茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用_李运涛
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茶皂素的提取纯化及在洗发液中的应用研究茶皂素是从茶叶中提取出的一种天然植物提取物,具有较强的抗氧化、抗菌和清洁功效,在化妆品和洗发液等产品中广泛应用。
为了提高茶皂素的纯度和提取效果,需要进行提取、纯化和应用研究。
茶皂素的提取方法有很多种,常见的有水提法、有机溶剂提法和超临界流体提法等。
其中,水提法是最常用的一种方法,流程主要包括茶叶研磨、浸泡、过滤和浓缩等步骤。
水提法简单易行,不会引起环境污染,且提取效果较好。
有机溶剂提法则是将茶叶与有机溶剂(如醇类溶剂)进行浸提,再通过蒸馏或冷冻浓缩得到茶皂素。
超临界流体提法是将茶叶与超临界流体(如二氧化碳)进行接触和提取,提取效果较好,但设备和操作要求较高。
提取后的茶皂素需要进行纯化。
常用的纯化方法有结晶法、直接冷冻脱水法和吸附剂法等。
结晶法通过调节物料的溶解度、温度和浓度等条件,使茶皂素溶解和结晶,从而得到纯化的产物。
直接冷冻脱水法通过将茶皂素溶液冷冻并脱水,使茶皂素和其他杂质分离。
吸附剂法是通过将茶皂素溶液通过吸附剂柱,去除杂质,再通过洗脱得到纯化的产物。
茶皂素在洗发液中的应用主要体现在其清洁和抗菌功效上。
茶皂素可有效去除头皮上的污垢和油脂,保持头皮清洁,并具有一定的去屑效果。
茶皂素还具有抗菌作用,可以有效抑制头皮上的细菌和真菌生长,减少头皮屑和痒症。
此外,茶皂素还具有抗氧化作用,可以保护头皮和头发免受自由基和其他有害物质的损伤,保持头发的健康。
在洗发液中添加茶皂素需要考虑其稳定性和溶解度。
茶皂素在水中的溶解度较低,因此常需要使用一些增溶剂或乳化剂来增加其溶解度。
同时,茶皂素易受光照和温度的影响,容易分解和氧化,因此需要进行适当的添加剂保护和包装。
此外,茶皂素的添加量也需要根据产品的需求和使用效果进行调整。
综上所述,茶皂素的提取、纯化和应用研究是一项具有重要意义的工作。
通过选择适当的提取方法和纯化方法,可以得到高纯度的茶皂素产品。
同时,在洗发液等化妆品产品中的应用研究,有助于发挥茶皂素的抗氧化、抗菌和清洁功效,提高产品的质量和效果。
茶皂素的提取的历史与现状茶皂素(Tea saponin)又称茶皂苷或茶皂甙,山茶科(Theacease)山茶属(Cameuia )各种植物中含量极其丰富,主要有油茶(Camellia oleifera )、茶(C. sinensis )、茶梅(C.sasanqua )、尖叶山茶(C. cuspidatd )等。
茶皂素是皂素中的一类,是从山茶科植物种子或者其种子经榨油后的产物中提取出来的一种糖甙化合物,广泛存在于各种茶类植物中,其基本结构包括配基、糖体及有机酸。
茶皂素属于五环三萜类,此类结构的化合物较多,它们具有β-香树素骨架,也可为齐墩果烷的衍生物,具有多氢蒎五环。
茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能,并且具有消炎、镇痛、抗渗透等药理作用。
广泛应用于生物农药、医药、洗涤剂、食品添加剂、起泡剂、发泡剂、脱脂剂、分散剂等。
近年来,各国对茶皂素提取与应用研究越来越重视,提出各种不同提取方法及工艺且对茶皂素生物功能进行深入研究。
本文就目前茶皂素提取方法及其应用研究进展作一综述。
一、茶皂素提取研究进展(一)水提法水浸法是较早开发的提取茶皂素的方法,主要是将茶麸破碎用H2O浸出,然后澄清,过滤,浓缩,脱色,再浓缩,脱色后烘干得到粉料。
其生产工艺与生产设备简单,但生产水处理量大,常规分离困难,产品纯度低,能耗大,渣处理困难[2]。
因此,在此基础上又改进得到多种水提法。
1、稀碱液提取法冯志明[3]研究出:茶壳用0.5%氢氧化钠溶液煮沸半小时,冷却后过滤得滤液和残渣。
残渣用相同方法再浸提2次,将3次滤液合并得到浸提液.。
此法的产率为7%~11% ,而用热水浸提产率为5%~9%。
2、水提-沉淀法先用热水提取,再过滤,滤液中加入沉淀剂沉淀。
此法有3种,一是用絮凝剂沉淀除杂:茶粕∶水= 1∶5,水温30~35℃,浸提2h,第二次浸提液用作下一次浸提第一次浸提液。
