物相定量分析.共17页文档
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物相的定量分析定量分析综合实验《(NH4)2SO4-NH4Cl混合液中,各组分浓度的测定》实验研究报告班级: 0 5 0 9 1 1姓名:苏燕慧2020 年1月1、前言:近两年咸潮出现了海潮倒灌持续时间长、江河取水口咸潮浓度高的特点,给城镇供水造成巨大压力。
因此,如何快速掌握潮水中氯离子 Cl -含量即含氯度的变化规律,是进行咸潮治理、水质调控的关键因素之一。
同时硫酸盐在自然界分布广泛,水中少量 SO 42-对动物及人体无害,但硫酸镁、硫酸钠含量较高时有致泻作用。
而NH 4Cl ,(NH 4)2SO 4是化肥的主要成分,植物在施肥后,经雨水冲刷,那些化合物就流入水体中,造成污染,因此,测量NH 4Cl ,(NH 4)2SO 4的浓度,有很重要的现实意义。
2、总体思路:配制适当的样品样品溶解有许多溶解方法,如熔融法,烧结法,但本实验用水溶解即可分别鉴定各个离子的浓根据实验一些要求,如:滴定 时滴定剂用量在15-25ml 左右3、方案3、1样品配制用分析天平准确称取0.18g NH 4Cl 和0.85g (NH 4)2 SO 4。
因为甲醛法测NH 4+时,要使滴定剂体积合适,NH 4+的浓度大约为0.0352~0.04224mol/L ,样品将配制成250ml 溶液。
同时测氯时,所用的两种测氯的方法均需控制[Cl -]在10~500mg /L 。
结果:NH 4Cl :0.1787g 和0.8513g (NH 4)2 SO 4。
3、2样品溶解将已称取样品用适量水溶解,转入到250ml 容量瓶中,稀释到刻度线。
3、3分别测量各离子浓度 3、3、1 NH 4+浓度的测定 方法一:甲醛法测NH 4+ ①仪器与药品试剂:NH 4+浓度的测定 Cl -浓度的测定SO 42-浓度的测定重量法 测SO 42-EDTA 滴 定SO 42- 铁铵钒 法测Cl -莫尔法 测Cl -甲醛法 测NH 4+25mL碱式滴定管;250mL容量瓶;25mL移液管; 1000mL试剂瓶; 250mL锥性瓶、烧杯;10、100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盘天平;电子分析天平。
物相定量分析的原理
物相定量分析是一种通过对物质样品进行实验和测量,以确定其组成成分和含量的分析方法。
它基于不同物质在特定条件下的物理和化学性质的差异,利用一系列分析手段进行定量分析。
物相定量分析的原理主要包括样品制备、分析方法选择和标定等步骤。
首先,为了获取准确的分析结果,需要对样品进行制备如溶解、研磨、稀释等。
然后,根据要分析的物质的特性和分析目的,选择合适的分析方法,比如重力分析法、滴定法、电化学分析法、光谱分析法等。
在选择方法时,需考虑分析方法的准确性、灵敏度、选择性和可靠性等指标。
在进行物相定量分析时,还需要进行标定。
标定是通过建立分析物质的标准曲线或标准样品体系,根据已知浓度的标准物质测定其信号强度或响应值,并与待测物样品的信号强度或响应值进行比对,从而获得待测物质的浓度。
此外,物相定量分析还需注意实验条件的控制和结果的验证。
在实验过程中,需控制温度、pH值、离子强度等条件以消除
外部环境对实验结果的影响。
同时,对实验结果进行验证,如进行重复实验、与其他分析方法对比等,以确保获得准确可靠的分析数据。
总之,物相定量分析通过选择适当的分析方法,并进行标定和验证,能够准确测定样品中不同组分的含量,为科学研究和工业生产提供重要的分析依据。
关于物相的定量分析第一个问题:为什么不能做物相定量?样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用:一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
W是物相的质量分数,I是该物相的衍射强度。
C是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数C,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。