下载文档原格式
薄层扫描法薄层扫描法一、定义薄层扫描法(TLCS)又称原位定量薄层色谱扫描法（QTLC）系指用一定的波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量的分析方法。
回顾薄层色谱法（TLC)1、薄层板的制备（硅胶板,Al2O3板，聚酰胺薄膜等）2、点样（选择合适的展开剂，在薄板底1cm处画基线，点样）3、展开（浸入展开剂，展开到距薄板顶端1~2cm)4、检视(在紫外光灯下观察斑点）了解一下薄层扫描仪薄层扫描仪的组成及主要功能薄层色谱扫描仪有多个厂家生产，型号不同，仪器外形、光路系统及某些功能也有差异，但其基本结构及主要功能是基本相同的。
每台仪器都包括主机、数据处理及信号输出等部分。
（1）分光器及测量范围大多数薄层扫描仪的分光器为光栅，少数为棱镜，极个别的用滤光片，其测量范围光栅为200-800nm，棱镜为200-2500nm。
（2）光源及检测器光源室具有可见光源钨灯，波长范围为400-800，紫外光源氘灯波长范围为200-400nm，荧光光源为氙灯或汞灯。
操作时可通过光源选择杆来变换光源选择镜的位置；检测器一般为光电倍增管。
表7-5-2 国外几种主要专用薄层色谱扫描仪二、TLCS基本原理与方法薄层扫描法可分为薄层吸收扫描及薄层荧光扫描两类方法。
1. 薄层吸收扫描法的基本原理薄层吸收扫描法是用可见光或紫外线的单色光照射展开后的薄层色谱板，测定薄层色谱斑点(简称斑点)的吸光度(A)随展开压离(L)的变化，而获得A—L 成A—Rf曲线，即薄层色谱扫描图(简称扫描图)。
曲线上的色谱峰峰面积可用于定量分析。
由于薄层板存在着明显的散射现象，而使斑点中物质的浓度与吸光度的关系不服从Beer定律，所以需田Kubelka—Munk(古柏尔卡—曼克)理论来描述。
该方程式是薄层扫描法的定量分析基础。
定量校正方法可分为曲线校直法及非线性回归法等。
薄层扫描法一、定义ﻭ薄层扫描法(TLCＳ)又称原位定量薄层色谱扫描法（QTLC)系指用一定得波长得光照射在薄层板上,对薄层色谱中有紫外或可见吸收得斑点或经照射能激发产生荧光斑点进行扫描,将扫描得到得图谱及积分值用于药品定性定量得分析方法。
ﻭ回顾薄层色谱法（TLC）1、薄层板得制备(硅胶板,Aｌ２O3板,聚酰胺薄膜等)ﻭ2、点样(选择合适得展开剂，在薄板底1cm处画基线,点样)3、展开(浸入展开剂，展开到距薄板顶端１～2cm)4、检视（在紫外光灯下观察斑点）了解一下薄层扫描仪薄层扫描仪得组成及主要功能薄层色谱扫描仪有多个厂家生产,型号不同,仪器外形、光路系统及某些功能也有差异，但其基本结构及主要功能就是基本相同得。
每台仪器都包括主机、数据处理及信号输出等部分。
ﻫ(１)分光器及测量范围大多数薄层扫描仪得分光器为光栅，少数为棱镜,极个别得用滤光片,其测量范围光栅为200－800nm,棱镜为２0０－２500nm。
ﻫ(２)光源及检测器ﻫ光源室具有可见光源钨灯,波长范围为４０0-800,紫外光源氘灯波长范围为２00-4０0nm，荧光光源为氙灯或汞灯。
操作时可通过光源选择杆来变换光源选择镜得位置;检测器一般为光电倍增管。
表７-5-2 国外几种主要专用薄层色谱扫描仪二、ＴLCS基本原理与方法薄层扫描法可分为薄层吸收扫描及薄层荧光扫描两类方法。
ﻭ１、薄层吸收扫描法得基本原理ﻭ薄层吸收扫描法就是用可见光或紫外线得单色光照射展开后得薄层色谱板,测定薄层色谱斑点(简称斑点)得吸光度(A）随展开压离(L)得变化,而获得A—Ｌ成A—Ｒf曲线,即薄层色谱扫描图(简称扫描图）。
ﻭ曲线上得色谱峰峰面积可用于定量分析。
由于薄层板存在着明显得散射现象,而使斑点中物质得浓度与吸光度得关系不服从Ｂｅｅｒ定律,所以需田Kubelｋa—Ｍunk(古柏尔卡—曼克)理论来描述。
该方程式就是薄层扫描法得定量分析基础。
定量校正方法可分为曲线校直法及非线性回归法等。
