酸碱标准溶液的配制和标定
吴心悦
(环境工程163班 宁波 19)
摘要 （1）掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。
（2）掌握滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。
（3）学会滴定分析中容量器皿的正确使用。
（4）熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
关键词 酸碱平衡; 指示剂；酸碱标定。
1. 引言
配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。
2. 实验部分
实验原理
在酸碱滴定中，HCl和NaOH是最常用的滴定剂，常用以配制浓度为L的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出HCl气体而浓度不定，NaOH试剂常吸收CO2和水蒸气，试剂纯度也不确定，因此，HCl和NaOH标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取NaOH质量的方法来直接配制，通常先配制成近似L浓度的溶液，再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。
NaOH溶液对HCl溶液的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验，化学计量点时的pH为，滴定的突越范围为~，选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色即为滴定终点。
仪器与试剂
1.仪器设备
FA1104N 电子天平，托盘天平，移液管（20mL)，碱式滴定管（25mL ），玻璃塞细口试剂瓶（1000mL ），橡皮塞细口试剂瓶（1000mL ），容量瓶（100mL ），烧杯（250mL ），量筒（10mL ），锥形瓶（250mL ），称量瓶，玻棒，称量纸，滤纸。
2.试剂
NaOH （AR ），浓盐酸（AR ）， ％酚酞，%甲基红。
实验方法
1.酸碱标准溶液的配置
（1）配制LHCl溶液
用洁净量筒量取浓盐酸，倒入装有约500mL蒸馏水的试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至1L，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴上标签备用。
（2）配制LNaOH溶液
在托盘天平上快速称取固体NaOH4g于烧杯中，立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1L，瓶口用橡皮塞紧，充分摇匀，贴上标签备用。
硝酸银标准溶液的配制和标定
二、 原理
AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。
以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；
达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。
三、试剂
1、固体试剂AgNO3（分析纯）。
2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；
3、K2CrO4指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。
四、 步骤
1、配制0.1mol/LAgNO3溶液
称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。
2、标定AgNO3溶液
准确称取基准试剂 NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。
注意事项
1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。
3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。
五、结果计算
氢氧化钠标准溶液的溶液配制与标定
一、实验目的
1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。
2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。
3.进一步练习滴定管、移液管的使用。
4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉指示剂的使用和终点的判据。
二、实验原理
测定时，一般都使用浓度约为0.1mol/L NaOH标准溶液。由于NaOH固体试剂的纯度不高，并易吸收空气中的CO2和水分，因此，不能直接配制法配制NaOH标准溶液，而必须用标定法。
标定碱液的基准物质很多，经常使用的基准物，如草酸（H2C2O4·2H2O，相对分子质量为126.07）、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，简写KHP相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下：
滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色，30s内不褪色即为终点。
计算公式：
三、实验步骤
1.NaOH标准溶液的配制
经计算配制500ml 0.1 mol/L NaOH标准溶液需4g NaOH固体。 用台秤称量4g NaOH于1000ml烧杯中，用100ml量筒加入500ml水，并用玻璃棒搅拌溶解。
2.NaOH溶液浓度的标定
用分析天平精确称量0.5g左右的KHP三份，分别于250ml锥形瓶中，用100ml量筒加入30ml水，充分振荡使其完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂。
用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。
四、数据记录与处理（利用表中数据，练习数据处理）
实验次数 第一次 第二次 第三次
mKHP/g 0.5123 0.5212 0.52114
VNaOH/mL 25.22 26.23 26.18
CNaOH/mol·L-1
CNaOH/mol·L-1
相对平均偏差/%
五、注意事项
1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。
1、氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配 制
称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL
1 54
0.5 27
0.1 5.4
1.2 标定
按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L 工作 基 准 试 剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/ml
1 7.5 80
0.5 3.6 80
0.1 0.75 50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:
m×1000
c(NaOH)= -------------
（ V1-V2）M
式 中 :
m— 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);
V1 — 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】
2、硫酸标准滴定溶液
2.1配制
按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表3
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L） 硫酸体积V/mL
1 30
0.5 15
0.1 3
2.2标定
按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。
