药物分析
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药物分析药物分析(药品检验)是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。
它包括药物成品的化学检验(定性定量分析),药物生产过程的质量控制(原材料、中间体、制剂的质量控制),药物贮存过程的质量考察(贮存环境、温度、湿度),临床药物分析(毒理分析),体内药物分析等。
手性药物分析药物分析在药品的质量控制中担任着最主要的任务。
包括药物成品的理化检验,药物生产过程中的质量控制,药物贮存过程中的质量考察,医院调配制剂的快速分析,新药研究开发中的质量标准制订以及体内药物分析等。
首先,是药物成品的理化检验(药物的理化性质是指物理和化学性质;物理性质是指药物溶解度,熔点,挥发性,纯度、吸湿和分化等;化学性质是指氧化,还原,分解化学反应特征。
药物脂溶性水溶性,会影响药物吸收,分布,代谢,排泄;化学稳定性,影响药物质量及体内过程。
),通过检验,判断药品是否符合药品质量标准的要求,合格的药品方能销售和使用。
在药物的生产过程中,为保证产品的质量,需要对原料、中间体、副产物等进行分析监控。
对贮存过程中的药品需要定期进行质量考察,以便采用合理的贮存条件和管理方法,保证药品在贮存和使用过程中的质量稳定。
在医院调配制剂的快速分析检验同样需要药物分析的手段,以保证其制剂的质量。
其次,在新药的研制开发中,除对新药的合成路线、药理毒理、制剂工艺等进行研究外,还需要进行质量标准和稳定性研究。
即根据药物的化学结构、理化性质和可能影响质量的因素,设计出药品真伪的鉴别、纯度检查和含量测定的方法,并建立新药的质量标难。
此外,在药物代谢动力学、药物制剂生物利用度、临床药理学以及临床血药浓度监调中,同样需要药物分析的方法和手段,对血液、组织、器官中的药物进行定性和定量分析,了解药物在体内的吸收、分布、代谢和消除等一系列过程,研究药物的作用特性和作用机制,为临床合理用药,寻找活性代谢物,发现先导化合物提供必要的信息。
药物分析总结引言药物分析是一门研究药物化学成分、质量和效力的科学。
药物分析的目的是确保药物的安全性、有效性和稳定性,以及确保其质量符合标准要求。
本文将对药物分析的基本原理、常见方法和分析结果的应用进行总结和说明。
药物分析原理药物分析的基本原理包括药物分离、定量分析和结构鉴定。
药物分离是指将药物和其他成分分离开来,常用的分离方法包括萃取、蒸馏、析出、结晶等。
定量分析是测定药物中成分的含量,常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析等。
结构鉴定是通过化学反应、光谱分析等手段确定药物的化学结构。
常见药物分析方法化学分析方法化学分析是药物分析中最常用的分析方法之一。
化学分析方法主要包括定性分析和定量分析。
定性分析通过观察和检验样品的化学性质,确定药物的成分。
常用的定性分析方法包括气味分析、显微镜观察、染色反应等。
定量分析则是测定药物中成分的含量,常用的定量分析方法包括重量法、体积法、滴定法、分光光度法等。
光谱分析方法光谱分析是通过分析药物中吸收、发射或散射光的波长和强度,来确定药物的成分和结构的方法。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、质谱和核磁共振光谱等。
光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、快速等优点,广泛应用于药物分析领域。
色谱分析方法色谱分析是将药物中混合物分离成单一成分的方法。
常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱。
色谱分析方法可以分离和定量各种药物成分,具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点,广泛应用于药物分析中。
药物分析结果的应用药物分析结果的应用包括确定药物的纯度、研究药物的稳定性和贮存条件、监测药物的质量控制和生产工艺。
纯度分析药物的纯度分析是确定药物中各成分含量的重要方法。
通过药物分析可以确定药物中杂质和掺杂物的存在,以及其含量是否符合标准要求。
药物的纯度分析结果可以用于评价药物制剂的质量和安全性。
稳定性研究药物的稳定性研究是评估药物在贮存和使用过程中质量变化的方法。
药物分析名词解释
