全盐测定
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精心整理水质全盐量的测定重量法1.范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取lOO.OmL水样测定,检测下限为1Omg/L。
2.定义本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45卩m的滤膜或滤器,并于105土2C烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3.试剂3.1蒸馏水。
电导率w 0.5卩s/cm。
3.2过氧化氢(H2O2), 30%分析纯。
3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4.仪器实验采用下列仪器设备:4.1有机微孔滤膜,孔径0.45卩m4.2微孔滤膜过滤器。
4.3真空泵。
4.4瓷蒸发皿,容积125mL4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6水浴或蒸气浴。
4.7电热恒温干燥箱。
I -4.8分析天平,感量,0.1mg。
5.试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL6.操作步骤6.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105±2C烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45卩m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15mL滤液用精心整理干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3蒸干移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL6.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105土2C烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
7.结果计算水中全盐量按下式计算:W-W^c = 一-一x ion :!.式中:c---- 水中全盐量,mg/L ;W----蒸发皿及残渣的总重量,g ;W----蒸发皿的重量,g;V----水样体积,mL8.精密度和准确度5个实验室测定全盐量分别用 255mg/L和684mg/L统一水样。
土壤酸度包括潜性酸、土壤胶体上吸附的H + 和活性酸溶液中的H + ,它们处于动态平衡中。
活性酸常以pH 表示( 土壤pH 值是土壤溶液中氢离子活度的负对数) 是一种强度因素。
土壤pH 值对土壤理化性质、土壤肥力以及植物生长都起着重要作用,故又称为实际酸度或有效酸度。
本实验要求掌握土壤pH 测定的一般方法。
3.1.1 实验方法、原理土壤pH 的测定方法可分为比色法,电位法。
其中比色法有方法简便,不需贵重仪器,受测量条件限制较少,便于野外调查使用等优点,但准确度低。
电位法测定具有准确,快速,方便等优点。
但需精密的测量仪器,测量条件限制较多。
本实验采用电位法测定。
测定原理是用pH 计测定土壤悬浊液pH 时,由于玻璃电极内外溶液H+ 活度不同而产生电位差,E=0.059.1oga1/ a2 ,a1= 玻璃电极内溶液的H+ 活度( 固定不变) ;a2= 玻璃电极外溶液的H+ 活度( 即待测液H+ 强度) ,电位计上读数换算成pH 值后在刻度盘上直接显示读出pH 值。
3.1.2 仪器试剂pH 计、50 或100ml 烧杯、移液枪或移液管、标准缓冲溶液(pH7 和pH4 )、去离子水、0.01M CaCl 2 溶液、1M KCl 溶液3.1.3 步骤称取10g 风干土样于50 或100ml 烧杯中。
加入50ml 去离子水,混匀。
可用玻璃棒搅拌3-5 分钟,但需注意防止污染。
静置10 分钟。
用pH 计将电极插入悬液中(上层上部),读取读数pH W 。
用去离子水冲洗电极,接着测下一个样品(没有必要将电极擦干)。
3.1.4 注意事项液土比例:液土比例影响pH 值测定结果,测定时液土比应加以固定。
为使所测pH 更接近田间的实际情况,以液土比1 :1 或 2.5 : 1 较好。
本实验采用液土比5 :1 。
提取与平衡时间:对不同土壤搅拌与放置平衡时间要求有所不同。
界面电位影响:甘汞电极与悬浊液接触会产生液接电位,影响pH 测定。
土壤含盐量的测定1、目的:本方法适用于测定土壤和水的全盐含量。
电导率仪使用前需要预热10分钟以上。
电导率有多个档位,本手册统一使用uS/cm为计算单位。
其它单位的换算为 1S/cm=103mS/cm=106uS/cm2、全盐提取:称取10.0g土壤到100ml烧杯中,加水50ml,准确搅拌3分钟,不要使土壤粘连在烧杯底部,尽量使土壤悬浮,结束后,立即用电导率仪测定电导,并测定悬浮液温度。
3、全盐测定(自动温度校正,适于提取温度与25度差异<3℃的日常测定) 3.1仪器加电预热10分钟后测定。
一般用mS档,调节温度补偿旋钮至提取液温度,测定/校准档位到校准位置,调整常数旋钮至电极常数(不计小数点)。
3.2测定/校准档位到测定位置,将探头插入提取液中,记录读数。
3.3计算:土壤全盐%=EC *0.2881-0.0043224、全盐测定(手工校正温度,适于提取温度与25度差异>3℃的日常测定) 4.1仪器加电预热10分钟后测定。
一般用mS档,调节温度补偿旋钮至25摄氏度,将电极插入标准电导率溶液中,测定/校准档位到校准位置,调整常数旋钮至电极常数(不计小数点)。
4.2测定/校准档位到测定位置,将电极插入提取液中,记录读数。
4.3 计算:土壤全盐%=EC*F*0.2881-0.004322,EC为电导率(mS/cm)F为温度系数(见附1)。