扫描仪色彩整体校正的主要方法众所周知印刷媒体产品的基本要素是图文，对与彩色印刷产品图像最重要，因此在印刷工艺中，图片的扫描分色是印前工作非常关键的一个环节，扫描仪是印前图象输入的重要工具。
目前使用的扫描仪既有电子分色机的高端联网，又有电分机演变而来的高档滚筒扫描仪，还有各种平板扫描仪，其色彩校正的过程所涉及的环节比较多，控制和操作也往往复杂，在此仅对其色彩校正的主要方法进行介绍。
一、扫描原稿由于色彩管理技术的飞跃进步，现在的高端扫描设备，如ICG370HS 、SCREEN8060PII或者高端联网的电分机，只要操作得当，就一定会得到满意的扫描质量。
高端扫描设备的操作者只要遵循一定的原则，深刻理解图片所反映的主旨，就能够得到好的图象效果。
事实上，印前扫描所反映的质量瓶颈主要集中在扫描原稿的质量。
扫描原稿质量的好坏直接影响到最终印刷品的质量，但不同的原稿必须采取的不一样的扫描处理方法。
各种原稿照片、印刷品、国画、水彩画和油画等所反映的主旨不同，因此需要根据原稿的特点，总结其在扫描复制过程中的规律和处理要点，经过多次实践，建立针对不同原稿的特性扫描曲线，来提高扫描分色质量。
在原稿鉴别时，对于非适用原稿要进行修正或加工，而对于不能复制的原稿要更换原稿，以免影响最终印刷品的整体质量。
二、扫描仪的基准设定与调整扫描仪的基准校正包括焦距调节、亮度、对比度、白平衡和颜色调校等。
调校扫描仪基准是保证图像输入、图像灰平衡、去网、色偏、尺寸大小和清晰度符合设定的控制要求。
白平衡校正的作用是调整扫描头三通道（R、G、B）光电倍增管的最大输出工作电压，并平衡三通道（R、G、B）的信号。
不同类型的原稿白平衡的选点不同，透射稿的白平衡选点在滚筒洁净处，反射稿的白平衡选点在原稿白色区域或在白色铜版纸上。
分辨率的设置对于扫描图像的质量影响很大。
当扫描图像时，如果分辨率设置太低，则扫描的图像颗粒粗糙、图像边缘呈锯齿状、质量很差；如果分辨率设置太高，则会使原稿中不必要的细节，如画面上的斑点、褶皱以及图像周围的其他背景突显出来，还会使扫描图像的存储空间过大，影响扫描速度。
浅论如何提高薄层色谱定量精度'海南医学}2001年第12卷第1期浅论如何提高薄层色谱定量精度海南省药品检验所(海口570102)赖俊雄TLC定量通常较HPLC及GC麻烦,主要原因于GC,HPLC均为在线操作,可自动进行,而TLC定量由于其开放特性,较易受环境因素影响,且TLC各项操作如点祥,展开,检测,光密度扫描各自需要独立的方法,因此如何提高其定量精度成为重要问题.1.薄层板的预处理正相TLC板可用以下方法预处理,用展开剂本身或用极性更大的溶剂进行预洗,若将板置于一个带透气槽缸盖的展开缸中连续洗涤则通常会取得好的效果.展开的方向需标记在薄层板上因为后续的展开需在同一方向进行.洗涤后,薄层板需干燥一段时间以彻底除去溶剂(如甲醇需在120"(2干燥1小时),预洗过的板需在室温条件下储存在一个无尘的板箱中.众所周知,薄层板需尽可能隔绝污染.也就是说,预洗这一步骤在必要时才施行.预洗的结果通常会产生光密度扫描基线噪音水平的显着下降.2.溶剂极性选择溶剂对样品分离是重要的.对正相硅胶色谱来说,需尽量选用非极性溶剂l若使用极性溶剂则会产生圆形色谱,即斑点扩散导致分离效率低下.3.点样点样可有两种方式:点状及条状.一般来说条状点样效果较好,其有以下若干优点:(1)更好的分离度.因为方形区域较之点状区域样品的分布更为均匀, 且共提出来的外来物质的矩阵效应将会降低,因为样品分布在一个更广泛的区域l(2)更高的响应值.这是因为检测光线更难穿透点状点样展开后形成的样品点,这也可从条状点样的线形范围较大得到佐证l同一浓度不同体积的点样所形成的线形关系应与不同浓度相同体积的点样所形成的线性关系相同,但点状点样两者之间常不吻合,(3)条状点样展开后光点定位要求不苛刻,范围较宽.因为扫描只在条状斑点的局部进行(一般40%一60%),而化合物组分在斑点内分布均匀,响应不受影响.4.检测可有几种检测方法,若化合物没有可见光,紫外或荧光吸收,则考虑进行衍生化以产生吸收,有色谱前衍生及色谱后衍生两种形式,但对于定量色谱,则一般不采用色谱后衍生.