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（一）杂质限量计算题4道1.检查*药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml 〔每1ml 相当于1μg 的As 〕制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液〔pH3.5〕2.6ml ，依法检查重金属〔中国药典〕，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？〔每1ml 相当于Pb10μg/ml 〕 答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？〔以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453〕答：%055.0%100g250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.〔2010〕泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇〔9∶1〕溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精细量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇〔9∶1〕稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照薄层色谱法〔附录V B 〕试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水〔77∶12∶6∶0.4〕为展开剂，展开，晾干，在105 ℃枯燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比拟，不得更深。
药物分析一.1.2.药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量.3.,一般用回收率%表示4.指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所的结果之间接近程度5.是利用分析测定手段,发展药物分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检查与控制的科学6.7.,按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检查药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定.8.除了另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量.9.系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质.系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
,一定量的饱和溶液中溶质的含量.系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量,《中国药典》用毫克(mg)表示.系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度.17.并单独进行控制的杂质；特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。
18.定药物的浓度与仪器响应值的关系，一般用回归分析法所得的回归方程来评价。
19.应值与标准物质产生的响应值的比值，通常以%表示。
20.-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素类药物含量的灵敏测定。
二. 填空1.室温是指10～30℃.2.干燥失重是检查药物中的水分和其他挥发性物质3.酸碱度检查的水煮沸放冷.硫酸盐的检查是在稀盐酸酸性条件下与BaCl2反应, 加酸的目的防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响4.氯化物检查的标准溶液是标准氯化钠硫酸盐检查的标准溶液是标准硫酸钾铁盐检查的标准溶液是标准铁溶液5.砷盐的检查采用的方法古蔡氏法其原理是金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色或棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较,判断供试品中砷盐是否符合限量规定常用试剂是碘化钾、酸性氯化亚锡、盐酸加 2ml标准砷溶液 .6.有机残留物的检查方法是毛细管柱顶空进样等温法、毛细管柱顶空进样程序升温法、溶液直接进样法原子吸收光度法用于7.中国药典ChP 英国药典BP 美国药典USP欧洲药典EP日本药局方JP国际药典 Ph.Int8.芳伯胺基用重氮化-偶合反应鉴别9.冷水温度系指2～10℃冷贮温度系指2～10℃10.中和法测定用双步滴定法排除水杨酸的干扰,直接滴定和剩余滴定法测定阿司匹林11.1.溴量法含酚羟基（溴代反应）、含双键（取代反应）、氧化反应12.2.气相色谱：残留溶剂和V E 的含量测定13.正相色谱：V A 与V D的含量测定14.3.药典的组成凡例、正文、目录、索引P1315.4.药典规定分析方法系统适应性试验理论塔板数、分离度、重复性（精密度）、拖尾因子 P1316.5.黄体酮的专属性反应C17—甲酮基的呈色反应（黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色产物）17.6.反相高效液相色潽法中常用的扫尾剂为：醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙腈等。
