相对偏差限度汇总

1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3% ;1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3 一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1% ;常量法不得过0.5% ;其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5% （n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n>3）1.10.1杂质含量V 0.5%，峰面积RSD v 10%1.10.2杂质含量V 0.5% —2%，峰面积RSD V 5%1.10.3杂质含量V 2%，峰面积RSD V 2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定］1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5% ;如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。

1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。

检验偏差处理管理规程
目的建立检验偏差处理管理规程，对检验中出现的偏差正确处理。

范围检验中出现的偏差
责任化验室所有人员。

内容
1检验偏差范围
1.1 检验中出现的一切异常情况。

1.2 含量测定中含量值超出控制范围
2 误差限度如下
2.1 容量分析法最大允许限度偏差不得过0.3%。

2.2 重量法最大允许相对偏差不得超过0. 5%
2.3 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%微量法不得过0.5 %。

2.4 提取法最大允许相对偏差不得超过2%
2.5 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过3%
2.6 滴定液最大允许相对偏差不得超过0. 1%
2.7 恒重前后两次称重最大允许相对偏差不得过0. 3mg
3偏差处理方法
3.1 检验过程中出现的异常情况，待调查处理完毕后测定，以重新测定值为准
3.2 含量测定出现偏差，必须平行测定两份，平行实验结果应在允许的相 对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果，若一份不合格，另一份合格, 不能取其平均值，应重新测定
3.3 取供试品量，不得超过规程中规定量的士 10% 4偏差处理程序
4.1
凡发生偏差时，必须由化验员及时通知化验室主任。

4.2
化验室主任调查偏差原因，在批检验记录中附检验偏差处理单 附件1 检验偏差处理单
相对偏差= （测得值-平均值）
平均值 X 100%
附件1:
检验偏差处理单文件编号：。

药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。

相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

分析误差限度范围分析误差限度范围，出处：中国药品标准检验操作规范。

● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差，不得超过0.1％，标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%；● 恒重前后两次称重不超过0.3mg；● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；药审中心：含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

检验检测中的相对偏差规定一、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1．容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；2．重量法最大允许相对偏差不得过0.5%3．一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%4．滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%5．氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml6．氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7．乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）8．碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

9．高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%10．高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%11．紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）12．原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次13．气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%14．旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内15高氯酸滴定15.1原料药：相对偏差不得过0.2%15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0% 16．溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。

16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%17．费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%18．干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%19．炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%20．比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；21．高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。

药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。

合肥合源药业有限公司质量部2010年7月1日相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差 /真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。

6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。

例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。

又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。

6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。

例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。

6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。

6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。

例如：[H+]=2.8×10-4 pH=3.5528，是否就提高了准确度。

6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。

通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。

正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。

7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）1.10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%1.10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%1.10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。

1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0% 1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0% 1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。

药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。

合肥合源药业有限公司质量部2010年7月1日相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差 /真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。

平行检验的相对标准偏差Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。

合肥合源药业有限公司质量部2010年7月1日相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差 /真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。