AA-7000原子吸收光度计日常维护
- 格式:doc
- 大小:37.00 KB
- 文档页数:2
仪器的维护与保养(空心阴极灯篇章)阎军北京卫生检疫局1、前言仪器正常的使用寿命无疑是由设计和制造决定的,但是,仪器在使用过程中的维护工作对仪器使用寿命的效果有着重要的影响。
实践证明,一台仪器的维护工作做得好,就会有效地延长其使用和提高其使用效果。
所以,使用者都必须注意并十分认真的做好仪器的日常维护工作。
2、空心阴极灯的检查与维护2.1. 空心阴极灯的质量检查在原子吸收分析中,空心阴极灯的性能直接影响分析结果。
因此,检查灯的质量是原子吸收分析中的一个重要工作,通常从如下几方面检查:(1)光谱扫描法采用光谱扫描法,达到下列要求即认为灯的质量合格。
A光强在其最大工作电流的1/3—2/3范围内,对共振线进行光谱扫描,透光率达到100%,或配用记录仪器(10mv)达到满度。
程序控制仪器将会自动显示。
B背景共振线两侧的背景强度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
C稳定性经充分预热后(一般20—30min),发光稳定度≤1%30min(所有的仪器本身的漂移应(1%)。
(2)定期检查点燃空心阴极灯,观察灯的辉光颜色。
充氖气的灯,正常为橙红色氖光,有杂质时变淡(橙红→粉红→白光)。
充氩气的灯,正常为淡紫色,有杂质时变淡,但不如氖变化明显。
灯内如果存在惰性气体以外的杂质气体时,将使灯的发射减弱,甚至出现分子线或“背景发射”,结果使测定灵敏度下降和工作曲线弯曲。
(3)测定灵敏线通常测定某一元素测定的特征浓度,灵敏度高的灯质量较好。
2.2. 空心阴极灯的维护与维修(1)打开灯电源开关后,应慢慢将电流调至规定值,聚然将灯电流升至规定值会使阴极表面发生喷射,影响灯的使用寿命,严重时还会使阴极遭到破坏。
(2)空心阴极灯如长期搁置不用,将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用,甚至不能点燃。
所以,每隔3—4个月,应将不常用的灯通电点燃2—3个小时,以保持灯的性能并延长其使用寿命。
(3)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,强度减弱,噪声增大和灵敏度下降。
原子吸取分光光度计的保养维护光度计维护和修理保养原子吸取分光光度计利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸取分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它紧要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大紧要优点。
广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。
但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子吸取分光光度计的保养和日常维护:1.开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的全部旋钮回零再通电。
开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2.空心阴极灯需要确定预热时间。
灯电流由低到高渐渐升到规定值,防止蓦地上升,造成阴极溅射。
3.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。
工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,当心不要损伤毛细管口或内壁。
4.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调整。
可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。
防止光栅受潮发霉,要常常更换暗盒内的干燥剂。
5.日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。
6.点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7.使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,削减误差。
工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。
确定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。
分光光度计的误差是如何产生的?分光光度计是利用物质对光的选择性吸取的特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸取,从而对物质进行定性或定量分析的仪器。
在使用过程中常常会显现测量误差,这些误差又是如何产生的呢?1、复色光对比耳定律的偏离比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度计,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍旧含有狭窄光通带,具有复色光的性质。
原⼦吸收AA-7000操作规程1.⽬的正确使⽤检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适⽤范围适⽤于岛津岛津AA-7000的使⽤操作。