药物分析实验
药物分析实验主要包括三个方面：质量分析、成分分析和药效评价实验。
1. 质量分析：目的是确定药物中的杂质含量、有害物质含量以及含量测定。
常用的方法有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。
通过这些方法可以对药物中的有机杂质、无机杂质等进行分离和定性、定量。
同时，还可以对药物的含量进行测定，以确保药物的质量符合标准要求。
2. 成分分析：目的是确定药物中的化学成分。
常用的方法有核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱等。
通过这些方法可以对药物中的各种化学成分进行鉴定和定量，包括活性成分、辅助成分、助剂等。
3. 药效评价实验：目的是评价药物的药效和安全性。
常用的方法有体内实验和体外实验。
体内实验包括动物实验和人体实验，通过观察药物在生物体内的作用和效果来评价
药物的药效。
体外实验包括细胞实验、酶活性实验等，在体外条件下评价药物的作用机制和效果。
值得注意的是，药物分析实验需要严格遵循相关实验室操作规范和安全要求，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需考虑伦理和相关法规要求，保障实验过程中的参与者权益和实验结果的可靠性。
药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。
本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。
第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。
因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。
药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。
第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。
其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。
（一）法定药品质量标准我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。
中华人民共和国药典，简称为中国药典。
是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。
中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。
凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。
国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。
药物分析
药物分析是药学的一门重要学科，它是研究药物在生物体内途经的吸收、分布、代谢和排泄过程的一系列技术和方法。
药物分析的目的是帮助科学家确定药物的活性成分、药物物质的纯度以及药物对人体的不良反应等。
下面将详细介绍药物分析的意义、类型、方法和应用。
一、药物分析的意义
药物分析对药学研究有着非常重要的意义。
首先，药物分析可以帮助科学家确定药物的成分和纯度，确定活性成分的含量，从而保证药物的治疗效果。
其次，药物分析可以帮助科学家确定药物的代谢途径和排泄方式，从而更好地了解药物的药效学机制。
最后，药物分析可以帮助科学家检测药品的不良反应，并对药品的安全性和有效性做出评估。
二、药物分析的类型
一般来说，药物分析可以分为以下几类：
1.定性分析：通过对药物样品进行化学试验，确定药品中的活性成分。
2.定量分析：测定药物样品中活性成分的含量，以保证药物的药效和药品加工质量。
3.药品物质分析：对药品样品进行分析，确定药品的纯度和杂
质含量，以保证药品的质量和安全性。
4.毒理学分析：评估药物的毒理学特性和安全性，以避免药品对人体造成不良影响。
三、药物分析的方法
药物分析可以采用各种方法，包括物理方法、化学方法和光谱方法。
下面将分别介绍这些方法的基本原理和特点。
1.物理方法
物理方法主要是利用各种物理和化学特性来分析药品。
常见的物理方法包括滴定法、比色法、电位滴定法、荧光法和电泳法等。
2.化学方法
化学方法是通过化学反应来分析药品。
化学方法包括酸碱滴定法、还原滴定法、络合滴定法、比色法、荧光法、分子印迹法等。
3.光谱方法
光谱方法是通过对药品分子的辐射、吸收、散射或发射特性的分析来分析药品。
光谱方法包括红外光谱法、核磁共振法、紫外光谱法、质谱法和拉曼光谱法。