离心,上清液中加入絮凝剂配成的水溶液,加热搅拌至一定温度后,静置。
茶皂素及其在棉织物短流程前处理中的应用李延卿1刘瑞宁1 刘阳2崔淑玲2(1-河北宁纺集团,河北宁晋, 0555550)(2-河北科技大学纺织服装学院,河北石家庄,050031)摘要:本文叙述了茶皂素的研发历程、制备提纯方法、理化性质、应用领域特别是茶皂素在棉织物短流程前处理中的应用。
对茶皂素在短流程前处理中的开发和应用具有一定的参考价值。
关键词:茶皂素棉织物前处理短流程0 前言2009年在“能源杯”印染行业节能减排技术交流会上,茶皂素作为一种用于棉织物退煮漂一浴法前处理工艺的新型助剂被隆重推出,其具有取代常规退煮漂三步法中使用的烧碱和双氧水、缩短工艺流程、减少水和能源的消耗、降低废水中BOD和COD排放的特点,是实现低碳时代棉织物前处理工艺高效、节能、环保的有效途径,也由此引起了印染行业的广泛关注。
如果茶皂素的作用真如交流会上所说,那么这无疑是棉织物退煮漂一浴法前处理工艺中的一次伟大改革。
但是,此助剂在印染前处理中的研究及应用时间较短,因此它的作用机理、应用效果、可操作性等还有待于进一步研究和论证。
1.茶皂素的历史茶皂素亦称茶皂甙,主要存在于山茶科植物种籽中,在茶叶、茶树茎及根系中也有分布。
其基本结构是由配基、糖体及有机酸组成[1]。
茶皂素的研究至今已经有近80年的历史,最早由日本学者青山新次郎于1931年从茶树种子中分离出来[2]。
其中,前40 年的研究大部分着重于茶皂素的分离提纯、结构鉴定及理化性质等方面。
在中国茶皂素的研究起步较晚,20世纪50年代末才开始研究,到70 年代末取得了较大的突破,夏春华、朱全芬[3]在总结前人研究的基础上,研究并解决了茶皂素的工业提取技术及定量方法,不但为茶皂素的工业利用研究提供了可能,而且把茶皂素的基础理论与应用开发研究推向了一个崭新的高度和广度。
现在,茶皂素的生产过程变得逐渐成熟起来,并获得了诸多的应用价值。
目前,我国茶皂素的年生产能力约10万吨。
2. 茶皂素的制备与提纯我国于1979年首次实现从脱脂茶籽饼中分离茶皂素的工业化试验, 经过多年的研究,在提取制备茶皂素方面已经有了很多的成果。
第5期櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂殬殬殬殬科研与开发收稿日期:2018-12-11基金项目:内蒙古工业大学校级大学生创新实验计划项目(2017114)作者简介:郭吉旋(1996—),男,山西吕梁人,本科生,主要研究方向为新型染整助剂的研发;通讯作者:麻文效。
茶皂素洗涤剂的制备及性能研究郭吉旋,麻文效*,张晨曦,宋金恺,任铭(内蒙古工业大学轻工与纺织学院,内蒙古呼和浩特010800)摘要:本研究以茶皂素为天然植物原料,与阴离子表面活性剂AES 、MES 和非离子表面活性剂APG 复配,柠檬酸、CMC 、6501为助剂,共同制备得到茶皂素洗涤剂。
通过复配实验得到各组分的配比为茶皂素4% 6%、AES 5% 9%、MES 4% 6%、APG 2% 3%、柠檬酸2% 4%、CMC 3% 5%、65012% 4%、其余为去离子水。
实验结果表明,茶皂素洗涤剂的稳定性和起泡性能较好,pH 值和粘度适中,洗毛后残脂率为0.79%,白度为43.07,且生物降解性好,与目前市售产品相比,具备一定优势。
关键词:洗涤剂;羊毛;茶皂素;复配中图分类号:TQ649文献标识码:A 文章编号:1008-021X (2019)05-0001-03Study on the Preparation and Properties of Tea Saponin DetergentGuo Jixuan ,Ma Wenxiao *,Zhang Chenxi ,Song Jinkai ,Ren Ming(College of Light Industry and Textile ,Inner Mongolia University of Technology ,Hohhot010800,China )Abstract :In this study ,Tea saponin detergent was prepared by using tea saponin as natural plant material ,mixed with anionic