食品检验基本知识

⾷品检验基本知识

第⼀章⾷品检验基本知识

第⼀节绪论

⼀、⾷品检验的内容1．感官检验：⾊⾹味、外观、组织状态、⼝感等。

2．理化检验：

营养成分检验：⽔分、⽆机盐、酸、碳⽔化合物、脂肪、蛋⽩质、氨基酸、维⽣素等。

添加剂检验：甜味剂、防腐剂、发⾊剂、漂⽩剂、⾷⽤⾊素等。

有害物检验：有害元素（在⾦属Cu、汞、Cd、Pb）、农药3．微⽣物检验：细菌总数、⼤肠菌群、致病菌等。

⼆、⾷品检验的任务

检验的任务，简单地说，就是按照制订的标准，对⾷品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进⾏检验，然后对⾷品质量进⾏评价，对开发新的⾷品资源，试制新的优质产品，改⾰⽣产⼯艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和⽅法建议。

三、⾷品检验的⽅法和国家标准⽅法1．⾷品检验的⼀般⽅法

感官鉴定法：化学分析法：

物理检验法：仪器分析法：

微⽣物分析法：酶分析法：2．国家标准⽅法：

《中华⼈民共和国⾷品卫⽣检验⽅法》

理化部分微⽣物部分

四、⾷品检验常⽤的技术规范⽤语1、表述与试剂有关的⽤语。

如“取盐酸2.5mL”：表述涉及的使⽤试剂纯度为分析纯，浓度为原装的浓盐酸。

类推。“⼄醇”：除特别注明外，均指95%的⼄醇。

“⽔”：除特别注明外，均指蒸馏⽔或去离⼦⽔。

2、表述溶液⽅⾯的⽤语。

除特别注明外，“溶液”均指⽔溶液。“滴”，指蒸馏⽔⾃标准滴管⾃然滴下的⼀滴的量，20℃时20滴相当于1mL.

“V/V”：容量百分浓度（%），指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。

“W/V”：重量容量百分浓度（%），指100mL溶液中含溶质的克数。

“7：1：2或7+1+2”：溶液中各组分的体积⽐。

3、表述与仪器有关的⽤语。

“仪器”：指主要仪器；所使⽤的仪器均需按国家的有关规定及规程进⾏校正。“⽔浴”：除回收有机溶剂和特别注明温度外，均指沸⽔浴。

“烘箱”：除特别注明外，均指100～105℃烘箱。

4、表述与操作有关的⽤语。

“称取”：指⽤⼀般天平（台称）进⾏的称量操作。

“准确称取或精密称取”：指⽤分析天平进⾏的称量操作。

“恒量”：指在规定的条件下进⾏连续⼲燥或灼烧⾄最后两次称量的质量差不超过规定的范围。

“量取”：指⽤量筒或量杯量取液体的操作。

“吸取”：指⽤移液管或刻度吸管吸取液体的操作。

“空⽩试验”：指不加样品，⽽采⽤完全相同的分析步骤、试剂及⽤量进⾏的操作，所得结果⽤于扣除样品中的本底值和计算检测限。5、其它⽤语。

计量单位指中华⼈民共和国法定计量单位。“计算”：指按有效数字运算规则计算。

五、⾷品检验的⼀般程序

样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。

第⼆节法定计量单位的知识

⼀、法定计量单位1984．2．27．国务院令：关于在我国统⼀实⾏法定计量单位的命令

1991．.1起执⾏。

中华⼈民共和国法定计量单位

（1）国际单位制单位SI

（2）⾮国际单位制单位

⼆、常⽤法定计量单位1．长度：千⽶或公⾥（km）、⽶（m）、厘⽶（cm）、毫⽶（cm）、微⽶(um)、纳⽶（nm）2．体积：⽴⽅⽶（m3）升（L）毫升（mL）微升（uL）3．质量：千克或公⽄（kg）克（g）毫克（mg）微克（ug）纳克（ng）⽪克（pg）习惯上：吨（t）原⼦质量单位u：1.66×10-27kg