3.职责3.1操作⼈员按照本规程使⽤仪器,对仪器进⾏⽇常维护,作使⽤记录。
3.2保管⼈员负责对仪器进⾏定期维护、保养。
3.3科室负责⼈监督检查本操作程序的执⾏。
4. 操作步骤:4.1开机⽕焰测量4.1.1打开⼄炔钢瓶主阀(逆时针旋转 1-1.5 周),调节旋钮使次级压⼒表指针指⽰为0.09MPa。
4.1.2 打开空压机电源,调节输出压⼒为 0.35MPa。
4.1.3打开 AA-7000 主机电源。
⽯墨炉测量4.1.4 打开 ASC-7000 ⾃动进样器电源4.1.5 打开 GFA-7000 ⽯墨炉电源4.1.6打开氩⽓钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压⼒表指针指⽰为0.35MPa。
4.1.7 打开冷却循环⽔电源。
4.2联机⾃检4.2.1仪器初始化内容通过 WizAArd 连接 AA-7000 主机进⾏初始化。
确认 AA-7000 主机燃烧室内不存在妨碍光路的物体。
如果燃烧室中存在卡⽚ (附件 ) 等妨碍光路的物体,初始化过程中波长原点检测将出现 NG( 不合格 )4.2.2 显⽰ [ 向导选择 ] 画⾯时单击 [ 取消 ]。
4.2.3 从 WizAArd 菜单中选择 [ 仪器 ] ? [ 连接 ]。
仪器初始化即将开始。
4.2.4 如果使⽤⽕焰法,则显⽰⽕焰⽇常检测画⾯。
如果使⽤⽯墨炉法,则显⽰是否实施⽕焰⽇常检测的画⾯。
⾃检过程中黄⼼⽅块项⽬表⽰正在执⾏检测项,绿⾊实⼼圆表⽰⾃检成功项,红⾊实⼼菱形表⽰检测失败,⽩⾊实⼼圆表⽰未打开项。
因此,若⽤户只使⽤⽕焰⽅式测定时,ASC 与GFA 均可以处于断开的状态,允许ASC、GFA 显⽰⽩⾊未检测到,其余各项均应正常⾃检完成。
依据以上信息,逐条检查相应的项⽬,确认后打勾。
然后选择确定。
⾄此,⾃检完成。
4.3⽕焰参数设置4.3.2灯位设置选择菜单中的[仪器]下[灯位设置]根据相应插座上的元素灯,选择对应的元素,设置灯的类型、标识以及使⽤寿命等相关的信息。
原子吸取光谱仪的检查调试和维护保养光谱仪维护和修理保养原子吸取光谱仪属于精密专用设备,需要定期调试与保养。
本文依照操作规定和注意事项,结合实践阅历论述原子吸取光谱仪在使用过程中关于仪器调试、仪器维护和保养的几种方法,使仪器分析随时可达到佳的效果。
一、仪器检查调试方法1.气路检查:气路是安全操作的关键。
原子吸取光谱仪所用的燃气为乙炔,它与空气混合点燃易发生爆炸。
假如显现泄漏,将威逼操的人身安全。
因此气密性的检查是首要任务。
每次使用之前要检查电路及气路的连接。
(1)绝大多数仪器的气路通常接受聚乙烯塑料管,时间长了特别简单老化(建议聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。
因此要常常对气路进行检测、检漏,尤其是乙炔气渗漏可能造成事故。
严格禁止在乙炔气路管道中使用紫铜、黄铜及银制零配件,并要严禁使用油类物质,测试高浓度铜或银溶液时,应反复用去离子水中喷洗。
用棉签沾肥皂水涂抹气路各连接处,遇有漏气现象要立刻更换元件。
检测完毕后确定要将肥皂水擦拭干净。
当仪器测定完毕后,要首先关闭乙炔钢瓶输出阀门,其次等燃烧器上火焰熄灭后再关避仪器上的燃气阀,后再关避空气压缩机的开关,以确保操的人身安全。
(2)检查废液管中部要有水封,避开回火现象发生。
同时废液管出口处不要插入废液桶液面下,避开形成双水封。
2.光路与光强度调试与检查:光强度是测定灵敏度关键。
光强度达到越大,灵敏度越高。
调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大,发光稳定,对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源,好是铜灯,镁、镍等元素灯也可以。
(1)对光调整。
①光源对光调试:空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装;灯的前后安装位置定位参考如下:832.1nm空心阴极灯,其石英窗口距透镜筒约2cm,193.7nm空心阴极灯,其石英窗口碰到透镜筒,其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置,波长值愈小愈靠前。
接通电源,点燃元素灯。
移动灯的位置分别调整灯的前后、升降、旋转(左右)旋钮,调单色器波长至该元素灵敏线,使显示有信号输出,使接收器得到大光强。
AA―7000原子吸收分光光度计的维护和保养1.光源空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用[1]。
不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
更换元素灯时,应一手扶住元素灯,再旋开灯的固定旋钮,以免灯被弹出摔坏。
避免用手触摸光学件及空芯阴极灯和氘灯的发光窗口。
且严禁在打开内光路情况下开机,否则会造成光栅及光电倍增管损坏。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2.原子化系统每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀[3]。
点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。
若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。
应注意不能将缝隙刮毛。
若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。
