磁性纳米材料的制备
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共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁(Fe3O4)纳米磁性材料的一种常用方法。
该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点,已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。
制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。
以下以天然磁铁矿为原料,介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。
实验所需材料及设备有:天然磁铁矿(Fe3O4)、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。
步骤如下:
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中;
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末,去除杂质,并用蒸馏水进行反复洗涤,直至洗涤液呈中性;
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末,加入适量的浓NaOH溶液,调节pH值至8~9;
4.在水浴中保持温度在80~90℃,保持搅拌,反应2~3小时,使反应
充分进行;
5.经过反应得到的沉淀物,使用磁力搅拌器将其沉淀下来;
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次,以去除残余的Na+、OH-等离子;
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物,以去除水分,然后将其干燥。
制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能,可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。
此外,通过调节反应条件和后续处理方法,还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料,以满足不同应用领域的需求。
需要注意的是,在实验过程中,要注意操作的安全性,避免浓酸和浓碱的接触,同时严格控制反应条件,保证所得产物的纯度和性能。
纳米磁性材料制备工艺的磁滞回线与矫顽力优化纳米磁性材料是一种具有微小尺寸的磁性颗粒或晶体结构的材料,具有较强的磁性特性。
磁滞回线与矫顽力是纳米磁性材料的重要参数,对其磁性能有着重要的影响。
因此,优化纳米磁性材料的磁滞回线与矫顽力是制备工艺中的一个关键问题。
磁滞回线是指磁化强度随着外加磁场的变化而产生的磁化过程曲线。
磁滞回线的形状和特征可以直接反映纳米磁性材料的磁性能。
优化磁滞回线有助于提高纳米磁性材料的磁化效率和磁留效果。
常规的制备纳米磁性材料的方法包括物理气相沉积、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
在制备工艺中,可以通过调节材料的成分、结构和形貌来调节磁滞回线的特征。
首先,可以通过合理选择和控制材料的成分来优化磁滞回线。
添加适量的合金元素或化学添加剂可以调节材料的磁矩强度和磁留效果。
例如,在铁氧体材料中,添加Co、Ni等过渡金属元素可以显著提高材料的饱和磁矩和抗磁副性能,从而优化磁滞回线。
此外,通过合理选择晶体结构和晶格参数,也可以调节磁滞回线的形状和特征。
例如,在铁磁体材料中,通过调节晶格参数和结晶方向,可以实现不同形状的磁滞回线,如矩形、椭圆等。
其次,纳米磁性材料的制备工艺也可以通过调节材料的形貌和尺寸来优化磁滞回线。
纳米磁性材料具有较高的比表面积和界面磁矩,可以显著改变磁滞回线的形状和特征。
例如,通过调节磁性颗粒的尺寸和形貌,可以实现从单一磁留状态到超顽固磁态的转变,从而优化磁滞回线。
此外,控制磁性颗粒之间的相互作用也可以调节磁滞回线。
通过调节颗粒之间的间隔和配比,可以改变磁滞回线的斜率和形状。
矫顽力是指磁性材料在完全去磁后再次磁化时所需的外加磁场强度。
矫顽力越小,说明材料的磁留效果越好。
矫顽力优化的核心是合理控制材料的磁留机制和磁留方式。
常见的磁留机制包括颗粒磁留、畴壁磁留、自旋磁留等。
在制备工艺中,可以通过调节材料的粒度和结构来优化磁留机制和磁留方式。
例如,在纳米磁性材料中,可以通过控制颗粒的尺寸和尺寸分布、调节颗粒之间的相互作用,实现畴壁优先或自旋优先的磁留效果,从而优化矫顽力。