surfactant AES ,MES and nonionic surfactant APG ,and citric acid ,CMC ,6501as adjuvant.The ratio of each component was 4%6%of tea saponin ,5% 9%of AES ,4% 6%of MES ,2% 3%of APG ,2% 4%of citric acid ,3% 5%of CMC ,2% 4%of 6501,and the others are deionized water.The results showed that the stability and foaming power of tea saponin detergent were good ,pH value and viscosity were moderate ,the fat and oil content after scouring wool was 0.79%,and whiteness was 43.07.The biodegradability is also good.And it has the advantages compared with the current market products ,.Key words :detergent ;wool ;tea saponin ;compound毛纺产品加工过程中,洗涤剂在原毛洗、复洗、纺后洗、染后洗、成衣洗等环节都有应用,共同的要求是在不损伤毛绒蛋白质以达到较好的洗涤效果[1],而传统的表面活性剂支链烷基苯磺酸盐(ABS )、脂肪醇磺酸盐(AS )等生物降解能力较差[2],且对羊毛纤维有较大损伤,易产生羊毛泛黄、毡并现象[3]。
茶皂素提取及其洗涤产品的开发研究油茶(Camellia oleifera abel)为山茶科多年生木本油料植物,其经过压榨或浸提得到茶油。
茶油含有油酸、亚油酸、亚麻酸等多种人体所需的脂肪酸,能够预防和治疗高血压、动脉粥样硬化等心血管疾病,近年来受到人们的青睐。
随着茶油需求量、产出量的不断增加,油茶加工副产物油茶饼粕也逐年增加。
目前,我国油茶饼粕的年产量达到80万t,其利用主要停留在做清塘剂、生活燃料、土地肥料、甚至随意扔掉,造成了资源的浪费。
油茶饼粕是油茶籽制油后产生的副产物,其中含有10%~30%的茶皂素,茶皂素是一种性能优良的天然非离子表面活性剂,具有去污,发泡,乳化等表面活性。
因此,开展油茶饼粕中茶皂素的应用,对拓展油茶副产物资源的加工利用、提高油茶产业附加值具有重要的现实意义。
以油茶饼粕为原料,研究了茶皂素的提取、茶皂素颗粒洗涤剂的制备、茶皂素香皂的制备工艺,并对茶皂素洗涤产品的性能进行了评定,主要研究内容与结果如下:1茶皂素提取工艺:采用热水浸提法提取油茶饼粕中的茶皂素,探讨了液固比、时间、温度、原料粒度对茶皂素得率的的影响,在单因素实验的基础上,采用响应面分析法,确定了热水浸提法提取茶皂素的最佳工艺参数为:温度80℃,浸提时间3.5h,液固比8:1,原料粒度60~80目,在此条件下,茶皂素的提取得率为21.85%。
2茶皂素颗粒洗涤剂的制备工艺及其性能评定:(1)以渗透率为指标,研究茶粕透过无纺布茶包袋,确定油茶饼粕的粒度。
以油茶饼粕为吸附载体,研究浸提液浓度、吸附时间、吸附次数、浸提液添加量对茶皂素吸附量的影响,在单因素实验的基础上,利用正交试验优化得出吸附的最佳条件为:以20 g 20~30目的油茶饼粕为吸附载体,添加浓度为136.55mg/mL茶皂素浸提液90mL,吸附3次,吸附时间110 min,在此条件下茶皂素吸附量为330.78 mg/g。
(2)对茶皂素吸附物进行热风干燥,研究了干燥温度,物料堆积密度对干燥特性的影响。
茶皂素的提取工艺
茶皂素是从茶籽油中提取出来的一种天然抗氧化剂,具有很好的保健和美容功效。
其提取工艺包括以下几个步骤:
1. 原料准备:选择优质的茶籽作为原料,经过清洗、晾干等处理后,进行破碎和筛选,得到适合提取的茶籽粉末。
2. 提取溶剂选择:根据茶皂素的化学性质和提取效率,选择合适的有机溶剂,如乙醇、乙酸乙酯等。
3. 提取操作:将茶籽粉末与有机溶剂充分混合,进行浸提、搅拌、加热等操作,使茶皂素充分溶解在溶剂中。
