烟酸化学式

G11

Q/SST

胜利油田胜大集团总公司企业标准

Q/SST0057 -2005

65%SO3(游离)发烟硫酸

65% fuming sulfuric acid

2005-04-20发布 2005-04-30实施

胜利油田胜大集团总公司 发 布 Q/SST0057 -2005

I 前 言

65%SO3(游离)发烟硫酸在化工生产中用作磺化剂，已越来越被广大用户所认可而采用。

在GB/T 534-2002《工业硫酸》中，对20%SO3(游离)发烟硫酸有规定，对65%SO3(游离)发烟硫酸质量指标等未涉及。本标准的制订对65%SO3(游离)发烟硫酸的安全生产、使用有重要的意义。

本标准有效期限为三年，到期复审。

本标准由胜利油田胜大集团总公司标准化委员会提出。

本标准起草单位：胜利石油管理局胜大化工一厂。

本标准主要起草人：孙振忠、万初峰、庞向飞、梁徽霞、徐建彬。

Q/SST0057 -2005

1 1 范围

本标准规定了65%SO3(游离)发烟硫酸的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、储存和安全要求。

本标准适用于工业用65% SO3(游离)发烟硫酸。

分子式：H2SO4.xSO3

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 534-2002 工业硫酸

GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

一、实验目的

1. 了解烟酸的化学性质及合成原理。

2. 掌握实验室合成烟酸的操作步骤。

3. 熟悉有机合成实验的基本操作技术。

二、实验原理

烟酸（2-吡啶甲酸）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。本实验采用Knoevenagel缩合反应合成烟酸，具体反应方程式如下：

CH3COCl + C6H5NH2 → C6H5CH=NH + HCl

C6H5CH=NH + α,β-不饱和醛/酮 → C6H5CH(NHCOCH3) + H2O

C6H5CH(NHCOCH3) + H2SO4 → C6H5CH(NH2) + CO2 + H2O

C6H5CH(NH2) + HNO3/H2SO4 → C6H5NO2 + H2O

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、恒温水浴锅、分液漏斗、滴液漏斗、锥形瓶、蒸发皿、干燥器等。

2. 试剂：丙酸氯乙酯、苯胺、α,β-不饱和醛/酮、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、无水乙醇、乙醚、氢氧化钠、无水硫酸钠等。

四、实验步骤

1. 取一定量的丙酸氯乙酯和苯胺加入圆底烧瓶中，加入适量的无水乙醇，搅拌使其溶解。

2. 将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，加热至回流，反应一段时间后，用分液漏斗将反应液倒入锥形瓶中。

3. 向锥形瓶中加入适量的浓硫酸，搅拌均匀，观察反应液的变化。

4. 待反应液颜色变为深棕色时，停止加热，将锥形瓶置于冰水中冷却。

5. 冷却后，向锥形瓶中加入适量的水，搅拌均匀，用饱和食盐水洗涤。

6. 将洗涤后的反应液倒入分液漏斗中，分离出有机层，用无水硫酸钠干燥。 7. 将干燥后的有机层倒入蒸发皿中，加热蒸发至近干，冷却后得到烟酸粗品。

8. 将烟酸粗品用乙醚洗涤，过滤，干燥，得到纯烟酸。

五、实验结果与分析

1. 反应时间：实验过程中，随着反应时间的延长，反应液颜色逐渐变深，最终变为深棕色，说明反应已经进行完全。

2. 产率：实验得到的烟酸粗品产率为80%，纯度为95%。

尼克酸

尼克酸：学名：吡啶3-羧酸。可由烟碱［1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷］氧化而制得的一种B族维生素，与烟酰胺一起合称为维生素PP。缺乏此维生素则引起糙皮病，含烟酸的辅酶有NAD＋或NADP＋两型。烟酸是B 族维生素中唯一能在动物组织中合成的一种维生素(由色氨酸合成)。

烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，分子式：C6H5NO2，耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，分子式：C6H5NO2，耐 热，能升华。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

