电流放大器进行放大,然后经微OH OHO+ Br 2 =+ 2Br —+2H +OOHOH OH OHO辅助电极(铂丝)有用电极(双铂片)电解电极指示电极分电路输出一脉冲信号触发电路,再推动开关执行电路自动关断电解回路。
学生设计性实验论文题目维生素C片中抗坏血酸含量的测定姓名***学号***专业***班级***实验课程名称分析化学实验指导教师及职称***教授实验学期***至***学年第*学期******教务处编印维生素C片中抗坏血酸的测定***﹙化学系, ***专业, ***班, 学号***﹚摘要维生素C(又名抗坏血酸,分子式为C6H8O6)通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。
市售维生素C药片含淀粉等添加剂。
具有较强的还原性,在空气中易被氧化,其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。
即取一定量研磨好的样品,加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水,搅拌溶解。
而后,加入淀粉指示剂,立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定,直至溶液中的蓝色持续不褪为止。
根据消耗I2溶液的体积,算得维生素C片中抗坏血酸的含量。
关键词碘量法维生素C片抗坏血酸1.引言维生素C,分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物,属于水溶性维生素。
是人类营养中最重要的维生素之一,它分布很广,植物的绿色部分及许多水果(如橘子、苹果、草莓、山楂等)、蔬菜(黄瓜、洋白菜、西红柿等)中的含量更为丰富。
它对物质代谢的调节具有重要的作用,缺少它时会产生坏血病。
近年来,发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力,并具有对化学致癌物的阻断作用。
维生素C(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点190~192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。
在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。
如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用[5]。
维生素C具有很强的还原性。
它可分为还原性和脱氢型。
金属铜和酶(抗坏血酸氧化酶)可以催化维生素C氧化为脱氢型。
根据它具有还原性质可测定其金属含量。
经过查阅资料,总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量:1.1铁铵矾滴定法取一定量研磨好的维生素C片,溶解后,以磺基水杨酸为指示剂,用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。
学生实验报告开课学院及实验室:学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称分析化学实验成绩实验项目名称库仑滴定法测定药片中维生素C的含量指导老师一、实验目的1、掌握库仑滴定法测定抗坏血酸的原理和方法。
2、学会使用KLT-1型通用库仑分析仪。
二、实验原理库仑滴定法是用恒电流电解产生滴定剂,在电解池中与被测定物质定量反应来测定该物质的一种分析方法。
若电解的电流效率为100%,电生滴定剂与被测物质的反应是完全的,而且有灵敏的确定终点的方法,那么,所消耗的电量与被测定物质的量成正比,根据法拉第定律可进行定量计算:m: 电解析出物质的质量(g)M: 电解析出物质的摩尔质量(g/mol)n: 电极反应中的电子转移数F: 法拉第常数(96487 C/mol)Q: 电量;t: 电流强度(A); t: 电解时间本实验使用KLT-1型通用库仑仪,用恒电流电解KBr的酸性溶液,使Br-在铂阳极上氧化为Br2。
阳极2Br-= Br2+2e有用电极(双铂片,红线)阴极2H++2e=H2↑辅助电极(铂丝)电解产生的Br2与抗坏血酸发生氧化—还原反应:该反应能快速而定量地进行,因此可通过电生Br2,用库仑滴定法测定抗坏血酸。
滴定终点用双铂电极电流法指示。
在双铂指示电极间加一小的极化电压(150mV),由于抗坏血酸和脱氢抗坏血酸电对的不可逆性,它们不会在电极上发生氧化还原反应。
在滴定的等当点前,由于溶液中没有过量的Br2存在,阳极处于理想极化状态,所以只有极微小的残余电流通过。
一过终点,溶液中有了过量的Br2,则指示电极上便发生如下反应:阴极2H++2e = H2阳极2Br--2e = Br2这时,指示电极的电流迅速增大。
此指示电流信号经过微电流放大器进行放大,然后经微分电路输出一脉冲信号触发电路,再推动开关执行电路自动关断电解回路。
当达到反应终点后,就有过量Br2产生而形成Br2/Br-可逆电对,使得指示电流表指针明显偏转,仪器指示红灯亮起,指示终点到达三、仪器、试剂1、仪器KLT-1型通用库仑仪(附铂金电解池),电磁搅拌器,磁搅拌子,洗瓶,2mL、5mL移液管,分析天平,洗耳球,100 mL容量瓶。