5、全盐测定(手工温度校正电极校准,适于定期标定电极常数)5.1仪器加电预热10分钟后测定。
一般用mS档,调节温度补偿旋钮至25摄氏度,将电极插入标准电导率溶液中,测定/校准档位到测定位置,根据下表,依据提取液温度查得标准溶液电导率,调整常数旋钮到制定电导率,此时,按下测定/校准按钮,显示实际电极常数,如果此时的电导常数与电极标称常数差别>5%,需要重新清洗电极,标定、记录常数。
此时可测定提取液,无需进行温度和电极常数标定。
计算:将EC值与温度输入土壤含盐量计算器,自动算出含盐量或。
水质全盐量的测定重量法(HJ/T51-1999)1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中全盐量的测定取100.0mL 水样测定。
检测下限为10mg/L。
2 定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm 的滤膜或滤器并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多应采用过氧化氢处理)。
3 试剂3.1 蒸馏水电导率≤O.5μS/cm3.2 过氧化氢(H2O2),30%,分析纯3.3 过氧化氢溶液1+1(V/V)4 仪器实验采用下列仪器设备4.1 有机微孔滤膜孔径0.4μm 4.2 微孔滤膜过滤器4.3 真空泵4.4 瓷蒸发皿容积125mL4.5 干燥器用硅胶作干燥剂4.6 水浴或蒸气浴4.7 电热恒温干燥箱4.8 分析天平感量0.1mg5 试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 。
6 操作步骤6.1 蒸发皿恒重将蒸发皿洗净放在105±2℃ 烘箱中烘2h 取出放在干燥器内冷却后称量反复烘干冷却称量直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg) 放入干燥器中备用。
6.2 水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm 孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤弃去初滤液10-15mL 滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL 于瓷蒸发皿内放在蒸气浴上蒸干若水中全盐量大于2000mg/L 可酌情减少取样体积用水稀释至100mL 。
6.4 有机物处理如果蒸干残渣有色待蒸发皿稍冷后滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±2℃ 烘箱内按(6.1)步骤恒重。
注含有大量钙镁氯化物的水样蒸干后易吸水使测定结果偏高采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
7 结果计算水中全盐量按下式计算:6010⨯-=V W W C式中c -水中全盐量mg/L;W -蒸发皿及残渣的总重量g;-蒸发皿的重量g;WV -水样体积mL。
水质全盐量的测定重量法1. 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取 100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。
2. 定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3. 试剂 3.1 蒸馏水。
电导率≤O.5μs/cm。
3.2 过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
3.3 过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4. 仪器实验采用下列仪器设备: 4.1 有机微孔滤膜,孔径0.45μm 4.2 微孔滤膜过滤器。
4.3 真空泵。
4.4 瓷蒸发皿,容积125mL。
4.5 干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6 水浴或蒸气浴。
4.7 电热恒温干燥箱。
4.8 分析天平,感量,0.1mg。
5. 试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。
6. 操作步骤 6.1 蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2 水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液 10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。
6.4 有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法F-HZ-DZ-TR-0070土壤—水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。
2 原理盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等,当其在土壤中积累到一定浓度时,就将危害作物生长,尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动,还会造成土壤碱化。
对土壤进行水溶性盐分分析,是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。