一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。
2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。
3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。
二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料,具有独特的物理化学性质。
本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,通过调节反应条件,得到具有超顺磁性的纳米颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇(PEG)、蒸馏水等。
2. 实验仪器:电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等。
四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。
(2)将溶液转移至三口烧瓶中,加热至80℃,加入适量的NaOH溶液,控制pH值在8.0-9.0之间。
(3)继续搅拌30min,使反应充分进行。
(4)将反应后的溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。
2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中,加入适量蒸馏水。
(2)加热至80℃,搅拌30min,使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。
(3)反应结束后,将溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。
3. 磁性纳米颗粒表征(1)FTIR分析:对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析,确定化学键的变化。
(2)SEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。
(3)TEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。
(4)VSM分析:测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。
五、实验结果与分析1. FTIR分析:Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示,在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰,说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。
Magneticnanoparticles磁性纳米粒子磁性纳米粒子(Magnetic Nanoparticles)是一种具有特殊物理和化学性质的纳米材料,具有广泛的应用前景。
本文将介绍磁性纳米粒子的制备方法、表征手段以及在生物医学、环境治理和能源等领域的应用。
1. 制备方法磁性纳米粒子的制备方法多种多样,常见的包括物理合成、化学合成和生物合成等。
物理合成方法包括热分解、溶胶-凝胶法和磁控溅射等,可以通过调节反应条件来控制粒子的尺寸和形貌。
化学合成方法主要通过溶液反应来合成纳米粒子,常见的包括共沉淀法、热分解法和水热法等。
生物合成方法则利用生物体内的酶、植物提取物等来合成纳米粒子,具有环境友好性和可再生性。
2. 表征手段对磁性纳米粒子的表征主要包括形貌结构、晶体结构、磁性能和表面性质等方面。
形貌结构可以通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等观察到,可以了解粒子的形态、尺寸和分布情况。
晶体结构常常通过X射线衍射(XRD)来进行分析,可以确定晶体相和晶格参数。
磁性能可以通过振动样品磁强计(VSM)等仪器来测试,可以获得粒子的矫顽力、饱和磁化强度和磁导率等参数。
表面性质则常常通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等技术来研究,可以了解粒子表面的化学组成和功能基团等信息。
3. 生物医学应用磁性纳米粒子在生物医学领域具有广泛的应用前景。
一方面,磁性纳米粒子可以作为纳米载体,用于药物传递和基因传递等方面。
通过表面修饰可以增加纳米粒子与生物体内靶标的亲和性,实现靶向输送药物和基因,提高药物的疗效和减少副作用。