药物分析(Pharmacological Analysis)是用多种分析方法来研究复杂药物结构与性
质以及它们之间的相互作用,以及其勤节性现象与机理的科学研究。
它是探究药物安全、
有效性和研制新药的基础,主要包括了三个部分:药物的结构分析、功能性分析和代谢产
物分析。
药物结构分析是研究药物的分子结构的过程,通常包括药物结构的识别、测定其组成、确定其结构和对其有效成分的同分异构体的辨识等过程,通常采用的分析手段包括老式的
薄层色谱法、比表面法、椭圆色谱法、凝胶电泳法及质谱法等。
药物功能性分析指定位于药物分子中有效成分及细胞通路内药物靶点的确定,典型的
方法有层析法、膜结合分子模型、比对性方法、X-射线衍射法、受体配体模拟等。
药物代谢产物分析涉及到药物的分解代谢及其代谢产物的鉴定,典型的技术包括高效
液相色谱、层析法、质谱法、超高效折光光度法等,主要用于研究药物代谢物组成、结构、形式等性质,和评估药物代谢现象及其结构活性关系。
药物分析是药物研发和质控中重要的技术,为保证药品安全有效性提供依据,它充分
体现了分析科学在药学中的重要性。
比如用来监测药物的残留、研发新药的性状及生物活性、药物的动力学特性的估算、药物的有效成份的判定及毒性评价等。
它是药物靶点的研
发及新药开发的基础,在确定药物细节及药物本身的核心研究中,都具有至关重要的作用。
药物分析名词解释药物(drugs)是指用于预防,治疗,诊断人的疾病,有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治,用法和用量的物质。
药物分析(Pharmaceutical Analysis)是利用分析测定手段,发展药物分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。
GLP 药物非临床研究质量管理规范GMP 药品生产质量管理规范GSP 药品经营质量管理规范GCP 药物临床试验质量管理规范药物鉴别根据药物的特性,采用专属可靠地方法,证明已知药物真伪的试验。
杂质检查及纯度检查,对药物中所含杂质进行检查和控制,以使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求。
含量测定药品(原料及制剂)中所含特定成分的绝对质量占药品总质量的分数称为该成分的含量,凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。
药典是一个国家记载药品标准、规格的法典,一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施,国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。
凡例(General Notices)是为正确使用《中国药典》进行药物质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文,附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
标准品系指用于生物检定,抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或ug)计,以国际标准品进行标定。
对照品化学药品标准物质常称为对照品。
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
精密量取系指称取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
空白试验实验中的“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,按同法操作所得的结果。
符号“1-10”系指固体溶质(1.0g)或液体溶质(1.0ml)的溶剂使成10ml等的溶液。
鉴别试验药物的鉴别试验是根据药物的分子结构,理化性质,采用物理,化学和生物学方法来判断药物的真伪。
药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。
加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。
法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样:鉴别:判断真伪。