因为后衍生会造成扫描时形成不规则基线.5.内标物的采用.要进行精确的定量,则有必要采用内标物质.这不但可以消除点样体积误差,而且更重要的是还消除了由所谓的"边缘效应"及板上厚度不同引致的差别,其结果是可大幅降低计算相对标准偏差.6.检测光柬检测光束的大小通常很重要.一般来说,增加光束夹缝的高度及宽度会提高响应值,通常宽度的影响更为显着,但必须记住的是增加宽度可能会导致峰的分离度变差.7.校正曲线在反射/吸收光密度扫描结果处理中,采用二阶校正曲线是很常见的.药物制剂中的效成分的含量通常规定得非常精确,而正是因为这一点,只有一小部分曲线譬如说标称含量的75一125%需要加以考虑,通过在五点标准曲线中75%,100,125三个点拟合出一条直线所产生的结果与五点拟合曲线之间只有1%偏差,这就有利于三水平校正曲线的应用,也有利于板上空间有限时的点样.薄层扫描法最终结果影响因素较多,但若十分注意脱线过程中有若干步骤,则其精度可达HPLC或GC水平. (上接第82页)院本科,检查T37.3℃,P84次/分,P24次/分,BP14/9kpa,体重45kg.由于患者呈恶液质,不能接受化学治疗.经讨论为了提高患者机体免疫力, 选用香菇多糖注射液抗免疫治疗.于10 月30日按医嘱给香菇多糖lmg加入5N葡萄糖液5OOml静脉滴注,当液体输入2ooml时,患者出现全身寒战,呼吸困难,口唇指甲紫绀,全身缺氧症状严重,脉膊细速无力,140次/分,BP8/5kpa,考虑为药物过敏反应.立即终止该液体,重新更换输液管,输上10%葡萄糖液500ml静脉注射地塞米松20mg,10%葡萄糖酸钙10ml,高流量吸氧.经以上处理,过敏症状逐渐改善,脉膊开始有力规则,BPg/7kpa,30分钟后BP12/gkpa.讨论香菇多糖是从香菇的孑实体中分离单纯化抗肿瘤多糖,根据临床动物实验中已证明本品具有激活宿主的防病机制,该药有利于加强抗癌作用,适用晚期癌症患者提高抗癌免疫力,并延长生存时间.在临床应用中尚无过敏反应报道,该药说明书仅提示在注射过快时有胸部压迫感,副作用恶心呕吐,咽痒,头晕等症状.通过该例过敏反应,我们认为:是一种典型的药物过敏反应,故对往后应用香菇多糖治疗过程要注意密切观察其生命体征变化,若有以上不良反应,应立即停止该药输入,做好一切抢救工作.经验教训在抢救工作过程要保持沉着,操作敏捷,保持呼吸道通畅,足够氧气吸入, 静脉通道畅通,是抢救成功的重要保证.79。
薄层色谱扫描仪检定规程1 说明1.1 薄层色谱扫描仪是在经过薄层色谱分离后，对薄层板上分离出来的在紫外和可见光区有光吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行光扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
根据仪器的不同可以进行反射吸收测定、透射吸收测定或荧光测定；可采用单波长测定或双波长测定；扫描方式有线性扫描或锯齿扫描。
Kubelka-Munk方程是薄层色谱扫描法的依据。
1.2 常见的薄层扫描仪大都附有线性化器、背景补偿、背景抑制和自动背景抑制等附件，用以消除背景的影响。
并附有荧光附件，可以扫描荧光斑点的强度，与对照品斑点比较，测定荧光物质的含量。
1.3 本规程主要参照山东省地方检定规程薄层色谱扫描仪（初稿）、上海市药品检验所CS-910薄层扫描仪检定法和湖北省药品检验所CS-930型双波长薄层扫描仪检验方法（暂行）制定。
2 检定项目和技术要求2.1 波长准确度≤±5nm2.2 背景漂移≤±0.5Abs2.3 基线噪声反射和透射方式误差均≤0.02Abs2.4 重复性误差RSD≤2.0%3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温10~30℃，相对湿度小于65%。
3.1.2 室内不应有影响检定的强电场、强磁场和强烈气流。