土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出,浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定,离子总量由计算法求得,测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法,吸取一定量土壤水浸出液,蒸干除去有机质后,烘干,称量测得全盐量。
3 试剂3.1 过氧化氢,1+1。
4 仪器4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶,500mL ,250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿,质量不超过20g 。
5 操作步骤5.1 待测液的制备:称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中,加入250.00mL 无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min 。
同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况,选用一种方法过滤,取得清亮的浸出液,滤液用250mL 干燥锥形瓶承接,滤完后将滤液摇匀,加塞,作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。
容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤,也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤,过滤时漏斗上用表面皿盖好,减少溶液蒸发,最初滤液如有浑浊,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤,也可用离心机离心分离,取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液,置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中,放在水浴上蒸干。
水质全盐量的测定标准
嘿,朋友们!咱今天来聊聊水质全盐量的测定标准这档子事儿。
你说这水啊,就跟咱人似的,也得有个标准来衡量它健不健康。
水质全盐量,听起来挺玄乎,其实就是水里头各种盐类的总量呗。
咱为啥要关心这个呢?你想想啊,要是水里头盐太多了,那能好吗?就好比你做菜盐放多了,齁得慌!水要是盐太多,那对咱的生活、对那些依靠水的动植物,可都有影响呢!
那怎么测定这个全盐量呢?这可就有讲究啦!就好像医生给咱检查身体,得用专门的法子。
首先得有合适的工具和试剂吧,这就跟战士上战场得有好兵器一样。
然后按照规定的步骤,一步一步来,可不能马虎。
比如说要准确量取一定量的水样,这就跟做菜量调料似的,多了少了都不行。
再经过一系列的操作,最后得出那个数值。
这测定过程中,可得细心细心再细心!稍有不慎,那结果可能就不靠谱啦。
就好像你走路,一步没走好,可能就摔个大跟头。
你说这水质全盐量的测定标准重要不重要?那当然重要啦!它就像是水的健康指标,告诉我们水的状况。
如果标准不明确,那不乱套了嘛!
咱生活中处处都离不开水,喝的水、用的水,要是水的质量不行,那咱能放心吗?所以啊,这水质全盐量的测定标准,真的是太关键啦!
咱得重视起来,不能马马虎虎的。
要像爱护自己的身体一样爱护水,保证水的质量。
你想想,如果有一天,咱喝的水都咸得没法下嘴,那多可怕呀!所以说,为了咱自己,为了咱的生活,好好关注水质全盐量的测定标准吧!让水一直保持健康的状态,这样咱才能安心地用水呀!这可不是小事儿,大家可都得上点儿心呐!。
HZHJSZ00153 水质全盐量的测定重量法HZ-HJ-SZ-0153水质重量法1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法地下水和城市污水中全盐量的测定检测下限为10mg/L²¢ÓÚ1052Ó¦²ÉÓùýÑõ»¯Çâ´¦Àí)µçµ¼ÂÊ3.2 过氧化氢(H2O2)3.3 过氧化氢溶液 4 仪器实验采用下列仪器设备孔径0.45ìm4.3 真空泵容积125mLÓù轺×÷¸ÉÔï¼Á4.7 电热恒温干燥箱感量0.1mg°´»·¾³¼à²â¼¼Êõ¹æ·¶²É¼¯Óдú±íÐÔË®Ñù500mL·ÅÔÚ1052取出反复烘干称量放入干燥器中备用弃去初滤液10~15mL6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL于瓷蒸发皿内若水中全盐量大于2000 mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ100mL´ýÕô·¢ÃóÉÔÀäºóÂýÂýÐýתÕô·¢ÃóÖÁÆøÅÝÏûʧ·´¸´´¦ÀíÊý´Î6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入1052°´(6.1)步骤恒重含有大量钙氯化物的水样蒸干后易吸水采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响水中全盐量按下式计算106式中mg/LggmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差分别为 2.6和2.2 8.3 准确度加标回收率范围分别为91.0和88.11999。
FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法
F-HZ-DZ-TR-0070
土壤—水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。
2 原理
盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等,当其在土壤中积累到一定浓度时,就将危害作物生长,尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动,还会造成土壤碱化。