对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。
石墨炉是用于分析ppb级浓度的样品,因此,不能盲目进样,浓度太高会造成石墨管被污染,可能多次高温清烧也烧不干净,造成石墨管报废。
一般的测量过程要先检查水的干净程度,纯水的吸光度值一般要在0.00X以内为好,建议起码要在0.01X以内,然后加酸做成空白,再进样,检查酸的纯度,同样,吸光度不能太大,建议要控制在0.0X以内,否则会影响灵敏度及线性。
空白没问题后再配制标准系列,同样,要注意标准样的吸光度,最高浓度标准样吸光度建议要在0.8ABS以下为好,否则可能线性不良或造成石墨管污染,造成测量误差大。
石墨炉法测量,对大气环境及样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器的干净程度要求很高,大气环境要干净无灰尘,否则很可能测不到准确值。
原子吸收光谱仪维修安全操作及保养规程1. 简介原子吸收光谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,它可以实现对物质中的金属元素进行定量分析。
为了确保原子吸收光谱仪的正常运行和延长其使用寿命,必须严格按照规程进行维修、操作和保养。
本文档将介绍原子吸收光谱仪的维修安全操作及保养规程,以帮助用户正确操作和保养仪器,确保仪器的稳定性和工作效率。
2. 维修安全操作规程2.1 安全准备在进行原子吸收光谱仪的维修前,必须做好以下的安全准备工作:•确保工作区域通风良好,避免对人体产生危害;•使用个人防护装备,如护目镜、手套等,以避免接触有害物质;•关闭仪器电源,并切断电源供应;•定期检查维修工具的使用状态,确保其可靠性和安全性。
2.2 维修操作步骤以下是原子吸收光谱仪的常见维修操作步骤:1.查找故障现象:当原子吸收光谱仪出现故障时,首先要观察并记录故障现象,帮助确定故障原因。
2.故障诊断:根据故障现象和仪器的工作原理,进行故障诊断,找出可能的故障原因。
3.维修措施:根据故障诊断结果,采取相应的维修措施。
4.维修后的测试:在进行故障修复后,对原子吸收光谱仪进行测试,确保其工作正常。
5.维修记录:对维修过程和结果进行详细记录,包括维修日期、故障描述、维修过程和使用的维修工具等。
2.3 注意事项•在维修过程中,严禁使用不合适的维修工具,避免对仪器造成损坏或安全隐患。
•维修过程中,应遵循相应的操作指南,并参考相关的技术资料和维修手册。
•如遇到无法解决的故障或维修问题,应及时向专业人士寻求帮助,切勿瞎拆乱修。
3. 保养规程3.1 日常保养为了保持原子吸收光谱仪的正常工作状态,必须进行日常保养工作,包括:•定期清洁仪器表面,使用干净的柔软布或棉签轻轻擦拭仪器外壳,避免使用酸、碱或有机溶剂;•定期检查和清理光路系统,确保光源、反射镜、检测器等表面清洁,避免灰尘或污物影响仪器的正常工作;•定期检查和清理进样装置,保证进样池和进样针的干净和畅通;•避免长时间不使用仪器,如果需要长时间停用,应将仪器存储在干燥、清洁的环境中,并按照仪器的使用手册执行相应的存储程序。
进行原子吸收光谱仪日常维护的四大重点要素概述在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。
有规律的日常维护能够确保仪器处于最佳的运行状态。
原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面:1. 普通的仪器维护2. 使用的气体的维护3. 火焰组件的维护4. 石墨平台组件的维护日常维护的优点有以下几点:l 延长仪器寿命;l 减少停机时间;l 全面改善仪器性能;增加分析人员对数据结果正确性的信心。
普通的仪器维护灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。
为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。
严禁使用有机溶剂。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。
此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。
仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。
如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。
作为用户请不要自行维护光路系统。
使用气体的维护三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。
乙炔作为燃烧气。
每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。
铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。
乙炔只能使用黑钢管来输送。
检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。
检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。
另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。
由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气,需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。