3.2 检定设备与试剂3.2.1 笔式低压汞灯3.2.2 空白标准薄层板3.2.3 甲基红指示液（中国药典1995年版附录）4 检定方法4.1 波长准确度的测定4.1.1 测定条件光谱测定方式：光源选用低压汞灯，光源选择置汞灯位置，采用小狭缝，负高压用手动控制，荧光测定方式。
4.1.2 测定方法将空白薄层板置样品台上，对准光束，用波长设定键调波长至436nm处，调整低压汞灯位置，使读数出现最大值，用手动负高压调小读数，使记录笔在适当位置，然后扫描200~700nm的汞灯谱线，并打印出峰位置，与汞灯规定的谱线253.6、313.0、334.0、334.2、365.0、404.7、435.7、546.1和579.0nm的波长比较。
XXXXXXXX有限公司质量控制管理制度
1 目的：本规程规范了薄层扫描仪的自校验方法，确保薄层扫描仪使用的检验结果的有效性及准确性，保证检验结果的准确可靠。
2 范围：本规程适用于质保部薄层扫描仪的自校准。
3. 职责：
3.1 质保部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
3.2 质保部负责本规程的审核。
3.3 质量负责人负责对本规程的批准。
4. 引用标准：
4.1 《中国药典》（2010 年版）
4.2 中国药品检验标准操作规范2010年版
5 校验前准备
5.1 操作室清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.2 温度在10-30℃；相对湿度为35%～60%。
5.3 校验方法
5.3.1 外观检查
5.3.1.1 仪器有下列标志：仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。
916型电位滴定仪校验操作规程第2 页共2 页
5.3.1.2 仪器能平稳地置于工作台上，各紧固件紧固良好，各部件间的电缆线，接插线均紧密可靠，电源电压220V±10V（AC）,50Hz。
5.3.1.3室内无腐蚀性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.3.1.4仪器电缆线的接插件紧密结合，接地良好。
5.3.1.5打开箱门，按要求放置好待观察的硅胶G薄层板，打开软件，按操作规程设置扫描波长、扫描速度等参数；重复扫描6次，比较6次扫描的结果是否一致。
设备操作的扫描质量调整技巧随着科技的不断进步，各种扫描设备在我们的生活中扮演着越来越重要的角色。
无论是在办公室还是家庭环境中，我们经常需要使用扫描设备来数字化文档或者存储照片。
然而，有时我们可能会遇到扫描质量不理想的问题，影响了我们的使用体验。
本文将为大家介绍一些设备操作的扫描质量调整技巧，帮助您获取更好的扫描效果。
一、调整扫描分辨率扫描设备允许我们根据需要选择扫描的分辨率。
较高的分辨率可获得更清晰、更详细的图像，但同时也会产生更大的文件大小。
因此，在选择分辨率时需要根据具体需求进行权衡。
一般来说，用于打印或者显示的电子设备上的文档，300 dpi的分辨率已经足够。
而对于需要进行后期编辑的文档或者需要进行放大打印的图片，可以选择更高的分辨率。
二、调整扫描模式扫描设备通常提供了多种扫描模式，包括黑白、灰度和彩色。
根据实际需要，选择合适的扫描模式可以有效提高扫描的质量。
如果只需获取文字信息，那么选择黑白模式可以减少文件大小并提高扫描速度。
如果需要保留色彩信息，那么选择灰度或者彩色模式会更适合。
三、处理纸张问题纸张问题也是影响扫描质量的一个重要因素。
如果纸张不平整或者弯曲，会导致扫描结果出现模糊或者扭曲的问题。
因此，在扫描之前，确保要扫描的纸张整齐摊平，并调整纸张边缘对齐。
另外，纸张的颜色和质地也可能会影响扫描结果。
浅色纸张通常会有更好的扫描效果，而颜色较深或者质地比较粗糙的纸张可能会影响扫描图像的清晰度和色彩还原效果。
四、注意光线和环境良好的光线条件对于获得清晰的扫描结果至关重要。