4. 分离纯化:将茶籽粉末与溶液分离,利用蒸馏、减压浓缩、结晶等方法,得到纯度较高的茶皂素。
5. 检测质量:对提取出来的茶皂素进行质量检测,包括外观、颜色、纯度、含量等指标。
茶皂素的提取工艺需要注意的是,要选择优质的原材料和合适的提取方法,保证提取出来的茶皂素的质量和效果。
同时,要严格控制提取条件和操作过程,避免污染和损失。
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茶皂素的提取工艺
茶皂素是一种对人体健康有益的天然植物成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种功能。
目前,茶皂素的提取工艺主要有以下几种:
1. 溶剂提取法:利用有机溶剂(如乙醇、丙酮等)将茶叶中的茶皂素溶解出来,再通过离心、蒸馏等步骤得到茶皂素。
2. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如CO2)对茶叶进行提取,可避免有机溶剂的残留和对环境的污染。
3. 甲醇水提取法:将茶叶粉末与甲醇水混合,经过浸提、过滤、浓缩等步骤得到茶皂素。
4. 超声波提取法:利用超声波的振动作用,加速茶叶中的茶皂素溶解和扩散,提高提取效率。
5. 微波辅助提取法:利用微波的加热作用,促进茶叶中的茶皂素溶解和扩散,提高提取效率。
总的来说,茶皂素的提取工艺具有很大的发展空间和应用前景,对于开发茶叶的价值和推广茶叶的功能意义重大。
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茶皂素的提取及其在洗发香波中的应用研究摘要:本文探索了以油茶饼粕为原料,采用水提-醇萃的方法提取茶皂素的制备工艺。
应用L9(34)正交实验,得到提取茶皂素的最佳工艺条件:浸提温度90℃、浸提时间1.5h、液料比1:7、pH值5,此时茶皂素的提取率将达到8 %。
同时,对茶皂素在洗发香波中的应用进行了研究。
实验证明,加入适量茶皂素的洗发香波,不仅发泡性能较好,而且不受水的硬度变化影响,同时还具备使发质光泽、柔顺等效果。
因此,茶皂素作为一种理想的天然表面活性剂,在日化领域有着广阔的应用前景,值得我们去深入探究。
关键字:茶皂素;水提-醇萃法;正交实验;洗发香波THE EXTRACTION AND APPLICATION INSHAMPOOS OF THEASAPONINAbstract:The preparation technics of theasaponin by method of water and alcohol extration is studied, using the camellia cake as raw materials. Application of L9 (34) orthogonal experimental method to find the best process conditions for extraction of theasaponin: extraction temperature 90 ℃, extraction time 90min, tea seed and water for the solid-liquid ratio of 1:7, PH 5, at this point, the extraction rate of teasaponin will reach 8%. And meanwhile, the applications of theasaponin in shampoos is studied. Experimental results show that adding an appropriate amount of teasaponin in shampoo, not only make foam better performance, but not change by the water hardness, also has to make hair glossy and smooth, Therefore, the teasaponin as an ideal of natural surfactants in the daily