总磷的测定
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总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种,下面介绍几种常用的方法:
1. 颜色比法:该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂(例如钒酸铵)和缓冲液(例如亚磷酸盐缓冲液)进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法:该方法采用重铈酸钠作为滴定剂,将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀,然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠,通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法:该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量,藻类会利用水中的磷元素生长繁殖,通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法:该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法,并按照相关实验操作规范进行测定。
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此,对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法,其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便,灵敏度高,适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定,具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是,该方法需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便,能够实现对大量样品的快速测定,
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,适用于各
种水样中总磷的测定,但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种,选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时,应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时,也要不断关注和学习新的测定方法和技术,不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-89)。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下:
1. 取适量水样于消解瓶中,加入5.00 mL 过硫酸钾溶液,消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温,加入1.00 mL 抗坏血酸溶液,
3.00 mL 钼酸铵溶液,摇匀,静置15 min。
3. 使用分光光度计,在700 nm 波长处,以水作参比,测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定,检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中,应注意试剂的纯度和保存条件,以及消解和测定的操作细节,以确保结果的准确性。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷的测定原理总磷的测定原理总磷是指水体中所有磷的总含量,包括无机磷和有机磷。
总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。
本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。
一、钼酸铵分光光度法1. 原理钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。
在弱酸性条件下,钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物,络合物在650nm处有最大吸收峰,根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9;(2)加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理;(3)加入钼酸铵试剂进行显色反应;(4)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
二、紫外消解分光光度法1. 原理紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。
在紫外辐射下,水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子,然后用钼酸铵试剂进行显色反应,根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11;(2)加入过氧化氢进行预处理;(3)用紫外消解仪对样品进行消解;(4)加入钼酸铵试剂进行显色反应;(5)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
三、电极法1. 原理电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。
通过将电极插入水体中,利用电极表面与水体中离子交换的原理,测定出水体中总磷的含量。
2. 操作步骤(1)将电极插入水体中;(2)根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间;(3)测量电极上的电势差,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
四、荧光法1. 原理荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的方法。
在特定条件下,磷酸根离子与铝离子形成络合物,该络合物在激发光下可以发出荧光,荧光强度与样品中总磷含量成正比。
2. 操作步骤(1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至11-12;(2)加入铝试剂进行显色反应;(3)用荧光分析仪在特定波长下测量样品的荧光强度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
总磷的测定方法集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1.4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
总磷的测定方法国标
法
《水质全磷的测定 GB/T 14408-1993》是国家标准,采用了含磷酸根物质与磷酸钙反应生成氢氧化钙沉淀,然后用高精度计量秤测定沉淀重量来测定总磷含量。
该方法的具体步骤如下:
1. 样品处理:将样品量取适当量加入容量瓶中,加入足量的稀硝酸并加热至90℃,冷却后加入过氧化氢溶液使pH接近7,再加入氯化钠溶液至有轻微澄清现象;
2. 磷酸根物质的富集:将样品加入磷酸钠溶液中,加热至80~85℃,在温度保持40~45℃时去析出磷酸根物质;
3. 磷酸根物质的沉淀测定:将磷酸根物质沉淀收集,用足量磷酸钙溶液把沉淀溶解,过滤,用精密天平测定沉淀重量;
4. 计算:根据沉淀重量和样品的质量计算总磷的含量。
总磷的测定实验报告
《总磷的测定实验报告》
实验目的:通过实验方法测定样品中的总磷含量。
实验原理:总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和,通常以磷酸盐的形式存在。
总磷的测定是通过一系列化学反应将磷酸盐转化为可测定的化合物,然后
利用分光光度计或比色计测定其浓度。
实验步骤:
1. 取一定量的水样,加入适量的酸,将有机磷转化为无机磷。
2. 加入还原剂,将五价磷还原为三价磷。
3. 加入酸性高氯酸钾溶液,将三价磷氧化为五价磷。
4. 加入铵钼钼酸铵试剂,生成黄色的磷酸铵铵钼酸沉淀。
5. 用分光光度计或比色计测定沉淀的浓度,计算出总磷的含量。
实验数据:经过实验测定,得出样品中总磷的含量为X mg/L。
实验结论:通过本次实验,成功测定了样品中总磷的含量,为X mg/L。
这个结
果对于水质的评价和环境保护具有重要的意义。
总结:总磷的测定是环境监测中的重要内容,通过本次实验,我们掌握了测定
总磷的方法和步骤,为今后的环境保护工作提供了技术支持和数据依据。
希望
通过我们的努力,能够更好地保护环境,确保人类和生态的健康和可持续发展。
总磷的测定:
1.方法选择:
水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如图所示。
2.样品的采集与保存:
总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定不加任何保存剂,于2-5℃冷处保存,在24小时内进行分析。
(1)水样的预处理
采集的水样立即经0.45μm滤膜过滤,其滤液可供溶解性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法:
仪器:医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1-1.5kg/cm2,电炉2kW;
调压器,2V A,0-220V;50ml(磨口)具塞刻度管。
试剂:5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml.
步骤:1.吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30μg)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后
管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器中或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。
如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。
2.试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
钼锑抗分光光度法:
1.方法原理:
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成兰色络合物,通常即称磷钼蓝。
2.干扰及消除:
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件通氮气可除去。
六价铬含量大于50mg/L有干扰,在亚硫酸钠除去。
亚硝酸盐含量大于1mg/L有干扰,在氧化消解或加氨磺酸均可除去。
铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。
水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
3.方法的适用范围:
本方法最低检出浓度为0.01mg/L,(吸光度A=0.01时所对应的浓度):测定上限为0.6mg/L。
4.试剂:
(1)(1+1)硫酸。
(2)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄,则弃
去重配。
(3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH4)6M O7O24.4H2O)于100ml水中。
溶解0。
35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6.1/2H20)于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒
石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
储存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
至少稳定两个月。
(4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液,此溶液当天配制。
(5)磷酸盐储备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2小时,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)
硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。
(6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.0μg磷。
临用时现配。
2.步骤
(1)校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、
3.00、5.00、10.0、15.0、,加水至50ml。
显色:向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加2ml钼酸
盐溶液充分混匀,放置15分钟。
测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,
测量吸光度。
(2)样品测定:
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml
比色中,用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行比色和测量。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
3.计算
磷酸盐(P,mg/L)=m/V
式中:m-由校准曲线查得得磷量(μg)。
V-水样体积(ml
注意:一般只测总磷,其表现测定方法与样品测定方法相同,但与磷酸盐的测定方法不同,参见《总磷的测定钼酸铵分光光度法》。