强光或者阴影都可能造成扫描图像的过曝或者欠曝。
因此，在扫描之前，确保扫描区域有足够的自然光线，或者使用柔和的人工光源来提供均匀的照明。
此外，扫描区域周围的环境也需要注意。
附近的电子设备或者强烈的磁场干扰可能会干扰扫描设备的正常工作，导致扫描质量下降。
确保扫描区域远离这些干扰源，可以提高扫描质量。
五、使用专业软件后期处理如果扫描质量在操作过程中仍然不能满足要求，我们可以借助专业的扫描软件进行后期处理。
薄层扫描法的基本操作步骤薄层扫描法是一种常见的化学分析技术，其主要应用于色谱分析中。
它能够快速、高效地分离、鉴定和定量化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域。
薄层扫描法的基本操作步骤：
1.薄层板的选择：选择适合分析物的基质种类和材质的薄层板，一般比较常用的是硅胶和氧化铝薄层板。
2.涂薄层：将样品涂抹在薄层板表面，需要注意同一个薄层板上应涂同一样品。
3.使样品描出：将涂好的薄层板静置，待样品完全描出。
4.色带制备：将样品使用混合溶剂沿着薄层板底部的一侧缘不断铺开，直到在薄层板表面出现伸展开的色带为止。
5.色带扫描：将色带置于薄层扫描仪中，手动校准色带位置。
6.数据处理：扫描数据转换为色谱图并解析。
以上是薄层扫描法的基本操作步骤，了解了这些基本步骤后，我们需要注意以下几点：
首先，在涂薄层板时，应注意涂抹的均匀性。
在描出样品的过程中，要避免过分晾干，以免影响后续操作。
其次，在色带制备和色带扫描过程中，要注意混合溶剂的挑选和浓度，以得到清晰的色带和稳定的信号。
此外，为了保证实验结果的准确性和可重复性，需要注意实验环境的控制，例如温度、湿度等因素。
总之，薄层扫描法是一种非常有用的化学分析方法，正确操作可以获得准确、可靠的实验结果。
希望以上内容对大家有所帮助。
薄层扫描法一、定义薄层扫描法(TLCS)又称原位定量薄层色谱扫描法（QTLC）系指用一定的波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量的分析方法。
回顾薄层色谱法（TLC)1、薄层板的制备（硅胶板,Al2O3板，聚酰胺薄膜等）2、点样（选择合适的展开剂，在薄板底1cm处画基线，点样）3、展开（浸入展开剂，展开到距薄板顶端1~2cm)4、检视(在紫外光灯下观察斑点）了解一下薄层扫描仪薄层扫描仪的组成及主要功能薄层色谱扫描仪有多个厂家生产，型号不同，仪器外形、光路系统及某些功能也有差异，但其基本结构及主要功能是基本相同的。
每台仪器都包括主机、数据处理及信号输出等部分。
（1）分光器及测量范围大多数薄层扫描仪的分光器为光栅，少数为棱镜，极个别的用滤光片，其测量范围光栅为200-800nm，棱镜为200-2500nm。
（2）光源及检测器光源室具有可见光源钨灯，波长范围为400-800，紫外光源氘灯波长范围为200-400nm，荧光光源为氙灯或汞灯。
操作时可通过光源选择杆来变换光源选择镜的位置；检测器一般为光电倍增管。
表7-5-2 国外几种主要专用薄层色谱扫描仪二、TLCS基本原理与方法薄层扫描法可分为薄层吸收扫描及薄层荧光扫描两类方法。
1. 薄层吸收扫描法的基本原理薄层吸收扫描法是用可见光或紫外线的单色光照射展开后的薄层色谱板，测定薄层色谱斑点(简称斑点)的吸光度(A)随展开压离(L)的变化，而获得A —L成A—Rf曲线，即薄层色谱扫描图(简称扫描图)。
曲线上的色谱峰峰面积可用于定量分析。
由于薄层板存在着明显的散射现象，而使斑点中物质的浓度与吸光度的关系不服从Beer定律，所以需田Kubelka—Munk(古柏尔卡—曼克)理论来描述。
该方程式是薄层扫描法的定量分析基础。
定量校正方法可分为曲线校直法及非线性回归法等。
设薄板固定相的厚度为X,入射光的强度为I.,当透过厚度x的的固定相后，照射在微分薄层厚度dx上的入射光强与反射光强分别为i和j时，如左图。