4．物质的量：摩（尔）)mol毫摩（尔）m mol 微摩（尔）u mol

纳摩（尔）n mol ⽪摩（尔）p mol5．摩尔质量：千克每摩尔kg/mol 克每摩尔g/mol 毫克每摩尔mg/mol等6．物质量浓度：摩尔每升mol/L

有时：g/L mg/L %(m/m)等7．时间：秒s 分min ⼩时h 天（⽇）d

8．温度：开尔⽂（k）摄⽒度（℃）273.15+℃＝K

美国华⽒度F （F-32）×5/9=℃9．压⼒：帕（斯卡）Pa 千帕KPa 兆帕MPa

10．能量、功、热：焦（⽿）J 千焦⽿KJ电⼦伏ev

第三节试剂和溶液参照GB 5009.1——85

⼀、试剂1、试剂

试剂的规格，⼀般按纯度分为四级：

（1）⼀级品称为优级纯或保证试剂，英⽂名称为Guarantee reagent，简称GR，以绿⾊标签作为标志。试剂纯度⾼，杂质含量低，适⽤于精密的分析⼯作和科研⼯作。

（2）⼆级品称为分析纯或分析试剂，英⽂名称为Analytical reagent，简称AR，以红

⾊标签作为标志。试剂纯度较⾼，杂质含量较低，适⽤于多数分析⼯作和科研⼯作。

（3）三级品称为化学纯，英⽂名称为Chemical pure ，简称CP，以蓝⾊标签作为标志。纯度较低，适⽤于⽇常化验⼯作和教学实验⽤试剂。

（4）四级品称为实验试剂，英⽂名称为Laboratory reagent，简称LR，杂质含量较⾼，仅适⽤于⼀般化学实验及作为辅助试剂。

除以上四种规格外，还有光谱纯试剂、⾊谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选⽤。分析检验中，有时还使⽤指⽰剂和⽣物染⾊素，如甲基橙、酚酞、茜素红S等，这两类试剂都不分规格。2、配制溶液的试剂符合分析项⽬要求

（1）配制标准溶液或⼀般提取⽤溶剂，可⽤化学纯；

（2）配制微量物质的标准溶液时，所⽤的试剂纯度应在分析纯以上。

（3）作为标定标准摩尔浓度液⽤的试剂纯度应为基准级或优级纯。

（4）⼀般试剂可⽤化学纯。如遇试剂空⽩较⾼时，则需⽤更纯的试剂。

（5）溶液未指定⽤何种溶剂配制时，均指⽔溶液。

⼆、标准溶液

（⼀）基准物质1、定义及要求

⽤来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求：

（1）物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶⽔，其结晶⽔的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。

（2）试剂的纯度要⾜够⾼，⼀般要求其纯度应在99.9%以上，⽽杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。

（3）试剂在⼀般情况下应该很稳定。例如不易吸收空⽓中的⽔份和CO2，也不易被空⽓所氧化等。

（4）试剂最好有⽐较⼤的摩尔质量。这样⼀来，对相同摩尔数⽽⾔，称量时取量较多，⽽使称量相对误差减⼩。

（5）试剂参加反应时，应按反应⽅程式定量进⾏⽽没有副反应。2、最常⽤的基准物质有以下⼏类：

（1）⽤于酸碱反应：⽆⽔碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，邻苯⼆甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O等。

（2）⽤于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO4·7H2O 及各种纯⾦属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。

（3）⽤于氧化还原反应：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KBrO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜CuSO4·5H2O和纯铁等。

（4）⽤于沉淀反应：银Ag，硝酸银AgNO3，氯化纳NaCl，氯化钾KCl，溴化钾（从溴酸钾制备的）等。以上这些反应的含量⼀般在99.9%以上，甚⾄可达99.99%以上。值得注重的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很⾼，但这只说明其中⾦属杂质的含量很低⽽已，却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的⽔分和⽓体杂质，以及试剂本⾝的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到99.9%，也就不能⽤作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。

