乙苯制苯乙烯工艺技术流程

4.2 实验一 乙苯脱氢制苯乙烯一 实验目的（1）了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

（2）学会稳定工艺操作条件的方法。

二 实验原理1．本实验的主副反应 主反应：副反应：在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：此外还有芳烃脱氢缩合苯乙烯聚合生成焦油和焦等。

这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。

（1）影响本反应的因素 1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，00>∆H，从平衡常数与温度的关系式20ln RT H T K pp ∆=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。

但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。

本实验的反应温度为：540~600℃。

2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式n p K K =γ∆⎪⎪⎭⎫⎝⎛∑i nP 总可知，当γ∆>时，降低总压总P 可使n K 增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。

本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。

较适宜的水蒸气用量为：水∶乙苯=1.5∶1（体积比）或8∶1（摩尔比）。

3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。

（2）催化剂本实验采用氧化铁系催化剂其组成为：Fe2O3—CuO—K2O3—CeO2。

三预习与思考（1）乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何来实现的？工业上又是如何实现的？（2）对本反应而言是体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸气可以降低烃分压？（3）在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？四实验装置及流程见图4.2-1。

第一章乙苯装置工艺流程及生产原理第一节催化干气预处理部分生产原理：乙苯烃化催化剂最怕碱性物质，会造成催化剂失活。

而催化干气多采用乙醇胺等碱性物质脱硫技术脱除硫化氢，因此为了防止碱性物质进入烃化反应系统，催化干气首先要经过水洗。

干气中的丙烯会与苯生成丙苯，同时会增加甲苯的生成量，造成苯耗上升增加产品成本，所以需要通过吸收的办法尽可能降低干气中丙烯的含量。

工艺流程叙述：催化干气进装置后进入催化干气水洗罐（D-101）。

该罐具有两个作用，其一是将催化干气进装置时携带的液体除去，另一作用是用水将携带的MEA除去。

罐内设填料一段，罐底设水洗循环泵（P-101A/B），水洗用水循环使用。

从催化干气水洗罐（D-101）顶部出来的气体依次进入催化干气换热器（E-101）、催化干气过冷器（E-102）与丙烯吸收塔（C-101）塔顶出来的低温催化干气、冷冻水换热，温度降至15℃，从底部进入丙烯吸收塔（C-101）。

吸收剂从丙烯吸收塔顶部进入与催化干气逆向接触，将催化干气中的丙烯绝大部分除去，从丙烯吸收塔顶部出来的催化干气进入催化干气换热器（E-101）与进塔的催化干气换热回收部分冷量后去反应部分。

吸收了丙烯的吸收剂从塔底出来进入贫液－富液换热器（E- 103）与贫液换热后进入解吸塔（C-102）。

解吸塔进料进入解吸塔后，塔顶汽相进入解吸塔顶蒸汽发生器（E-106）冷凝冷却，然后进入解吸塔回流罐（D-102），冷凝下来的液体用解吸塔回流泵（P-103A/B）送至解吸塔顶部，未冷凝的气体从解吸塔回流罐顶部出来后依次进入解吸塔顶冷却器（E-107）解吸塔顶气过冷器（E-108）进一步冷凝冷却，然后进入解吸塔顶分液罐（D-103）进行气液分离，冷凝下来的液体用解吸塔顶凝液泵（P-104A/B）送入解吸塔回流罐（D-102），未冷凝的气体出装置。

解吸塔塔底物料用吸收剂循环泵（P- 102A/B/C）加压后依次通过贫液－富液换热器（E-103）、贫液过冷器（E-104）冷却，返回丙烯吸收塔塔顶循环使用。

乙苯脱氢制苯乙烯实验装置实验指导书乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

2、学会稳定工艺操作条件的方法。

3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。

4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。

5、了解气相色谱分析及使用方法。

二、实验原理1、本实验的主副反应 主反应：副反应：在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。

这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。

2、影响本反应的因素 （1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，∆H o ＞0，从平衡常数与温度的关系式20ln RTH TK pp ∆=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。

但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。

本实验的反应温度为：540~600℃。

（2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp＝Kn=γ∆⎪⎪⎭⎫⎝⎛∑i nP总可知，当∆γ＞0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。

本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。

较适宜的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。

（3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。

适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。

3、催化剂本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物为助剂。

三、实验装置及流程乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图：1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。