cosmetic area has broad application prospects, worthy of our in-depth inquiry.Key words:Theasaponin;method of water and alcohol extraction; orthogonal experiments; shampoo目录1 绪论 (2)1.1 茶皂素简介 (2)1.2 茶皂素的性质 (3)1.2.1 茶皂素的理化性质 (3)1.2.2 茶皂素的表面性质 (3)1.3 茶皂素的应用 (3)2 材料与方法 (4)2.1材料与试剂 (4)2.2 主要实验仪器 (4)2.3茶皂素的提取实验方法 (5)2.3.1 茶皂素提取及含量测定方法的选择 (5)2.3.2 水提--醇萃法提取茶皂素方法 (5)2.3.4 茶皂素含量的测定方法 (7)2.3.5茶皂素在洗发香波中的应用步骤 (8)3 结果与分析 (8)3.1 水提--醇萃法提取茶皂素正交实验 (9)3.1.1 正交实验方案的设定 (9)3.1.2 正交实验结果 (9)3.1.3 正交实验结果分析 (10)3.2 茶皂素在洗发香波中的应用 (10)3.2.1 洗发香波的配方设计 (10)3.2.2 洗发香波的制备工艺 (10)3.2.3洗发香波的检测 (11)3.2.4 洗发香波的使用效果 (12)4 结论 (12)参考文献 (13)致谢 (14)茶皂素的提取及其在洗发香波中的应用研究1 绪论1.1 茶皂素简介茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙,是山茶科植物(如茶、山茶、油茶)中含有的一类天然糖甙化合物,广泛存在于山茶科植物的根、茎、叶、花、果之中[1]。
茶 叶 科 学 2006,26(3):199~203 Journal of Tea Science投稿日期:2005-09-13 修订日期:2006-07-12作者简介:李运涛(1965- ),男,副教授,主要从事轻化工助剂研究与基础化学教学茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用李运涛,贾斌(陕西科技大学化学与化工学院,陕西 咸阳 712081)摘要:通过从茶籽饼粕中提取茶皂素,并将其与过硼酸钠进行复配进而制取性能良好的洗涤助剂。
研究了不同提取工艺的影响因素,考察了产品在洗涤剂中的应用效果。
结果表明,在实验条件下,可以取得较好的实验效果,制得的洗涤剂具有良好的应用效果。
关键词:茶皂素;浸提;过硼酸钠;复配中图分类号:S571.1; O946.91 文献标识码:A 文章编号:1000-369X (2006)03-199-05Extracting Process of Teasaponin andthe Application in DetergentLI Yun-tao, JIA Bin(College of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xianyang 712081, China)Abstract: A teasaponin is extracted from the tea seed, and then a well-behaved washing assistant is prepared by the teasaponin blended with sodium perborate. The influencing factor in the different extract method, and the application results were investigation. Results indicates, in the experiment terms, a satisfactory result were attained, under the experimental condition, and the detergent showed a good application results. Key words: teasaponin, extraction, sodium perborate, blend随着我国环境保护法的制定及绿色环保工程的实施,那些对环境有严重污染的日用工业品会逐步被禁止使用,相反,绿色环保型产品将显示出强大的生命力。