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第Z1期2020年10月V ol. 29，No. Z1Oct. 2020118doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.Z1.028薄层色谱扫描仪线性误差的不确定度评定徐向巍，孙艳霞，郑丹丹，郑丽敏，赵庆良，张登鹏(国防科技工业1311二级计量站，石家庄 050000)摘要 采用食用合成色素苋菜红标准物质校准薄层色谱扫描仪，对线性误差校准结果的不确定度进行评定。
分析了校准过程中不确定度来源，包括校准曲线拟合值、标准物质、溶液配制、点样器等引入的不确定度。
使用食用合成苋菜红纯度标准物质，配制成校准规范所要求的标物浓度，并对配制结果进行了不确定度评定。
结果表明配制的溶液满足校准规范的要求，可使用食用合成苋菜红纯度标准物质校准薄层色谱扫描仪。
关键词 薄层色谱扫描仪；线性误差；不确定度；食用合成苋菜红中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)Z1–0118–04Uncertainty evaluation of linear error of thin layer chromatography scannerXU Xiangwei, SUN Yanxia, ZHENG Dandan, ZHENG Limin, ZHAO Qingliang, ZHANG Dengpeng(Defense Science ， Technology and Industry 1311 Secondary Metering Station ， Shijiazhuang 050000， China)Abstract The standard substance of edible synthetic pigment amaranth was used to calibrate TLC scanner ，and the uncertainty of linear error was evaluated. The sources of uncertainty in the calibration process were analyzed, including the uncertainty introduced by calibration curve fitting value ，reference material ，solution preparation and sampler. The standard substance concentration required by the calibration specification was prepared by using edible synthetic amaranth purity reference material ，and the uncertainty of the preparation result was evaluated. The results showed that the prepared solution met the requirements of the calibration specification ，and the edible synthetic amaranth purity reference material could be used to calibrate the TLC scanner.Keywords TLC scanner; linear error; uncertainty; edible synthetic amaranth薄层色谱扫描仪广泛应用于中草药、中成药的成分分析和合成药物分析，随着医药工业、临床医学、环境科学和食品化工等行业的高速发展，薄层色谱扫描仪的应用也越来越广范［1–4］。