二、乙苯催化脱氢合成苯乙烯的工艺流程脱氢反应：强吸热反应；反应需要在高温下进行；反应需要在高温条件下向反应系统供给大量的热量。

由于供热方式不同，采用的反应器型式也不同。

工业上采用的反应器型式有两种：一种是多管等温型反应器，是以烟道气为热载体，反应器放在加热炉内，由高温烟道气，将反应所需要的热量通过管壁传递给催化剂床层。

另一种是绝热型反应器，所需要的热源是由过热水蒸气直接带入反应系统。

采用这两种不同型式反应器的工艺流程，主要差别：脱氢部分的水蒸气用量不同；热量的供给和回收利用方式不同。

（一）多管等温反应器脱氢部分的工艺流程反应器构成：是由许多耐高温的镍铬不锈钢钢管组成；或者内衬以铜锰合金的耐热钢管组成；管径为100～185mm；管长为3m；管内装填催化剂；管外用烟道气加热（见图4-9，P182）。

多管等温反应器脱氢部分的工艺流程图见图4-10（P182）所示。

反应条件及流程：1.原料乙苯蒸气和一定量的水蒸气混合；2.预热温度(反应进口)：540℃；3.反应温度(反应出口)：580～620℃；4.反应产物冷却冷凝：液体分去水后送到粗苯乙烯贮槽；不凝气体含有90%左右的H2，其余为CO2和少量C1及C2 可作为燃料气，也可以用作氢源。

5.水蒸气与乙苯的用量比（摩尔比）为6～9:1； (等温反应器脱氢，水蒸气仅作为稀释剂用)。

6.讨论：(1)等温反应器:要使反应器达到等温，沿反应器的反应管传热速率的改变，必须与反应所需要吸收热量的递减速率的改变同步。

(2)一般情况下，出口温度可能比进口温度高出几十度(传递给催化剂床层的热量，大于反应时需要吸收的热量。

)(3)催化剂床层的最佳温度分布以保持等温为好。

(4)在反应初期, 温度比较低有利:在反应初期,乙苯浓度高，平行副反应竞争激烈。

温度比较低，有利于抑制活化能比较高的裂解和水蒸气转化等副反应的进行。

(5) 接近反应器的出口，温度比较高有利:接近反应器的出口，乙苯浓度降低，反应的推动力减小，提高反应温度，不仅可以增大反应速度常数，也可以提高反应的推动力，从而加快脱氢反应速度，使乙苯能达到比较高的转化率。

苯乙烯是一种重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚苯乙烯树脂（PS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂、苯乙烯-丙烯腈共聚物（SAN）树脂、丁苯橡胶和丁苯胶乳（SBR/SBR 胶乳）、离子交换树脂、不饱和聚酯以及苯乙烯系热塑性弹性体（如SBS）等。

此外，还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业，用途十分广泛。

目前，世界上苯乙烯的生产方法主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷-苯乙烯联产法、热解汽油抽提蒸馏回收法以及丁二烯合成法等。

1 乙苯脱氢法1.1、原料-----乙苯：乙苯脱氢法生产苯乙烯的原料是乙苯。

乙苯是乙基苯的俗称，无色，具有芳香气味的可燃液体，沸点136.19°C。

熔点(℃) -94.9，可由苯通过烷基化或直接从碳八芳烃分离获得，主要用于制造苯乙烯，少量用于有机合成工业，如制成苯乙酮用于香料、医药等方面。

目前，世界上90%以上的乙苯是由苯和乙烯烷基化生产制得，一分子乙烯在适当条件下与一分子苯作用生成一分子乙苯。

1.1.1、乙苯生产工艺方法：现在工业上约有90％的乙苯是通过苯烷基化生产的1）液相法液相法使用的催化剂为三氯化铝，反应器为塔式，反应温度范围在125～140℃，反应压力在0.2～0.4Mpa，使乙烯与苯反应生成乙苯：副反应是乙苯进一步用乙烯烷基化生成多乙苯。

工业上将苯的转化率限制在52％～55％左右，并采用高的苯与乙烯配料比（摩尔比一般为2左右），以防止生成更多的二乙苯与多乙苯。

乙苯的平均收率为94％～96％。

应严格控制原料苯和乙烯中的硫化物、乙炔等杂质，以减少三氯化铝的消耗。

一般烃化液的组成(质量％）：苯40，乙苯47，多乙苯(主要是二乙苯)13。

反应前应将苯干燥至水含量30mg/kg以下，乙烯纯度为99.9%。

反应产物（粗乙苯）用精馏分离得到乙苯，分离得到的苯再循环使用。

2）气相法气相法的设备是固定床式，催化剂为磷酸负载在硅藻土构成的催化剂。

反应温度为200～250℃，反应压力为1.4Mpa.关于乙烯的综合纯度指标高低不是关键，关键是应在预处理中除掉硫及硫化物，氮化物和乙炔。

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实验7 乙苯脱氢制苯乙烯苯乙烯，C 6H 5CH=CH 2，C 8H 8，是不饱和芳烃最简单，最重要的成员，广泛用作生产塑料和合成橡胶的原料，如结晶型苯乙烯，橡胶改性抗冲聚苯乙烯，丙烯腈—丁二烯—苯乙烯共聚物（ABS ），苯乙烯—丙烯腈共聚物(SAN)，苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物(SMA)和丁苯橡胶(SBR)等。