茶皂素是从山茶科植物油茶种子中提取得到的五环三萜类糖苷化合物,纯净的茶皂素是无色柱状晶体,分子式为C 57H 90O 28,熔点为224℃,易溶于热水、甲醇、含水乙醇、和正丁醇。
茶皂素是一种优良的天然非离子表面活性剂,具有良好的乳化、分散、发泡、渗透等能力。
其性能柔和,水溶液呈微酸性,因而复配后的茶皂素洗涤剂特别适合于含天然蛋白质的丝、毛、发、羽绒等物的洗涤。
由于茶皂素易被降解为无害物质,因而这种洗涤剂不会污染环境。
目前,新型表面活性剂的开发研究焦点正集中在以天然产物中易于生物分解的洗涤活性物替代化学合成的洗涤活性物,茶皂素洗涤剂的问世顺应了这一时代潮流。
1979年我国首次以工业方法从脱脂茶籽饼粕中分离出茶皂素,1980年投入生产。
目前茶皂素的提取方法主要有水浸法和有机溶剂法[1~5],鉴于目前茶皂素的两种主要提取方法中,有机溶剂法具有饼粕综合利用价值高、油脂和茶皂素的提取效率高、产品质量好、适于工艺化生产等优点,我们以95%乙醇为溶剂,探讨了茶皂素提取的工艺流程与方法,并对产品产茶叶科学26卷200率和质量及其影响因素进行了较系统研究。
过硼酸钠作为高效稳定的氧系漂白剂,应用于洗涤剂配方已有多年历史。
过硼酸钠的氧漂功能大大提高了洗衣粉、彩漂粉、消毒剂、牙齿清洗剂、洗碗剂和其它洗涤剂的洁净作用、漂白作用、去污能力和除臭性能。
过硼酸钠对环境无重大危害,其分解生成氧气和硼酸盐。
因此用茶皂素及过硼酸盐制成复合型的主要助洗剂有着积极作用和广阔的应用前景[6,7]。
1 材料与方法1.1 实验材料、仪器茶籽(产地:陕西汉中);苯(化学纯);95%乙醇(化学纯);正丁醇(化学纯);硼砂(化学纯);烧碱(化学纯);双氧水(分析纯);去离子水。
WRS-1数字熔点仪、QBDJ-2型数字白度仪、QW-Ⅱ去污机。
1.2 实验流程茶籽饼粕→脱脂→提取→浓缩→热水稀释→萃取→减压蒸馏→结晶→真空干燥→茶皂素1.3 实验步骤①脱脂:称取50 g茶籽饼粕,加到250 ml 蒸馏瓶中,再加入一定量的脱脂剂进行回馏浸提数小时。
②浸提茶皂素:趁热抽滤,除去脱脂剂及茶油,向抽滤后的固体中加入一定量的95%的乙醇,回馏一段时间,趁热过滤。
所得滤液在78℃左右蒸馏,回收乙醇。
浓缩至10%时加热水稀释,加正丁醇萃取。
取上层液(有机相),减压蒸馏,至有少量液体时倒入烧杯结晶,将结晶真空干燥得茶皂素(略带黄色)。
1.4 分析方法(茶皂素含量分析)[8]准确称取样品5 g左右,放入400 ml烧杯中,加入100 ml沸水使之溶解。
趁热过滤,用沸水洗涤三次,每次约20 ml,加入50 ml 浓盐酸,加热回流1 h,沉淀用已恒重的玻璃称量瓶过滤,并用热水洗涤呈中性,于105℃烘至恒重,称量。
茶皂素(%)=100%0.4921××沉淀重样品重1.5 茶皂素与过硼酸钠的复配见表1。
2结果与讨论2.1 茶皂素提取工艺条件研究2.1.1 脱脂剂、脱脂时间及脱脂剂用量的选择脱脂是茶皂素精制的一个重要步骤。
如果茶籽饼粕未经脱脂,将导致制取工艺复杂,产品质量差。
且脱脂可回收茶饼粕中的茶油,既综合利用了资源,又降低了生产成本。
我们选用石油醚、丙酮、苯等常用脂溶剂作茶油提取剂,分别浸提4小时,结果如表2。
表1 茶皂素与过硼酸钠的复配Table 1 Parameter in the blending technology of teasaponin with sodium perborate参考配方一The 1st formula 参考配方二The 2rd formula成分 Component 配比Ratio (%)成分 Component 配比Ratio (%) 直链烷基苯磺酸Sodium alkylbenzenesulfonate 4.99 茶皂素teasaponin 10脂肪醇硫酸钠Sodium alkyl sulfate 1.66 三聚磷酸钠Sodium tripolyphosphate 21芒硝Sodium nitrate 15.31 硫酸钠Sodium sulfate 14.4水玻璃Sodium silicate 5.33 硅酸钠Sodium silicate 25过硼酸钠Sodium