另一方面,磁性纳米粒子还可用于磁共振成像(MRI)和磁热疗法等诊断和治疗方面。
通过控制纳米粒子的磁性能和形貌,可以实现对肿瘤等异常组织的定位和治疗。
4. 环境治理应用磁性纳米粒子还可以在环境治理领域发挥重要作用。
一方面,磁性纳米粒子可以用于水处理和废水处理等方面。
通过表面修饰可以增加纳米粒子与污染物的亲和性,实现对重金属离子和有机污染物的吸附和去除。
专利名称:磁性纳米材料及其制备方法和应用
专利类型:发明专利
发明人:冼燕萍,梁明,温少楷,王斌,王莉,胡均鹏,吴玉銮申请号:CN201910760710.7
申请日:20190816
公开号:CN110433785A
公开日:
20191112
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种磁性纳米材料及其制备方法和应用。
所述磁性纳米材料为负载有FeO的氧化石墨烯,并且,所述氧化石墨烯上修饰有氮原子以及氟原子。
该磁性纳米材料能够与PFCs能形成多种相互作用力(酸碱相互作用和氟‑氟相互作用),并产生多种功能作用,从而能够达到高通量萃取PFCs 的目的,实现对PFCs的选择性、高通量、高效富集。
申请人:广州质量监督检测研究院
地址:510000广东省广州市番禺区石楼潮田工业区珠江路1-2号
国籍:CN
代理机构:广州广典知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:谢伟
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磁性纳米复合材料的制备及其应用研究近年来,纳米复合材料因其独特的性质和广泛的应用前景得到了越来越多的关注。
尤其是磁性纳米复合材料,因其具备磁性和纳米晶体两种特殊性质,已被广泛应用于医学、环保、电子、能源和生物领域等方面。
本文将介绍磁性纳米复合材料的制备方法和其在各个领域中的应用研究。
磁性纳米复合材料的制备方法磁性纳米复合材料的制备方法主要包括物理法和化学法两种。
物理法包括溅射法、电化学沉积法、磁控溅射法等,其中最常用的是磁控溅射法。
这种方法利用高能量离子轰击靶材,将靶材中的原子或分子释放出来,并在基底上形成纳米颗粒。
通过控制制备过程中的工艺参数,如离子束能量、靶材组成、沉积时间等,可以控制纳米颗粒的大小、形状和分散性。
该方法制备出的磁性纳米复合材料具有高精度、高可控性和优异的尺寸控制效果,但由于需要高能量离子轰击靶材,因此制备成本较高。
化学法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、聚合物复合法等,其中最常用的是共沉淀法。
这种方法通过将化学试剂在溶液中混合反应,形成纳米颗粒。
通过控制反应条件,如温度、pH值、反应时间等,可以控制纳米颗粒的大小、形状和分散性。
该方法制备出的磁性纳米复合材料具有低成本、规模化生产和较好的可控性,但易受到反应条件的影响,制备难度较大。
磁性纳米复合材料的应用研究磁性纳米复合材料在医学领域中有着广泛的应用。
例如,磁性纳米复合材料可以作为MRI(磁共振成像)对比剂,提高成像的对比度,从而更精确地诊断疾病。
此外,通过将磁性纳米复合材料与药物分子结合,可以制备出具有定向、可控释放的靶向药物传递系统,从而提高药物的效果、减少副作用。
磁性纳米复合材料在环保领域中也有着广泛的应用。
例如,磁性纳米复合材料可以用来吸附重金属离子,在废水处理中发挥重要作用。
此外,磁性纳米复合材料还可以用来吸附有机污染物,如苯、甲苯等,解决城市空气污染。
磁性纳米复合材料在电子领域中也有不少应用。
例如,磁性纳米复合材料可以用来制备高密度磁盘、磁性条形媒体等。
2019年3月西部皮革化工与材料1㊀Fe3O4磁性纳米材料的制备㊁粒径调控及表征王宝玲ꎬ胡忠苇ꎬ田晴晴ꎬ陈余盛基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(201710452011)作者简介:王宝玲(1997.11-)ꎬ女ꎬ汉族ꎬ山东省潍坊人ꎬ本科学生ꎬ临沂大学化学化工学院应用化学专业ꎬ研究方向:磁性纳米材料ꎮ(临沂大学ꎬ山东临沂276000)摘㊀要:本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁纳米材料ꎮ透射电子显微镜(TEM)㊁X射线衍射仪(XRD)用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ关键词:四氧化三铁ꎻ磁性ꎻ溶剂热法ꎻ表征中图分类号:TQ139.2㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:1671-1602(2019)06-0001-011㊀前言四