苯乙烯的生产方法很多，主要有乙苯脱氢法和共氧化法（联产环氧丙烷），乙苯脱氢法占世界苯乙烯总产量的90％。

本实验是以乙苯为原料，用气—固相催化脱氢法制苯乙烯。

一．实验目的１．掌握乙苯气相催化脱氢的基本原理和实验方法，掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响；2． 熟悉反应器、汽化器等结构特点；3． 了解反应温度控制和测量方法以及加料的控制与计量方法； 4． 了解反应产物的分析测试方法。

二．实验原理乙苯脱氢为可逆吸热反应：主反应: C 8H 10 C 8H 8 + H 2 △H 873K = 125 kJ/mol （１）除脱氢反应外，还发生一系列副反应，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、烯烃、焦油等，如：C 8H 10 C 6H 6+ C 2H 4 △H 873K = 102 kJ/mol （２）C 8H 10 + H 2 C 7H 8 + CH 4 △H 873K = - 64.4 kJ/mol （３） C 8H 10 + H 2 C 6H 6 + C 2H 6 △H 873K = - 41.8 kJ/mol （４） C 8H 10 8C + 5H 2 △H 873K = - 1.72kJ/mol （５） 乙苯脱氢反应是一个吸热、摩尔数增多并需要催化剂的复杂过程。

由于反应是吸热反应，随着温度的升高，脱氢反应加快，苯乙烯收率也迅速增加。

反应温度过高，脱氢反应加快，但苯乙烯收率增加变慢，即副反应大大加快，所以反应温度一般控制在550-62０℃范围内。

反应（2）、（3）是两个主要的平行副反应，这两个副反应的平衡常数大于乙苯脱氢生成苯乙烯的平衡常数，因此，如果从热力学分析看，乙苯脱氢生产苯乙烯的可能性确实不大,所以要采用高选择性的催化剂，增加主反应的反应速率，反应是可以实现的。

摘要苯乙烯是最重要的基本有机化工原料之一。

本文介绍了国内外苯乙烯的现状及发展概况，苯乙烯反应的工艺条件，乙苯脱氢制苯乙烯催化剂，苯乙烯的生产方法和生产工艺。

本设计以年处理量20万吨乙苯为生产目标，采用乙苯三段催化脱氢制苯乙烯的工艺方法，对整个工段进行工艺设计和设备选型。

根据设计任务书的要求对整个工艺流程进行了物料衡算，并利用流程设计模拟软件Aspen Plus对整个工艺流程进行了全流程模拟计算，选用适宜的操作单元模块和热力学方法，建立过程模型进行稳态模拟计算并绘制了带控制点的工艺流程图。

在设计过程中对整个工艺流程进行了简化计算，将整个流程分为了反应和精馏分离两个部分，利用计算机模拟计算结果对整个工艺流程进行了模拟优化，并确定了整套装置的主要工艺尺寸。

