对苯二甲醛的合成研究_王迪敏
- 格式:pdf
- 大小:214.63 KB
- 文档页数:4
对苯二甲醛的生产工艺与技术路线的选择2.1 对苯二甲醛生产工艺流程及原辅料能源消耗TPAL普遍采用两步法生产。
第一步,对二甲苯的甲基基团采用光化学法氯化(使用氯气和紫外光),氯化产物催化水解为TPAL。
2.1.1 化学反应方程式对苯二甲醛反应方程式:3 CH3+9Cl2CH2Cl CH2Cl+ CH2Cl CHCl2+2CHCl2+ CH2Cl CH3+ CHCl2CCl3+ CCl3CH2Cl+(…)注:其中前三种生产物为主产物,后三种生成物为副产物。
主产物+HNO3 CHO CHO+9HCl+H2O2.1.2 生产工艺流程对苯二甲醛生产工艺流程图工艺流程图如下:图2.1 对苯二甲醛生产工艺流程图工艺流程简述:对二甲苯,计量后流入氯化釜氯化反应,氯化物经化验、计量吸入水解釜用稀硝酸水解,水解完成后冷却结晶、分离得到对苯二甲醛粗品,粗品用碱液进行精制处理、结晶分离、干燥得到成品。
主要污染产生环节:氯化工段产生氯化氢气体及未反应的氯气;分离、离心工段产生母液。
2.1.3 物料能源消耗项目生产过程中主要原辅料及能源消耗情况见下表。
序号名称规格单耗(kg/kg )2.1.4 主要原辅料理化性质、毒理毒性项目生产过程中使用主要原辅料、产品理化性质、毒理毒性情况见下表。
对二甲苯氯气氯化 氯化氢 蒸汽水解 循环冷却水硝酸、水 分离 母液后处理纯碱、水离心干燥 水汽母液成品表2.2 主要原辅料理化性质、毒理毒性情况表名称分子式理化性质燃烧爆炸性毒理毒性对二甲苯熔点(℃)13.3、沸点(℃)138.4、相对密度3.66、溶解性:不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
爆炸下限(%)1.1、爆炸上限(%)7.0、引燃温度525℃。
急性毒性:LD505000mg/kg(大鼠经口)、LC50 19747mg/m3,4小时(大鼠吸入)。
对苯二甲醛调研报告目录一、对苯二甲醛的简介 (3)1.1对苯二甲醛的理化性质 (3)1.2健康危害 (3)1.3毒理学资料及环境行为 (4)1.4对苯二甲醛的包装、贮存及运输 (4)1.5对苯二甲醛质量指标 (4)二、主要的制备工艺 (4)2.1以对二甲苯为原料,先卤化(不分离)再氧化水解。
(5)2.2以对二甲苯为原料,先卤化(分离)再氧化水解。
(6)三、对苯二甲醛原料的市场情况 (6)3. 1 对二甲苯(PX) (6)3.2氯气 (7)3. 3硝酸 (7)四、对苯二甲醛国内生产情况 (8)五、对苯二甲醛的应用 (8)六、对苯二甲醛的下游情况(二苯乙烯基苯类荧光增白剂) (8)一、对苯二甲醛的简介1.1对苯二甲醛的理化性质111. 2健康危害刺激皮肤。
严重刺激眼部。
可刺激呼吸道。
1. 3毒理学资料及环境行为急性毒性:主要的刺激影响(眼睛、皮肤和粘膜)。
小鼠(未报到)LD50: 1,154 mg/kgIlI于食盐的LD5O是3,000 mg/kg, BPA的急性毒性程度与食盐同。
水生毒:对水是稍微危害的。
不要让未稀释的或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统。
若无政府许可,勿将材料排入周围环境。
1.4对苯二甲醛的包装、贮存及运输处理:安全管理的预防措施,保持贮藏器密封,放入紧封的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方。
确保工作间有良好的通风排气装置。
远离火源,切勿吸烟。
储存:储存的地方必须远离氧化剂,储存密封的贮藏器内,并放在阴凉、干燥的位置。
运输:允许一般交通工具运输1.5对苯二甲醛质量指标二、主要的制备工艺对苯二甲醛的合成方法很多,包括:a.以对二甲苯空气氧化;b.对二屮苯先卤化(氯化或澳化),再水解或氧化水解;c.对苯二屮酸(或醋)还原;d.对苯二屮酸氯还原等方法,这些方法各有优缺点,如:路线d三废少,原料无需使用氯气, 环保安全,但是转化率以及氧化的选择性还有待提高;路线b工艺实现简单,收率以及氧化选择性均较高,但会产生大量废水(含盐);路线C. d.等实现较简单,但原料成本较高。
对苯二甲醛的工艺设计苯二甲醛是一种有机化合物,化学式为C8H6O2。
它是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物、染料和香料等领域。
下面我将以苯二甲醛的工艺设计为主题,详细讨论其生产过程。
一、苯二甲醛的合成反应苯二甲醛的合成反应一般采用苯乙炔和水合锰酸为原料,经过氧化、酸化和脱水等步骤得到产物。
具体反应如下:苯乙炔+ 水合锰酸→苯甲醛苯甲醛+ 二氧化碳→苯二甲醛这是苯二甲醛的主要合成路线,其反应过程需要控制温度、氧化剂和催化剂的选择,以及反应时间等因素。