四、药物分析的应用
药物分析可以应用于药物研发、制造、维护和监管等方面。
对于药物研发，药物分析可以帮助研究人员确定药物的抗菌、抗病毒、抗过敏等功效，以及药物代谢途径和排泄方式，从而更好地了解药物的药效学和毒理学特性。
对于药品制造，药物分析可以帮助制造商保证药品的质量和纯度，并保证药品的安全性。
对于药品维护和监管，药物分析可以帮助监管机构检测药品的不良反应和追踪药品来源，从而保证药品的合规性和安全性。
五、总结
药物分析是药学的重要分支之一，它可以帮助科学家确定药物的成分和纯度，评估药物的安全和有效性，保证药物的治疗效果。
药物分析涉及的类型、方法和应用非常广泛，需要科学家不断研究和探索，以推动药物科技的发展，为人类健康谋福利。
六、药物分析的新技术
药物分析作为药学领域的研究重点，不断发展和创新。
随着生物技术、计算机技术、材料技术等的发展，药物分析也迎来了新技术的应用。
1.生物传感器技术
生物传感器是一种能够测量生物体内化学成分的设备，常用于药物的分析和检测。
生物传感器可以检测体内的分子、激素、
荷尔蒙和药物等，从而帮助科学家了解药物的代谢途径和药效学机制。
生物传感器技术在药物设计、药效评估和治疗方案的制定等方面具有广泛应用前景。
2.计算机模拟技术
计算机模拟技术可以帮助科学家对药物的结构、属性、代谢途径等进行模拟和预测。
通过计算机模拟可以减少药物研发的时间和成本，提升药物研发效率和成功率。
此外，计算机模拟还可以帮助科学家设计更精准的药物配方，提高药物的治疗效果和安全性。
3.纳米技术
纳米技术是一种用于研究材料和化学反应的新技术，其应用范围非常广泛。
在药物分析中，纳米技术可以帮助科学家制造更精细的药物材料和器具，提高药物的纯度和质量。
此外，纳米技术还可以帮助科学家探索药物的代谢途径和药物作用机制，提高药物研发的效率和成功率。
4.大数据分析技术
随着现代科技的发展，人们所创造的数据量正在以指数级增长。
药物分析的大数据分析技术能够有效地处理这些数据，并在药物研发中发挥重要作用。
大数据分析技术可以帮助科学家更好地了解药物的代谢途径和药效学机制，从而提高药物的质量和产出率。
此外，大数据分析技术还可以帮助监管机构对药物进
行更精确的审查和监管，提高药品的安全性和可靠性。
七、药物分析在实际中的应用
药物分析在现代医学中的应用是广泛的，可以在以下方面得到体现：
1.药物治疗
药物分析可以帮助医生确定最佳治疗方案和药物剂量。
通过药物分析可以确定药物的药效学特性，从而确保在正确的时间和方式接受治疗。
此外，药物分析还可以帮助治疗人员了解药品的代谢途径和药效学机制，从而为病人提供精准的治疗方案。
2.药品质量控制
药物分析可以帮助药品生产企业检测药品的纯度和质量，以保证药品的安全性和有效性。
通过药物分析可以确定药品的成分和活性成分含量，从而保证药品的纯度和质量。
此外，药物分析还可以帮助监管机构对药品质量进行监管，从而保证病人的安全和用药效果。
3.毒理学评估
药物分析可以帮助研究人员评估药品的毒理学特征和安全性。
通过药物分析可以确定药物的毒性和有害性，从而为病人提供安全的治疗方案。
此外，药物分析还可以帮助研究人员评估药品对环境的影响，从而制定科学合理的环保方案。
八、药物分析存在的问题
药物分析的应用已经成为医学领域的重要组成部分，但它也存在一些问题，主要包括：
1.标准化存在差异
不同地区、不同国家的药品标准化存在差异，有些药品甚至没有国际标准或行业标准。
这会导致标准化的不一致性，并影响药品的质量和效果。
2.方法存在不确定性
药物分析可能存在误差和不确定性，特别是在分析技术、数据处理和统计分析等方面。
这会影响药品的质量和有效性，甚至可能带来不必要的安全风险。
3.检测难度较大
某些药品的分析需要使用复杂的技术和仪器设备，检测难度较大。
这会导致药品的分析成本较高，尤其是在一些医院和卫生机构，其仪器试剂设备的更新和使用也需要较高的投资成本。
九、药物分析面临的挑战和展望
随着世界人口的增长和老龄化趋势的加剧，人类面临的各种健康问题越来越复杂和严峻，这也对药物分析提出了更高的要求。
药物分析所面临的挑战和展望主要体现在以下几个方面：
1. 精准检测
在药物分析中，精准检测是至关重要的。
科学家需要开发更为精准和准确的检测法和技术，能够检测到更小量和更细微的化合物和难以检测的化学物质。
这需要大量的投入和研发。
2. 多样化样品处理和预处理
药物样品的处理和预处理可能带来样品的丢失、污染和变异等问题，影响药物的质量和分析结果。
科学家需要发展更多样化的样品处理和预处理技术，以消除这些问题，实现更准确的药物分析。
3. 快速分析
药物分析需要耗费大量时间和人力，阻碍了药品研发和投入市场的速度。
要想加速药品研发和投放市场的速度，药物分析需要快速、准确和经济的分析技术。
新技术的采用将有助于实现快速分析，缩短药品开发周期。
4. 高通量分析
高通量分析是未来药物分析的重要趋势之一。
高通量分析技术可以同时处理多个样品和大量的数据，从而能够快速获得药物分析的结果和数据。
高通量分析技术的应用将可以提高药品的研发效率和成功率，大大缩短药品开发和上市周期，并推动药
品研发和医学的发展。
总之，药物分析在药学研究、医学治疗和药品质量控制等方面都具有重要意义。
然而，随着生物技术、计算机技术、材料技术等相关技术的发展，药物分析还面临着诸多挑战和改进的空间。
未来，药物分析应致力于技术的创新和提高，以更好地服务于人类健康。