检查:称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定:测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度:同一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。
四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
最全药物分析知识点总结一、药物分析的原理1. 药物分析的概念和基本原则:药物分析是指对药物及其原料进行定性、定量、鉴别和评价的过程。
其基本原则包括准确性、可靠性、灵敏性和专属性。
2. 药物分析的性质:药物分析的主要性质包括药物的化学性质、物理性质、药理毒理学性质等。
3. 药物分析的方法与手段:药物分析的方法包括定性分析、定量分析、鉴别分析、评价分析等,其手段包括化学方法、物理方法、生物方法等。
4. 药物分析的实验方法:药物分析的实验方法包括色谱分析、光谱分析、质谱分析、电化学分析等。
5. 药物分析的仪器设备:药物分析所需的仪器设备包括气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、质谱仪等。
6. 药物分析的质量控制:药物分析的质量控制包括标准品的制备、测定方法的验证、质量标准的建立等。
二、药物分析的方法和技术1. 色谱分析:色谱分析是一种根据物质在固定相和流动相之间的相互作用而分离成分的方法,其主要包括气相色谱和液相色谱两种。
2. 光谱分析:光谱分析是一种利用光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法,主要包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱等。
3. 质谱分析:质谱分析是一种通过对物质分子进行碎裂和离子的分析方法,主要包括质子化质谱、电子轰击质谱等。
4. 电化学分析:电化学分析是一种利用电化学反应进行分析的方法,主要包括电位法、电导法、极谱法等。
5. 核磁共振分析:核磁共振分析是一种利用原子核的磁共振现象进行分析的方法,主要包括核磁共振谱、核磁共振成像等。
6. 生物分析:生物分析是一种利用生物学技术进行药物分析的方法,主要包括酶联免疫吸附试验、荧光标记技术、生物传感技术等。
7. 灵敏度和选择性:药物分析的灵敏度是指分析方法对目标物质的检测限,选择性是指分析方法对干扰物质的抗干扰能力。
8. 定量分析和定性分析:定量分析是指确定药物中某种成分的含量,定性分析是指确定药物中某种成分的种类。
9. 验证方法和质量控制:验证方法是指对药物分析方法的准确性和可靠性进行验证,质量控制是对分析方法的准确性和可靠性进行监控和管理。
第五章 巴比妥类药物的分析第一节 结构与性质一、结构巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物,分子中具有丙二酰脲的结构。
基本结构如下:环的编号:1~6当R 1=R 2=H 时,为巴比妥酸,没有药效。
临床上使用的巴比妥类药物大部分是巴比妥酸的5,5-二取代物,少数为1,5,5-三取代物,另外还有硫代巴比妥酸的衍生物。
5,5-二取代物R 1 R 2 巴比妥 C 2H 5C 2H 5苯巴比妥 C 2H 5 C 6H 5异戊巴比妥C 2H 5CH 2CH 2CH 33司可巴比妥 CH 2CH CH 2CH 3CH(CH 2)2CH 31,5,5-取代物 己锁巴比妥CH 3N 1上有CH 3 硫代巴比妥 硫喷妥钠C 2H 5CH 3CH(CH 2)2CH 32位为S 代物NHC C CC NHOO R 1R 2123456二、性质巴比妥类药物的性质主要是和环状的1,3-二酰亚胺基的结构有关。
酰亚胺基上的H 受邻位羰基的影响,具有活性。
1.弱酸性酰亚胺基上的氢受邻位羰基的影响,可以发生1,3-质子迁移,由酮式变为稀醇式。
N C O HN C OH所以巴比妥类药物在水中能产生二能电离,而显弱酸性,能与碱成盐。
NH CO CCO NHOR 1R 2CO CNHR 1R 2N C O_CO C R 1R 2N C CN O___H pK 1=8pK 2=12_HCO CNHR 1R 2NONaNaOHNH C CO CO NHOR 1R 2因此,可以利用这一性质,用酸滴定法测定巴比妥类药物的含量。