由于本设计方案使用计算机过程模拟软件Aspen Plus进行仿真设计，减少了实际设计中的大量费用，对现有工艺进行改进及最优综合具有重要的实际意义。

关键词：乙苯，苯乙烯，脱氢，Aspen Plus，模拟优化AbstractStyrene Monomer（SM）is one of the most important organic chemicals. This article describes the present situation and development of styrene at home and abroad, styrene reaction conditions, catalyst for ethylbenzene dehydrogenation to styrene, styrene production methods and production processes.This design is based on the annual handling capacity of 200,000 tons of ethylbenzene production targets, ethylbenzene three-stage dehydrogenation using styrene in the process, the entire section in the process design and equipment selection. According to the requirements of the design of the mission statement of the entire process the material balance, process design simulation software Aspen Plus simulation of the whole process of the entire process, choose the appropriate operating unit module and thermodynamic methods, process model for steady-state simulation and draw the P&ID diagram. The entire process in the design process, simplify the calculation, the whole process is divided into reaction and distillation to separate the two parts, the use of computer simulation results on the entire process flow simulation and optimization, and determine the size of the main process of the entire device .This design using computer simulation software Aspen Plus simulation designed to reduce the substantial costs of the actual design, to improve the existing process and optimal synthesis has important practical significance.Keywords：Ethylbenzene，Styrene，dehydrogenation，Aspen Plus，Simulation and optimization目录1 前言 (1)1.1 苯乙烯现状及发展概况 (2)1.2 乙苯脱氢制取苯乙烯反应工艺条件研究 (2)1.2.2 温度 (2)1.2.3 进料比 (3)1.2.4 压力 (3)1.3 乙苯脱氢制苯乙烯催化剂研究 (3)1.3.1 国内外苯乙烯催化剂研究现状 (4)1.3.2 国内催化剂研发的建议 (5)1.4 苯乙烯生产方法概述 (7)1.4.1 乙苯脱氢法 (7)1.4.2 乙苯共氧化法 (7)1.4.3 甲苯为原料合成苯乙烯 (8)1.4.4 乙烯和苯直接合成苯乙烯 (8)1.4.5 乙苯氧化脱氢 (8)1.5 乙苯脱氢制苯乙烯工艺方法概述 (9)1.5.1 Lummus／UOP乙苯脱氢工艺 (9)1.5.2 Fina／Badger乙苯脱氢工艺 (9)1.5.3 乙苯脱氢选择性氧化工艺（Smart工艺） (10)1.6 Aspen Plus软件及功能简介 (10)1.7 本设计方案主要内容及意义 (12)2 设计部分 (13)2.3 设计任务书 (13)2.3.1 乙苯催化脱氢主、副反应 (13)2.3.2 乙苯脱氢催化剂 (13)2.3.3 乙苯脱氢反应条件 (13)2.3.4 乙苯脱氢工艺流程 (14)2.4 物料衡算 (14)2.4.1 脱氢绝热反应器 (15)2.4.2 油水分离器 (17)2.4.3 乙苯—苯乙烯精馏塔 (20)2.4.4 甲苯—乙苯精馏塔 (21)2.4.5 苯—甲苯精馏塔 (21)2.4.6 苯乙烯精馏塔 (22)2.5 Aspen Plus模拟工艺流程设计 (22)2.3.1 状态方程及模块的选择 (22)2.3.2 动力学方程选择 (23)2.3.3 反应部分操作参数和关键控制 (24)2.3.4 精馏部分操作参数 (34)3 设计结果与讨论 (42)3.1 苯乙烯工艺流程图及流程概述 (42)3.2 Aspen Plus软件模拟流程及其简述 (43)3.2.1 反应部分概述 (43)3.2.2 分离部分模拟 (44)3.3 主要设备工艺参数汇总 (44)3.3.1 换热器组 (44)3.3.2 反应器 (45)3.3.3 精馏分离部分 (45)3.4 公用工程一览 (45)3.4.1 加热蒸汽 (45)3.4.2 生产用电 (46)3.4.3 冷却用水 (46)3.5 讨论 (46)符号说明 (48)致谢 (49)参考文献 (50)1前言苯乙烯是一种重要的石油化工基本原料，是除聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、环氧乙烷(EO)以外的第四大乙烯衍生产品。

实验乙苯脱氢制苯乙烯乙苯脱氢制苯乙烯是一种重要的化学反应，可用于生产苯乙烯。

苯乙烯是一种重要的化学原料，广泛用于塑料、橡胶、纺织和涂料等行业。

本实验旨在使用催化剂将乙苯脱氢制为苯乙烯，同时研究不同反应条件对反应产物的影响。

实验步骤：1. 实验仪器：采用多项仪器进行实验操作，主要包括反应釜、加热器、冷却器、气体净化器、漏斗等。

2. 实验材料：本实验中使用的材料有苯乙烯、乙苯，催化剂、溶剂，以及各种实验用的试剂。

3. 反应条件：反应釜温度在350至450℃之间，催化剂量为反应物的5%，氢气流量控制在0.5至1L/min，同时保持反应时间在2到6小时。

4. 实验流程：将乙苯和催化剂加到反应釜中，逐步加热至设定的反应温度。

当达到一定的温度时，开始向反应釜中通入氢气，同时控制氢气流量和反应时间，完成反应后，用氮气吹干反应釜，并用氢气清洗。

5. 实验分析：收集反应产物，通过色谱分析、质谱分析等手段，分析反应物和产物的组成，探究不同反应条件对产物生成的影响。

实验原理：乙苯脱氢制苯乙烯是将乙苯中的甲基基团和芳香基团分离，生成苯乙烯的反应。

催化剂是反应中的关键，可以选择镍、铂、钒等金属作为催化剂。

氢气在反应中也起着重要作用，通过提供氢离子，防止反应中的芳香基团被进一步氧化。

实验结果：实验结果表明，催化剂种类、温度、氢气流量和反应时间等因素都会影响反应产物的生成。

在相同温度下，镍催化剂的反应活性高于钒催化剂。

同时，反应温度越高，产物的产量越高，但也会导致副反应的增加。

氢气流量和反应时间的控制也在一定程度上影响着反应产物的生成。

结论：本实验的结果表明，乙苯脱氢制苯乙烯是一种复杂的化学反应，受多种因素的影响。

通过对实验过程和产物的分析，可以对反应条件进行优化，使得反应产物的产量和纯度得到提高。

同时，本实验也为进一步的苯乙烯生产工艺研究提供了基础数据。