二、合成过程的工艺设计1. 原料准备:苯乙炔和水合锰酸是苯二甲醛合成的关键原料。
苯乙炔可以通过乙炔与苯基化反应得到,水合锰酸则通过锰盐和水反应得到。
两种原料需要经过纯化和浓缩处理,以提高反应的效率和产物的纯度。
2. 氧化反应:将苯乙炔和水合锰酸按一定的摩尔比进行混合,然后加入氧化剂,如过氧化氢或高锰酸盐溶液。
反应中需要控制温度和搅拌速度,以促进反应的进行。
氧化反应可以在常压或一定压力下进行,具体的条件需根据实际情况进行调整。
3. 酸化反应:经过氧化反应后得到的苯甲醛需要进行酸化处理,将其转化为苯二甲醛。
酸化反应中常使用的酸包括硫酸、盐酸或磷酸等。
这一步反应需要控制酸的用量和反应时间,以避免过量酸的使用和产物的降解。
4. 脱水反应:酸化反应生成的苯二甲醛中含有一定的水,需要通过脱水反应将水分去除。
常用的脱水剂包括氯化亚砜、氢氧化钠或氢氧化钾等。
这一步反应的温度和反应时间需要控制得当,以确保完全脱水并使产物纯净。
5. 精馏和分离:经过前面的反应步骤,得到的苯二甲醛需要进行精馏和分离,以去除杂质并提高纯度。
具体的分离步骤包括常压或真空下的精馏和结晶。
根据产品的要求,可以使用不同的分离方法,如溶剂萃取或凝固分离等。
6. 产品收集和后处理:经过分离得到的苯二甲醛需要进行干燥和包装处理,以便储存和销售。
干燥时可采用自然风干或加热风干等方法。
包装时需注意密封性和防潮性,避免产品受潮和品质的降低。
第32卷第7期2018年7月化工时刊Chemical Industry TimesVoL 32, No. 7Jul.7.2017doi # 10.16597/j. cnki. issn. 1002 -154x. 2018.07. Oil对 甲醛的合成和应用研究进展刘经伟徐骏李泽壮邢跃军(中国石化扬 油化工有限公司 研究院,210048)摘要简要概述了对苯二甲醛的性质、用途,重点介绍了氯化水解、对苯二甲酸酸(酯)加氢、对苯二甲酰氯加氢、对二甲苯氧化合成对苯二甲醛的方法,了对苯二甲材料、催化剂、吸附材料以及他高分合物方面的应用进展。
关键词对苯二甲醛合成应用进展Research Progress in Syntliesis and Application of TerephtlialaldehydeLiu Jingwei Xu Jun Li Zezhuang Xing Yuejun(Research In s titu te,Sinopee Y angzi P etrochem ical C o.,L t d.,Jiangsu N a n jin g210048) Abstract Properties and m ain a p p lic a tio n o f terephtha la lde hyd e were b rie fly sum m arized.F our synthetic procedure o f terephtha la lde hyd e in c lu d in g h yd rolysis o f c h lo rid e,hydrogenation o f te re p h th a lic acid(e s t e r),o f te re p h th a lo yl c h lo rid e and oxid a tio n o f P- xylene were in tro d u c e d,and th e ir ap p lica tio n sc a ta ly s t,adsorbent and other polym ers were revie w e d.Keywords terephtha la lde hyd e synthesis a p p lic a tio n对苯二甲醛是对二甲苯下游重要的精细化工原料,分结构中有两个活泼的团,因而可以自 与其他单体共聚形成高分子材料,主要用于合成 材料、催化剂载体以及其他高分 合物等品。
对苯二甲醛的生产现状与生产分析预测3.1 我国对苯二甲醛生产的发展对苯二甲醛主要用于染料、荧光增白剂、医药、香料等工业,是有机合成和精细化工的重要原料。
同时由于它有两个活泼醛基,所以它既能自聚,又可与别的单体共聚形成各种性能的高分子化合物,是合成高分子材料的重要单体。
对苯二甲醛……近年来对苯二甲醛随着其应用范围的扩大及使用量增加,已经形成为市场潜力大,生命力强的精细化工产品。
它不仅出口需求量增大,国内需求量也可观。
从下表和图可以看出,近年我国对苯二甲醛的生产基本逐年增加,2008年受金融危机影响,产量增幅放缓,但长期增长的趋势仍未改变。