（⼆）标准溶液的配置

标准溶液是具有准确浓度的溶液，⽤于滴定待测试样。其配制⽅法有直接法和标定法两种。1、直接法

准确称取⼀定量基准物质，溶解后定量转⼊容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。例如，称取1.471g基准K2Cr2O7，⽤⽔溶解后，置于250mL容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，即得K2Cr2O7的量浓度=0.02000mol/L。或[K2Cr2O7]= 0.02000mol/L。2、标定法

有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接⽤来配制标准溶液，这时可采⽤标定法。将该物质先配成⼀种近似于所需浓度的溶液，然后⽤基准物质（或已知准确浓度的另⼀份溶液）来标定它的准确浓度。例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时，就不能直接配制，⽽是先将浓HCl配制成浓度⼤约为0.1mol/L的稀溶液，然后称取⼀定量的基准物质如硼砂对其进⾏标定，或者⽤已知准确浓度的NaOH 标准溶液来进⾏标定，从⽽求出HCl溶液的准确浓度。在实际⼯作中，有时选⽤与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液，以消除共存元素的影响，提⾼标定的准确度。

标定时应注意：

（1）选择合适的基准物质，⼀般选择摩尔质量较⼤的基准物质；

（2）标定时所⽤标准溶液体积不能太⼩，以减少滴定误差；

（3）尽量⽤基准物质标定，避免⽤另⼀种标准溶液标定，以减少存在误差的加和；

（4）标定时的反应条件和测定时的条件⼒求保持⼀致；

（5）多次平⾏测定，取算术平均值为测定结果。⾄少做三次平⾏标定，每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%。3、标定⽅式

⽤基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。⽤基准物质来进⾏标定时，可采⽤下列两种⽅式：

（1）称量法

准确称取n份基准物质（当⽤待标定溶液滴定时，每份约需该溶液25mL左右），分别溶于适量⽔中，⽤待标定溶液滴定。例如，常⽤于标定NaOH溶液的基准物质是邻苯⼆甲酸氢钾（KHC8H4O4）。由于邻苯⼆甲酸氢钾摩尔质量较⼤即204.2g/mol，欲标定量浓度C NaOH为0.1mol/L的NaOH溶液，可准确称取0.4～0.6g邻苯⼆甲酸氢钾三份，分别放⼊250mL锥形瓶中，加20～30mL热⽔溶解后，加⼊5滴0.5%酚酞指⽰剂，⽤NaOH溶液滴定⾄溶液呈现微红⾊即为终点。根据所消耗的NaOH溶液体积便可算出NaOH溶液的准确浓度。作为⼀个具体的例⼦，若称取KHC8H4O40.5105g，⽤NaOH滴定时消耗体积为25.00mL，则NaOH溶液的准确浓度可如下算出。此滴定所依据的反应式：

故n NaOH = n KHC8H4O4

已知KHC8H4O4的摩尔质量为204.2mg /mmol。则

也就是n NaOH = 2.500mmol于是得

（2）移液管法

准确称取较⼤⼀份基准物质，在容量瓶中配成⼀定体积的溶液，标定前，先⽤移液管移取1/n整分（例如，⽤25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10），分别⽤待标定的溶液滴定。作为⼀个具体例⼦，⽤基准物质⽆⽔碳酸钠标定盐酸浓度时便时常采⽤此法。⾸先准确称取⽆⽔碳酸钠1.2～1.5g，置于250mL烧杯中，加⽔溶解后，定量转⼊250mL 容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇允备⽤。然后⽤移液管移取25.00mL（即每份移取其1/10）上述碳酸纳标准溶液于250mL锥形瓶中，加⼊1滴甲基橙指⽰剂，⽤HCl溶液滴定⾄溶液刚好由黄⾊变为橙⾊即为终点。记下所消耗的HCl溶液的体积。由此计算出HCl溶液的准确浓度。

若称取⽆⽔碳酸纳1.3250g，消耗HCl体积为25.00mL，则HCl溶液的准确浓度可由下⾯式⼦算出。

此滴定所依据的反应式为2HCl Na2CO3 = 2NaCl H2O CO2

故n HCl = 2n Na2CO3

已知碳酸纳的摩尔质量为105.99mg /mmol。则