仪器分析
第一章 绪论
一、仪器分析的定义
什么是仪器分析
仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
仪器分析最主要的功能：
人类五官感触的延伸。
人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知。
仪器分析发展的最高境界：
小型化
集成化（芯片）
多功能化（联用技术）
高稳定
高灵敏度
二、仪器分析应用领域
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）
化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；
生命科学：DNA测序；活体检测；
环境科学：环境监测；污染物分析；
材料科学：新材料，结构与性能；
药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；
外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。
三、仪器分析的特点
1、灵敏度高，检出限量低。
气相色谱法：10-11～10-13g；
高效液相色谱法：紫外检测器可达0.01ng ；
原子吸收光谱法：10-4～10-15g ；
吸光光度法：10-5～10-8g ；
2、选择性好。
GC：沸点在500℃以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质。
LC：沸点太高，热稳定性差，大分子量物质。
AA：金属或过渡金属。
3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
自动进样器、智能化。
4、相对误差较大。
化学分析误差：１‰
仪器分析误差 ：10%
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
Aglient
Waters
Shimadzu
分析方法的选择
仪器分析方法分类：
1、光分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。可分为光谱法和非光谱法。
光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。
光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱
2、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。
3.色谱法：色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。 主要有:气相色谱法和液相色谱法。
4. 其它仪器分析方法
①质谱：根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。
②热分析：依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。
③放射分析：依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法，中子活化分析法。
仪器分析的应用领域
社会：化学：生命科学：环境科学：材料科学：药物：外层空间探索：
标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
线性范围标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围。
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。
准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。
检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小质量，称为这种方法对该物质的检出限，以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。
方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。
武汉软件工程职业学院教案（理论教学首页）
第 1 页 章节名 称 绪
论
授 课安 排 授 课
时 数 3 授 课时 间
授 课
方 法 讲授 授 课
教 具
教 学目 的 1、熟悉仪器分析定义
2、了解仪器分析的分类
3、了解仪器分析的特点和趋势
教 学重 点 仪器分析的特点和趋势
教 学
难 点 仪器分析的分类
一、 仪器分析与化学分析
分析化学是人们用来解剖和认识自然的重要手段之一，是研究物质的组成、状态和结构的科学。它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法，是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质（光、电、热、声、磁等）为基础建立起来的分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，它是分析化学的发展方向。
本课程的目的是使学员了解常用仪器分析方法的原理、特点、应用范围及仪器分析的发展状况。
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的。可以说仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的。不少仪器分析的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；有些仪器分析方法还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程；仪器分析有时还需采用化学富集的方法来提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度法，由于涉及到大量有机试剂和络合物化学等许多理论，所以在不少书中还把它列入化学分析。
二十世纪四十年代以后，由于物理学和电子学的发展，促进了分析化学中物理方法的发展，各种仪器分析方法相继建立，改变了经典的以化学分析为主的局面。
例如：Bloch F和Purcell E M发明了核磁共振的测定方法，获得1952年诺贝尔物理奖。Heyrovsky J发现了在滴汞电极上的浓差极化，开创了极谱分析法，获1959年的诺贝尔化学奖。Martin A J P和Synge R L开创气相色谱分析法，获1952年诺贝尔化学奖。
1 绪论
仪器分析简介
仪器分析是高等院校化学专业的基础课程之一，它是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析，既有无机分析又有有机分析。它是从事化学、生物、地质、环境等学科工作人员的基础知识。
通过本课程的学习，使学生能基本掌握常用仪器分析方法，初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。
具体要求：
1．理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用。
2．知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。
3．了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。
4．掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理等。
1 仪器分析和化学分析
1.1化学分析定义：化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
1.2 仪器分析定义：仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法。
1.3 两者的区别在于：
①仪器分析法一般都具有较强的检测能力。化学分析法的检测能力较差，只能用于常量组分（1%）及微量组（0.01%~1%）。
②仪器分析法的取样量一般较少。
③仪器分析法具有很高的分析效率。
④仪器分析具有更广泛的用途（价态分析，无损分析，表面，微区分析，在线分析和活体分析）。
⑤仪器分析法的准确度一般不如化学分析法。 2 ⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比 较昂贵；而化学分析使用的仪器一般比较简单。
分析化学的发展及仪器分析的产生
分析化学的发展已经历了三次巨大的变革
第一次变革
从16世纪天平的发明到20世纪初物理化学溶液理论（特别是四大反应的平衡理论）的发展，分析化学引入了物理化学的理论，也形成了自身的理论。因此，这次变革的标志是，分析化学从单纯的操作技术变成为一门学科。