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料具有优良的磁学性能ꎬ在磁共振成像㊁磁热疗㊁靶向载药等领域具有广泛的应用前景ꎮ[1]磁共振成像(MRI)可以对内脏器官和软组织无损伤快速检测ꎬ是目前恶性肿瘤最为有效的临床诊断方法之一ꎮ[2]Fe3O4在MRI检测中表现出负增强效果而广泛地用作磁共振成像造影剂ꎮ[2]Fe3O4磁共振成像检测效果与纳米材料的尺寸㊁分散性等密切相关ꎮ合成具有良好分散性㊁尺寸可控的四氧化三铁纳米材料对其应用具有重要的研究意义ꎮ目前ꎬ人们开发了大量的合成方法包括共沉淀法㊁微乳液发㊁溶剂热法等制备Fe3O4磁性纳米材料ꎮ[3-5]李亚栋课题组最早报道了通过溶剂热法制备磁性纳米材料的方法ꎬ他们以FeCl3为铁源㊁乙二醇为溶剂㊁聚乙二醇㊁醋酸钠为稳定剂合成出磁性纳米材料ꎮ[4]本文以改进的溶剂热法制备磁性Fe3O4纳米材料ꎬTEM㊁XRD用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ2㊀实验部分2.1㊀药品试剂六水三氯化铁(分析纯)㊁无水醋酸钠(分析纯)㊁柠檬酸钠(分析纯)㊁乙二醇(分析纯)㊁乙醇(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司ꎮ2.2㊀测试仪器透射电子显微镜(JEM2100ꎬJEOL)ꎬX射线衍射仪(BrukerD8XRD).2.3㊀实验步骤称取0.65g六水三氯化铁加入锥形瓶ꎬ加入20ml乙二醇ꎬ超声溶解ꎬ依次加入1.2g无水乙酸钠㊁0.1g柠檬酸钠ꎬ搅拌30分钟ꎮ将混合液转移到反应釜中ꎬ200ħ下反应10小时ꎮ反应结束后ꎬ产物纯化干燥备用ꎮ3㊀结果与讨论我们通过TEM对制备的Fe3O4进行表征ꎮ从TEM照片可以看出制备的Fe3O4为球形结构的ꎬ平均粒径为255nmꎮ制备得到Fe3O4的纳米材料XRD图ꎬ出现的衍射峰位与JCPDS中Fe3O4衍射峰位相一致ꎬ说明制备得到磁性纳米粒子是反尖晶石型的Fe3O4ꎮ[4]在实验中ꎬ其于条件不变改变柠檬酸钠的量制备Fe3O4ꎮ当柠檬酸钠的量为0.3g时ꎬ纳米材料平均尺寸为188nmꎬ当柠檬酸钠的量为0.5g时ꎬ纳米材料平均尺寸为145nmꎮ柠檬酸钠为零时ꎬFe3O4粒径为310nmꎮ柠檬酸钠对控制粒径尺寸起到重要的作用ꎬ增加柠檬酸钠可以有效降低Fe3O4的粒径尺寸ꎮ醋酸钠对制备Fe3O4起到决定的作用ꎮ在没有醋酸钠存在的条件下ꎬ无法形成Fe3O4纳米粒子ꎬ在加入醋酸钠的条件下可以形成磁性四氧化三铁纳米粒子ꎮ醋酸钠的加入量对粒径有一定影响ꎬ0.6g醋酸钠条件下制备的Fe3O4平均粒径320nmꎬ2.4g醋酸钠条件下制备的Fe3O4平均粒径290nm.4㊀结论本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性Fe3O4纳米材料ꎬ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的Fe3O4纳米材料ꎮTEM㊁XRD用于表征纳米材料的结构及形貌ꎮ本文为磁性纳米材料的制备与应用提供良好的实验参考ꎮ参考文献:[1]㊀LuA.-H.SalabasE.L.SchüthF.MagneticNanoparticles:SynthesisꎬProtectionꎬFunctionalizationꎬandApplication[J].Angew.Chem.Int.Ed.2007ꎬ46ꎬ1222.[2]㊀QiaoR.YangC.GaoM.SuperparamagneticIronOxideNanop ̄articles:fromPreparationstoinVivoMRIApplications[J].J.Mater.Chem.2009ꎬ19ꎬ6274.[3]㊀JeongU.TengX.WangY.YangH.XiaY.Superparamag ̄neticColloids:ControlledSynthesisandNicheApplications[J].Adv.Mater.2007ꎬ19ꎬ33.[4]㊀DengH.LiX.PengQ.WangX.ChenJ.LiY.Monodisper ̄semagneticsingle-crystalferritemicrospheres[J].Angew.Chem.Int.Ed.2005ꎬ44ꎬ2782.。
磁性纳米材料的合成与特性分析在当今的科学研究领域中,磁性纳米材料因其独特的物理和化学性质,成为了材料科学中的一个热门研究方向。
磁性纳米材料具有超顺磁性、高矫顽力、低居里温度等特性,在生物医学、电子信息、环境保护等众多领域都展现出了广阔的应用前景。
本文将重点探讨磁性纳米材料的合成方法以及对其特性的分析。
一、磁性纳米材料的合成方法1、化学共沉淀法化学共沉淀法是制备磁性纳米材料最常用的方法之一。