2.水解反应当巴比妥类药物与碱溶液一起加热时,可水解,并产生氨。
3.与重金属离子反应巴比妥类药物分子中的二酰亚胺基,在适当的pH 条件下(弱碱性)能和一些重金属离子反应(如:Ag +、Cu 2+、Co 2+、Hg 2+等),生成有色或不溶性的物质。
沉淀有色物巴比妥类药物(弱碱性)适当的(分子中的酰亚胺基)or Hg ,Co ,Cu ,Ag pH 222−−−−−−−−−→−++++4.紫外吸收光谱巴比妥类药物在水溶液中能产生二级电离,电离的级数随溶液pH 的不同而不同,而巴比妥类药物的吸收光谱是与它的电离程度有关的。
pH2时:(酸性溶液中)不电离,无吸收 pH10:可发生一级解离,最大吸收波长在240nm pH13:5,5-取代物可发生二级解离,λmax 在255nm由于1,5,5-取代物不能发生二级解离,所以最大吸收波长仍在240nm含S 巴比妥类药物的吸收光谱 酸性溶液中:290nm239nmpH=10时: 305nm (强峰)255nm (弱峰)pH=13时:305nm (只有305nm 处有一吸收峰,255nm 处的吸收峰消失)第二节 鉴别试验一、与重金属离子反应 1.与银盐反应巴比妥类药物在Na 2CO 3TS 中形成钠盐而溶解,加入AgNO 3T.S 后,首先生成可溶性的巴比妥类药物的一银盐,继续滴加AgNO 3T.S 而产生难溶性的巴比妥类药物的二银盐沉淀。
CO CNHR 1R 2N C ONaNH CO CCO NHOR 1R 223C O CC O N H R 1 RN C O N a 33C O C C O R 1 RN NC g O N a C O C C O R 1 RNNC gA g O可溶性的一银盐 难溶性的二银盐此沉淀能溶于氨试液中2.与铜盐反应↓→+紫色紫色吡啶巴比妥类药物CuSO - 4绿色吡啶巴比妥类药物含→+4CuSO -S利用这个反应可以区别巴比妥类药物和含S 巴比妥类药物。
3.与钴盐反应(配位化合物)紫堇色碱性条件巴比妥类药物−−−−→−++2Co 常用试剂为乙醇或甲醇醋酸钴或氧化钴 有机碱-异丙胺这个反应要在无水的条件下进行4.与汞盐反应此沉淀能溶于氨试液中适当的 白色巴比妥类药物↓−−−−−−−−→−-OH 223HgCl or )Hg(NO二、取代基的反应 1.芳环的反应① 硝基化反应及亚硝基化反应② 与甲醛硫酸反应2.不饱和键的反应具有不饱和双键的巴比妥药物如司可巴比妥,可以利用与溴水或KMnO 4的反应来进行鉴别。
① 与溴试液的反应试液颜色褪去巴比妥)具有双键的药物(司可−−−→−TS r B 2NH CO CNHO CHCH 2CH 2CH 3(CH 2)2CH3NH C CO CNHOCHCH 2CH 3(CH 2)2CH3CH 2BrBr+ Br 2② 与高锰酸钾的反应(棕色)(紫色)棕色巴比妥)具有双键的药物(司可244MnO ]H [KMnO TSKMnO −−→−⇓−−−−−→− 3.硫化物的反应分子中含有硫的巴比妥类药物如硫喷妥钠,以有机破坏后,硫转变成无机的硫离子,而显硫化物的特殊反应。
的特殊反应显 有机破坏钠)巴比妥类药物(硫喷妥含S 2S S -−−−−→−如:--+↓→+Ac 2PbS PbAc S 22(黑)三、显微结晶(略) 四、紫外吸收前已叙述第三节 含 量 测 定一、银量法 1.原理巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,可与AgNO 3定量地反应,所以可以用银量法测定巴比妥类药物的含量。
滴定开始时生成可溶性的一银盐,当所有的巴比妥类药物都形成一银盐,出现二银盐的沉淀时就是终点。
滴定反应的摩尔比是1∶1。
2.操作=↓−−−−−−−−→−332Ag NO 0.1mol/L C20~51CO Na 保持在溶液溶于样品终点:出现白色二银盐沉淀。
3.讨论:① 这个方法操作简便、专属性强(分解产物不与AgNO3反应)。
② 由于在接近终点时反应较慢,终点的观察较困难,可用电位法指示终点。
③ 滴定时必须控制温度,中国药典规定:在15~20︒C 的温度下进行滴定。
温度过高或过低,对测定结果都有影响。
温度高时-引入正误差(测定结果偏高) 温度低时-引入负误差(测定结果偏低)二、溴量法原理:司可巴比妥的5位取代基上含有双键,可与溴定量地发生反应,过量的溴再用碘量法测定,根据消耗溴液的量,即可算出供试品中被测物的含量。
但溴容易挥发,操作困难,所以常配成溴酸钾与溴化钾的混合液来代替溴液-也叫溴液。