简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。
压缩气体钢瓶空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。
当然钢瓶是最贵的选择,特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶,这问题就尤为显著。
如果使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。
原子吸收分光光度计的使用与维护分析原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种用于测定各种金属元素含量的分析仪器。
它利用原子吸收现象,通过对溶液中金属元素原子的吸收特性进行测量,来确定样品中金属元素的含量。
原子吸收分光光度计在环境监测、食品安全、医疗保健、冶金、化工等领域都有着广泛的应用。
本文将介绍原子吸收分光光度计的基本使用方法和维护技巧,希望能够帮助使用者更好地进行分析工作。
一、使用原子吸收分光光度计的步骤1. 样品准备在进行原子吸收分光光度计分析之前,首先需要准备样品。
样品的准备包括样品的收集、样品的预处理和稀释等步骤。
在进行样品预处理时,需要注意避免样品中出现其他杂质对分析结果产生影响。
2. 仪器开机将原子吸收分光光度计连接电源并开机,等待仪器的初始化,并确保所有的零点和校准操作都已完成。
在使用仪器之前,还需要检查仪器是否处于正常工作状态,包括检查灯丝、火焰等部件是否正常。
3. 参数设置在进行样品分析之前,需要根据具体的分析要求设置适当的分析参数,包括波长、灯丝电流、火焰高度等参数。
这些参数的设置需要根据具体的分析要求和样品特性进行调整,以确保获得准确的分析结果。
4. 样品进样将经过稀释或预处理的样品溶液注入原子吸收分光光度计内,进行吸收测量。
在进样过程中需要注意避免空气中的颗粒物进入样品溶液,避免对分析结果产生影响。
5. 数据处理对样品进行吸收测量后,需要对所得数据进行处理和分析。
通常可以使用仪器自带的软件进行数据处理,或者导出数据到其他数据处理软件进行进一步分析。
在数据处理过程中需要注意避免人为误操作,以确保数据的准确性和可靠性。
6. 清洗仪器在完成样品分析后,需要对原子吸收分光光度计进行清洗和维护。
包括清洗进样部件、灯丝、火焰等部件,以确保仪器下次使用时的准确性和稳定性。
1. 定期检查和维护原子吸收分光光度计是一种精密的仪器,需要定期进行检查和维护。
仪器的维护与保养
(空心阴极灯篇章)
阎军
北京卫生检疫局
1、前言
仪器正常的使用寿命无疑是由设计和制造决定的,但是,仪器在使用过程中的维护工作对仪器使用寿命的效果有着重要的影响。
实践证明,一台仪器的维护工作做得好,就会有效地延长其使用和提高其使用效果。
所以,使用者都必须注意并十分认真的做好仪器的日常维护工作。
2、空心阴极灯的检查与维护
2.1. 空心阴极灯的质量检查
在原子吸收分析中,空心阴极灯的性能直接影响分析结果。
因此,检查灯的质量是原子吸收分析中的一个重要工作,通常从如下几方面检查:
(1)光谱扫描法采用光谱扫描法,达到下列要求即认为灯的质量合格。
A光强在其最大工作电流的1/3—2/3范围内,对共振线进行光谱扫描,透光率达到100%,或配用记录仪器(10mv)达到满度。
程序控制仪器将会自动显示。
B背景共振线两侧的背景强度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
C稳定性经充分预热后(一般20—30min),发光稳定度≤1%30min(所有的仪器本身的漂移应(1%)。
(2)定期检查点燃空心阴极灯,观察灯的辉光颜色。
充氖气的灯,正常为橙红色氖光,有杂质时变淡(橙红→粉红→白光)。
充氩气的灯,正常为淡紫色,有杂质时变淡,但不如氖变化明显。
灯内如果存在惰性气体以外的杂质气体时,将使灯的发射减弱,甚至出现分子线或“背景发射”,结果使测定灵敏度下降和工作曲线弯曲。
(3)测定灵敏线通常测定某一元素测定的特征浓度,灵敏度高的灯质量较好。
2.2. 空心阴极灯的维护与维修
(1)打开灯电源开关后,应慢慢将电流调至规定值,聚然将灯电流升至规定值会使阴极表面发生喷射,影响灯的使用寿命,严重时还会使阴极遭到破坏。
(2)空心阴极灯如长期搁置不用,将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用,甚至不能点燃。
所以,每隔3—4个月,应将不常用的灯通电点燃2—3个小时,以保持灯的性能并延长其使用寿命。
(3)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,强度减弱,噪声增大和灵敏度下降。
在这种情况下可用激活器加以激活。
或者把空心阴极灯的阴极和阳极反接后在规定的最大工作电流通电半小时。
多数空心阴极灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
(4)使用低熔点元素(如As、Se等)的空心阴极灯时,应避免有较大的振动,用毕不能
立即更换其他灯,需要冷却后再换。
(5)取放或装卸空心阴极灯时,应拿灯座,不要拿灯管,更不要碰灯的石英窗口,以防止灯管破裂或窗口被沾污,异致光能量下降。
如发现窗口有油污、手印或其他污垢,可用脱脂棉沾上1:3的酒精和乙醚的混合液来轻轻擦试(潮湿天气可加大乙醚比例)。
(6)空心阴极灯一旦打碎,阴极物质暴露在外面,为了防止阴极材料上的某些有害元素影响人体健康,应按规定对有害材料进行处理,切勿随便乱丢。
2.3. 空心阴极灯异常现象及处理方法,如表1 所示。