其基本原理是将含有二价和三价铁离子的盐溶液在一定条件下混合,通过加入碱液使金属离子沉淀,经过一系列的处理得到磁性纳米粒子。
这种方法操作简单、成本低,但所制备的纳米粒子尺寸分布较宽,且容易团聚。
2、水热合成法水热合成法是在高温高压的水热条件下,使反应物在水溶液中进行反应生成纳米材料。
该方法可以有效地控制纳米粒子的尺寸和形貌,所制备的磁性纳米粒子结晶度高、分散性好,但反应条件较为苛刻,对设备要求较高。
3、热分解法热分解法通常是在高沸点有机溶剂中,将金属有机前驱体在高温下分解,得到磁性纳米粒子。
这种方法能够制备出尺寸均匀、单分散性好的纳米粒子,但所用的前驱体往往较为昂贵,且反应过程中需要严格控制温度和气氛。
4、微乳液法微乳液法是利用微乳液体系中的微小“水池”作为反应场所,控制纳米粒子的成核和生长。
该方法可以制备出粒径小且分布均匀的磁性纳米粒子,但微乳液的制备和后续处理较为复杂。
二、磁性纳米材料的特性1、磁学特性磁性纳米材料的磁学特性是其最重要的性质之一。
当纳米粒子的尺寸小于一定值时,会出现超顺磁性现象,即在没有外加磁场时,纳米粒子的磁性消失,而在外加磁场作用下,表现出较强的磁性。
此外,磁性纳米材料的矫顽力、饱和磁化强度等参数也会随着粒子尺寸、形状和晶体结构的变化而改变。
2、表面特性由于纳米粒子的比表面积大,表面原子所占比例高,因此表面特性对磁性纳米材料的性能有着重要影响。
表面活性剂的修饰可以改善纳米粒子的分散性和稳定性,同时也可以赋予其特定的功能,如生物相容性、靶向性等。
《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展,磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在生物医学、环境科学、材料科学等领域展现出广阔的应用前景。
其中,Fe3O4磁性纳米颗粒以其超顺磁性、生物相容性及易于表面修饰等特点备受关注。
为了进一步提高其稳定性和生物相容性,将Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆一层SiO2成为了一种常见的策略。
本文旨在研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法,并探讨其制备过程中的关键因素和优化策略。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括:四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒、正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、乙醇、去离子水等。
2. 制备方法(1)Fe3O4磁性纳米颗粒的合成:采用共沉淀法或热分解法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。
(2)Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备:在Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆SiO2。
具体步骤包括将Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇中,加入TEOS和氨水,在一定温度下反应,使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
三、实验过程与结果分析1. 实验过程(1)Fe3O4磁性纳米颗粒的合成:在室温下,将FeSO4和FeCl3按一定比例混合,加入氢氧化钠溶液,调节pH值,经过共沉淀或热分解反应得到Fe3O4磁性纳米颗粒。
(2)Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备:将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在乙醇中,加入适量的TEOS和氨水,在一定温度下搅拌反应一段时间,使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
通过控制反应条件,可以得到不同厚度的SiO2包覆层。
2. 结果分析(1)表征方法:采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。
(2)结果分析:通过TEM观察,可以看到Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有明显的核壳结构,SiO2包覆层均匀地覆盖在Fe3O4核表面。