精心整理 仪器分析习题作业
第一章绪论
1-2化学分析与仪器分析区别？又有哪些共同点？
1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物
理或物理化学性质进行分析；
（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分
精心整理 析需要特殊的仪器设备；
（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；
（4）化学分析灵
精心整理 敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；
仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组
精心整理 分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5仪器分析与分析仪器联系与区别？
分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器
分析是利用仪器设备进行组分分
精心整理 析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器
分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7采用仪器分析进行定量分析为神魔要进行校正？
因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓
精心整理 度或质量数，而信号与浓度或质
量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关
精心整理 系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论
2-1
光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；
单色器：
精心整理 将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；
样品引入
精心整理
精心整理
精心整理 检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
仪器分析方法分类：
1、光分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。可分为光谱法和非光谱法。
光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。
光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱
2、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。
3.色谱法：色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。 主要有:气相色谱法和液相色谱法。
4. 其它仪器分析方法
①质谱：根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。
②热分析：依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。
③放射分析：依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法，中子活化分析法。
仪器分析的应用领域
社会：化学：生命科学：环境科学：材料科学：药物：外层空间探索：
标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
线性范围标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围。
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。
准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。
检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小质量，称为这种方法对该物质的检出限，以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。
方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。
仪器分析复习
1．仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。
特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点
2．仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱
3.色谱法的分类
1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类
2）按固定相分类：柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管色谱）、纸色谱、薄层色谱或薄层层析（TLC）。
3）按分离原理分类：
吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离。
分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离。
离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。
凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小）先后被过滤进行分离。
4.气相色谱流程与气相色谱仪：
载气系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统和数据处理系统
5.色谱流出曲线及有关术语
1）基线：为色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。
2）保留值
①保留时间Rt：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
②死时间Mt：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从这样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
③调整保留时间'Rt：指扣除死时间后的保留时间'Rt= Rt-Mt
④保留体积RV：指从这样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
⑤死体积MV：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
⑥调整保留体积'MV ：指扣除死体积后的保留体积。
⑦相对保留值 2112'1'221kkttRR：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
6.色谱峰区域宽度
标准偏差σ：峰高0.607h处宽度的一半（保留时间定性，峰宽定量）；
半峰宽Y1/2 0.5h处的宽度，Y1/2=2.354σ；峰底宽 Y=4σ
7.气相色谱基本理论
1） 塔板理论n=5.54（tR/Y1/2）2=16（tR/Y）2
1 / 66
《仪器分析》 练习题
一． 选择题
1、色谱法
1-1. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度
C．分离度 D．死时间
1-2. 在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。
A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽
1-3. 在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。
A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽
1-4. 用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品，已知它们的系数KA＞KB＞KC，则其保留时间大小顺序为( C )。
A．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C
1-5. 同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。
A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数
1-6. 衡量色谱柱选择性的指标是( C )。
A．理论塔板数 B．容量因子
C．相对保留值 D．分配系数
1-7. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度
C．分离度 D．死时间
1-8. 影响两组分相对保留值的因素是( D )。
A．载气流速 B．柱长
C．检测器类型 D．固定液性质
1-9. 两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。
A．样品中各组分分离越完全
B．两组分之间可插入的色谱峰越多
C．两组分与其他组分分离越好
D．色谱柱效能越高
1-10. 物质A和B在一根长 30.00 cm色谱柱的保留时间分别为16.40 min和17.63min，峰底宽度分别为1.11min和1.21min，若达到1.5分离度所需柱长度为( B )。