测定时,在酸性条件下:KBrO 3 + 5KBr + 6HCl → 3Br 2 +6KCl + 3H 2O 生成的溴与样品反应NH CO CNHO CHCH 2CH 2CH 3(CH 2)2CH3NH C CO CNHOCHCH 2CH 3(CH 2)2CH3CH 2BrBr+ Br 2反应完全后,过量的溴再与加入KI 作用,析出等摩尔数的I 2Br 2+2KI → 2KBr +I 2最后,用Na 2S 2SO 3滴定生成的I 2(以淀粉作指示剂)。
I 2 + 2Na 2S 2SO 3 → 2NaI +Na 2S 4O 61ml 溴滴定液(0.1mlo/L )相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。
(反应的摩尔比是1∶2)三、酸量法巴比妥类药物具有弱酸性,因此,可以作为一元酸用标准碱液直接滴定。
1.在水-醇混合溶剂中的滴定法巴比妥类药物在水中的溶解度比较小,反应中生成的弱酸盐又很容易水解影响滴定终点,所以在醇溶液或在含水的醇溶液中进行滴定。
指示剂:麝香草酚酞 终点:淡蓝色 2.非水滴定法为增加巴比妥类药物的酸性,可在非水介质中用碱标准溶液进行滴定。
常用的溶剂:二甲基甲酰胺(DMF )、甲醇、氯仿…… 常用的滴定剂:甲醇钠的甲醇溶液、氢氧化四丁基铵的氯苯溶液 常用的指示剂:麝香草酚蓝,也有用电位法指示终点。
四、紫外分光光度法 1.巴比妥类药物的吸收光谱(前已叙述)巴比妥类药物的吸收光谱与溶液的pH 有关。
2.测定方法1) 直接紫外分光光度法A 直接测溶解样品−−→−根据样品溶液的pH 值,选用对应的λmax 。
如USP (XXI )测定硫喷妥钠AsAu C 1.09120(mg )s ⨯⨯⨯=硫喷妥钠 20:稀释倍数和重量单位换算因子10001550020020⨯⨯=硫喷妥分子量硫喷妥钠分子量=1.0912) 差示紫外分光光度法由于巴比妥类药物在不同pH 溶液中吸收光谱不同,所以可以用差示分光光度法测定它们的含量。
a. 在240nm 处测定A ∆对照液:pH2的溶液 样品液:pH10的溶液测得的吸收度相当于2pH 10pH A A -所以叫“A ∆”巴比妥类药物在pH2的溶液中不电离,所以在240nm 处没有吸收。
这时如果有吸收的话,则可以认为是杂质的吸收。
即杂2pH 2pH A A =pH=10时,巴比妥类药物产生一级电离,在240nm 处有最大吸收。
如果样品中有杂质,则在pH=10时测得的吸收度还应包括杂质的吸收。
即:杂巴10pH 10pH 10pH A A A +=如果杂质的吸收与溶液的pH 无关的话,也就是说:溶液的pH 改变时,杂质的吸收不变,也就是杂杂2pH 10pH A A =这样,在240nm 处测得的吸收度就是巴巴杂杂巴C A A )A A ( A A A10pH 2pH 10pH 10pH 2pH 10pH α=-+=-=∆通过刚才的讨论我们可以看出,利用差示分光光度法可以消除样品中杂质对测定的影响。
b. 在260nm 处测定A ∆对照液:pH10的溶液 样品液:强碱(pH13)的溶液 测得的吸收度相当于10pH 13pH A A -对于5,5-取代物,在强碱性溶液中发生二级电离,最大吸收波长是255nm 。
这里为什么在260nm 处测定A ∆呢?巴比妥类药物在pH10和pH13两种溶液中,260nm 处A ∆比255nm 处A ∆大,所以为了增大测定灵敏度,在260nm 处测定A ∆。
测得A ∆与待测的巴比妥类药物的浓度成正比。
(讨论同上) c. 讨论ⅰ.在两种不同pH 的溶液中,样品的浓度必须相等。
如果在两种不同pH 的溶液中样品的浓度不等的话,测得的A ∆就不能与待测物浓度成正比。
CKCL CL )E E ( CL E CL E A A )A A ()A A ( A A A212110pH 13pH 10pH 10pH 13pH 13pH 10pH 13pH α=-=-=-=--+=-=∆巴巴杂巴杂巴ⅱ.差示分光光度法可以消除样品中杂质的影响。
ⅲ.第二种方法(在260nm 处测定A ∆)不适用于1,5,5-取代物及含硫巴比妥类药物的测定。
因为,1,5,5-取代物及含硫巴比妥类药物在pH10与pH13的溶液中吸收光谱一样,测得的0A =∆。
3) 提取分离后的紫外分光光度法原理:另外,对于巴比妥类药物的钠盐也可以用这个方法进行测定。
如USP (XXI )测定苯巴比妥钠10μg/ml →测As。