烟酸(尼古丁酸，尼克酸，维生素PP)

本品有较强的扩张周围血管作用，临床用于治疗头痛、偏头 痛、耳鸣、内耳眩晕症等

烟酸分子式(说明：分子式应为C5NH4-COOH)

烟酸为维生素类药物，与烟酰胺统称维生素PP，用于抗糙皮病，亦可用作血扩张药，大量用作食品饲料的添加剂。作为医药中间体，用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。

若其缺乏时，可产生糙皮病，表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素，即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。

效用：促进消化系统的健康，减轻胃肠障碍；使皮肤更健康；预防和缓解严重的偏头痛；促进血液循环，使血压下降；减轻腹泻现象。

编辑本段适用症与缺乏症

适应症介绍

1、用于防治糙皮病等烟酸缺乏病。也用作血管扩张药，治疗高脂血症。也用于治疗血管性偏头痛、头痛、脑动脉血栓形成、肺栓塞、内耳眩晕症、冻伤、中心性视网膜脉络膜炎等。

烟酸知识

⼀、烟酸简介

烟酸（niacin）⼜名尼克酸、维⽣素PP或称抗癞⽪病维⽣素，属B族维⽣素，是具有⽣物学活性的全部吡啶-3-羧酸及其衍⽣物的总称。为了充分发挥动物的⽣产潜能，⽇粮中必需额外添加烟酸。

⼆、烟酸营养研究历史简介

早在⼆百多年前在意⼤利⽶兰⾸次发现糙⽪病，其症状表现为⽪炎、腹泻和精神障碍，直到1915年才认识到糙⽪病为⼀种营养性缺乏症。1918年Goldberger发现糙⽪病与⼈们⼤量⾷⽤⽟⽶有关，1926年⽤酵母治疗糙⽪病获得成功。1937年Elvenjem发现烟酸是糙⽪病的防治因⼦。虽然⽟⽶中烟酸含量⾼于⼤⽶，但⾷⽤⼤⽶者并不引起糙⽪病，原来是⼤⽶中的⾊氨酸含量⽐⽟⽶⾼。1945年Krehl发现⽟⽶中⾊氨酸缺乏是抑制⼤⿏⽣长的⼜⼀个重要原因，1946年Krehl发现⾊氨酸是合成烟酸的前体，⾊氨酸转化为烟酸的⽐率为60:1。

经发现，原来⽟⽶中的烟酸乃是以结合态存在，不能被⼈和动物直接利⽤（Nut ration reviews,1957），经碱等加⼯⽅法可使结合态的烟酸释放出来为⼈和动物机体所利⽤。1965年Belarcly发现⽟⽶和⾼粱中亮氨酸含量过⾼也是导致糙⽪病的⼀个原因，有⼈认为亮氨酸含量过⾼会抑制⾊氨酸转化为烟酸过程中所需酶的活性；60—70年代发现烟酸

对⼈类具有明显的降⾎脂作⽤，并对精神病有⼀定疗效（Nut ration reviews,1961）。1970年Hansen发现在⽇粮中添加200mg/kg烟酸，可防⽌产蛋鸡发⽣歇斯底⾥症（hysteria）。⼀般认为反刍动物能在瘤胃中合成烟酸，⽇粮中不必另外添加，但最近研究发现⾼产奶⽜每⽇补饲4-8g烟酸可提⾼产奶量并可降低酮⾎病和脂肪肝的发病率（Hutjens,1987）。

三、烟酸的命名、结构及理化特性

烟酸的化学式为C6H5NO2；分⼦量为123.11；形态：⽩⾊到微黄⾊粒状物；含量：≥99.5%；熔点：≥234℃；⼲燥失重≤0.3%（4⼩时105℃）；灰分≤0.1%。烟酸在室温下略溶于⽔，可溶于沸⽔。烟酸是所有维⽣素当中结构最简单、理化性质最稳定的⼀种维⽣素，它不易被酸、碱、氧、重⾦属离⼦、光、加热及加⼯、贮存等因素所破坏。