表3.1 2005~2010年中国对苯二甲醛生产能力、产量、开工率统计表图3.1 2005~2010年中国对苯二甲醛产能、产量变化图3.2 我国对苯二甲醛生产现状分析我国对苯二甲醛生产发展比较早,但是生产工艺流程一直没有较大的突破。
……从对苯二甲醛生产装置的地域分布来看,……下表是我国对苯二甲醛主要生产厂家及产能统计。
表3.2 中国对苯二甲醛主要生产厂家及产能统计3.3 我国对苯二甲醛生产预测表3.3 2012~2018年我国对苯二甲醛预计产能、产量情况表图3.2 2012~2018年我国对苯二甲醛预计产能、产量走势图3.4 我国主要对苯二甲醛生产/经销企业概况1、大庆新世纪精细化工有限公司大庆新世纪精细化工有限公司位于中国著名的石油城市大庆市,始建于一九九三年,是一家以开发、生产、销售有机中间体、荧光增白剂为主的综合性化工企业。
工厂占地面积3万平方米,建筑面积1.8万平方米。
现有职工119人,其中工程技术人员52人,高级工程师5名。
公司共设有四个职能机构:新世纪精细化工厂; 新世纪化工研究开发基地; 赛奥国际经贸有限公司;北京奥得源化工有限公司。
此外公司内还设有化工博士后工作站。
具有很强的科研开发能力,是一家公司固定资产八仟万人民币,系大庆油田所属的国有企业。
2、南通丽思有机化工有限公司南通丽思有机化工有限公司始建于1966年,是中型国营化工生产企业,已获ISO9002国际质量体系认证。
对苯二甲醛合成工艺研究
对苯二甲醛的合成工艺有多种方法,其中最常用的方法是苯与甲醛反应生成对苯二甲醛。
反应过程中,苯与甲醛在催化剂的作用下发生缩合反应,生成对苯二甲醛。
这种方法简单、高效,因此被广泛应用。
在对苯二甲醛合成工艺中,催化剂的选择是非常重要的。
常用的催化剂有碱式氧化钯、碱态氧化钴、铜催化剂等。
根据实际需要,选择合适的催化剂可以提高反应效率和产率。
在实际合成过程中,反应温度和反应时间也是需要精确控制的参数。
一般来说,反应温度在120-150摄氏度范围内,反应时间在6-10小时左右。
控制好反应温度和时间,可以提高产品纯度和产率。
反应溶剂的选择也会对合成工艺产生影响。
常用的溶剂有甲醇、乙醇、乙醚等。
选择合适的溶剂可以提高反应速率和产率,并且有助于产物的分离和提纯。
在对苯二甲醛合成工艺中,还需要注意反应条件的控制。
例如,反应过程中需要控制氧气的含量,通入适量的氧气可以促进反应进行。
此外,还需要控制反应pH值,保持适当的酸碱度可以提高反应效果。
在工艺优化中,还可以考虑添加助剂来提高反应效率。
常用的助剂
有三甲胺、五氯酚钠等。
添加适量的助剂可以调节反应条件,提高产率和纯度。
总结而言,对苯二甲醛的合成工艺是一个复杂的过程,需要综合考虑多个因素。
通过合适的催化剂选择、控制好反应温度和时间、选择合适的溶剂、控制反应条件和添加适量的助剂等措施,可以优化合成工艺,提高对苯二甲醛的产率和纯度。
随着科学技术的不断进步,对苯二甲醛合成工艺的研究仍将持续深入,为其应用领域的发展提供更好的支持。
对苯二甲醛酚醛树脂的制备及其固化动力学研究
王建;雷子萱;姚家钰;李建;刘育红
【期刊名称】《化工学报》
【年(卷),期】2022(73)3
【摘要】基于酚醛树脂原料中甲醛的危害性与不可再生性,使用安全、可再生的对苯二甲醛代替甲醛,合成了一种新型的酚醛树脂——对苯二甲醛酚醛树脂。
采用核磁、红外、GPC和流变仪等分析手段对此类树脂的结构与性能进行了表征。
为了
进一步提高该树脂的热性能,使用二茂铁甲醛对其进行改性。
采用Kissinger方程、等转换法及双参数自催化模型对改性前后树脂的固化动力学进行了研究,明确了二
茂铁甲醛在树脂固化中的作用机理。
最后通过MDSC和TG研究了改性前后树脂
固化物的热性能,结果表明:在加入15%的二茂铁甲醛后,改性树脂呈现出优异的热
性能,其玻璃化转变温度为319.3℃,起始分解温度为397.7℃,在800℃氮气气氛下
质量保持率高达76.07%。
【总页数】13页(P1403-1415)
【关键词】对苯二甲醛酚醛树脂;结构与性能;固化动力学;活化能;热性能
【作者】王建;雷子萱;姚家钰;李建;刘育红
【作者单位】西安交通大学化学工程与技术研究院;西安航天复合材料研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TB332
【相关文献】
1.硼-腰果酚改性酚醛树脂的制备及固化动力学
2.一种制备酚醛树脂的新方法——“缩醛法”Ⅱ 酚-缩醛反应动力学及其机理(英文)
3.新型酚醛树脂固化反应动力学及固化机理研究
4.竹材液化物酚醛树脂胶固化及固化动力学研究
5.酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备及固化反应动力学研究
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。