perborate 23.97 碳酸钠Sodium carbonate 28羧甲基纤维素 Carboxymethy cellulose 2.40 过硼酸钠Sodium perborate 1.5茶皂素Teasaponin 13.32水H2O 32.76香料 Perfume 0.263期 李运涛,等:茶皂素的提取工艺及其在洗涤剂中的应用201表2不同脱脂剂对茶油产率的影响Table 2 Influence of different degreasing agent on yield of the tea oil脱脂溶剂Degreasing solvent 茶油颜色 Tea oil color 脱脂后茶籽颜色Degreased tea-seed color 产油率(%) Oil yield 石油醚mineral ether 丙酮acetone 苯benzene红褐色henna 深红色crimson 深褐色puce无色colorlessness 褐色brown 浅黄色buff5.2% 4.6% 5.3%显然,以石油醚为脱脂剂不仅产油量优于苯和丙酮,而且能提尽茶籽饼粕中脂溶性色素,有利于后续茶皂素的提取。
以石油醚为脱脂剂,我们分别研究了脱脂时间及脱脂剂用量对茶皂素产率的影响如图1、图2。
由图1、图2可以看出,最佳脱脂时间为5小时;脱脂剂石油醚与茶饼粕用量比为7:1最佳。
2.1.2 用95%乙醇提取时间选择浸提时间的长短直接影响茶皂素产率。
因此我们研究了不同浸提时间对产率的影响,结果见图3。
由图可以看出,随着浸提时间的延长,产率愈高,但浸提时间超过6小时后,产率增长缓慢。
因此,浸提时间选择6小时最佳。
2.1.3 温度对茶皂素产率的影响温度的高低会影响茶皂素的产率。
温度高,茶籽中的淀粉、蛋白质、糖等物质的溶解度会增大,从而降低茶皂素的含量。
通过改变温度进行实验得曲线图4。
由图4可看出,选择温度为80℃最佳。
2.1.4 95%乙醇用量对茶皂素产率的影响乙醇浓度低,茶籽饼粕中的多糖、淀粉等水溶性物质会进入茶皂素中,同时浸提剂乙醇的用量太少,不能有效地提取茶皂素;乙醇浓度过高,用量太多,乙醇消耗增加,回收耗能太大,增加成本。
实验结果见图5,可知,乙醇-茶籽饼粕的用量比为6:1为最佳。
2.1.5 正丁醇用量对茶皂素产率的影响由于茶皂素在水中的溶解性较正丁醇中的溶解性小,所以选择正丁醇作萃取剂。
实验结果见图6。
可以看出,随着正丁醇用量的增加,产率逐渐增大,但正丁醇和茶籽饼粕用量超过6:1以后,产率变化不大,因此萃取剂正丁醇和茶籽饼粕用量比选择6:1。
4.64.95.25.55.83456脱脂时间(degreasing time)/h产率(Y i e l d )/%4.04.55.05.56.056789石油醚用量/倍产率/%石油醚用量/倍 (minereral ether quality/ multiple)产率 (Y i e l d r a t e ) /%图1 脱脂时间对产率的影响 Fig. 1 Influence of degreasing time on theyield of teasaponin图2 石油醚用量对产率的影响 Fig. 2 Influence of petroleum ether quality onthe yield of teasaponin茶 叶 科 学 26卷202表3 茶皂素及其它表面活性剂性质比较Table 3 Comparion on the properties of teasaponin with other sufactants泡沫高度 Foaming height (mm )表面活性剂 Surfactants起始Beginning 10分钟10 min去污值(%) Decontaminant value茶皂素teasaponin80 73 23.0 烷基苯磺酸钠sodium alkylbenzenesulfonate (Las ) 153 150 34.2 脂肪醇聚氧乙烯醚 Polyoxyethylene ether85 30 42.6 茶皂素和Las 复配物(1:1)Teasaponin formulated with Las112 9648.52.1.6 茶皂素纯度分析按参考文献[8],测定制得样品中茶皂素的质量分数为97%。