对土壤进行水溶性盐分分析,是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。
土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出,浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定,离子总量由计算法求得,测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法,吸取一定量土壤水浸出液,蒸干除去有机质后,烘干,称量测得全盐量。
3 试剂
3.1 过氧化氢,1+1。
4 仪器
4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶,500mL ,250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿,质量不超过20g 。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备:称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中,加入250.00mL 无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min 。
同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况,选用一种方法过滤,取得清亮的浸出液,滤液用250mL 干燥锥形瓶承接,滤完后将滤液摇匀,加塞,作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。
容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤,也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤,过滤时漏斗上用表面皿盖好,减少溶液蒸发,最初滤液如有浑浊,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤,也可用离心机离心分离,取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液,置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中,放在水浴上蒸干。
5.4 用小滴管缓慢加入少量过氧化氢,转动蒸发皿,使与干涸物充分接触,再继续蒸干。
如此重复用过氧化氢处理,直至有机质氧化除尽,干涸物呈白色为止。
5.5 将玻璃蒸发皿置于105℃~110℃烘箱中烘2h ,在干燥器中冷却30min 后称量,直至恒量(不超过1mg )为止。
注1:用水浸提土壤易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解,又尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解,
并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应,因此要选择适当的土水比例和振荡浸出时间。
本法采用1∶5土水比例和3min 振荡时间,严格控制,可以测得稳定的结果。
注2:浸出所用的水一定要采用刚煮沸冷却的水,冷却后立即使用。
否则放久后吸收空气中二氧化碳,将会增加碳酸
钙的溶解。
注3:全盐量测定时,吸取浸出液的量应视土壤盐分量而定,当盐分量小于5g/kg 时,可吸取50mL~100mL 。
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注4:加过氧化氢除去有机质时,每次加入量只要使干涸物湿润即可,以免过氧化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。
注5:质量法测定全盐量的误差主要有几方面:干涸物中通常含有少量硅酸盐胶体和未除尽的有机质,造成正误差。
碳酸氢根蒸干时将转化为碳酸根,质量约减轻一半,必要时应在测得的全盐量上加1/2 HCO 予以校正。
当浸出液中含有大量钙、镁和氯离子时,蒸干后形成吸湿性强的二氯化钙和二氯化镁,难以烘至恒量;同时二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去质量,造成负误差(2MgCl −
32+H 2O →MgO ·MgCl 2+2HCl ),此时可在浸出液中预先加入10g/L 碳酸钠溶液25.00mL ,然后在180℃烘干,使钙和镁的氯化物转化为碳酸盐,在计算全盐量时,从烘干物质量中减去相当于加入碳酸钠溶液的烘干质量。
当浸出液中含有大量硫酸根时,在105℃~110℃烘干时所形成的钙、镁硫酸盐含有一定量的化合水,造成正误差,应改在180℃烘至恒量。
6 结果计算
按下式计算土壤水溶性盐分(全盐量)量:
全盐量(g/kg )=1000)(12×××−k
m t m m 式中:
m 1——玻璃蒸发皿质量,g ;
m 2——全盐量加玻璃蒸发皿质量,g ;
t ——分取倍数(浸出液体积250mL/吸取溶液体积mL );
m ——风干土样质量,g ;
K ——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 全盐量测定允许差 全盐量(g/kg ) 允许差(g/kg ) >5.0 <5 2.0~5.0 5~10 0.5~2.0 10~15 <0.5 15~20
8 参考文献
[1] LY/T 1251-1999.森林土壤水溶性盐分分析。
[2] 孙鸿烈,刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京:中国标准出版社. 1996,45. 中国分析网。