2020高考化学二轮增分优选练 加试题增分练 第31题 化学实验综合探究

第31题化学实验综合探究1．硼与铝为同族元素。

据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属化合物超导的最高纪录，硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛；硼酸(H3BO3)是极弱的一元弱酸。

硼镁矿主要成分为Mg2B2O5·H2O，用硼镁矿、碳铵法实验室制备硼酸的主要流程如下：请回答：(1)步骤①中实验室需要把硼镁矿放在______________仪器中焙烧(填实验仪器)。

(2)步骤③中采用减压过滤，该小组同学所用的装置如上图所示，若实验过程中发生倒吸现象，应采取最简单的实验操作是______________________________________________________；NH4H2BO3溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥获得硼酸晶体，下列实验条件容易使得到的硼酸晶体有较大颗粒的是________________。

A．较高温度下快速蒸发B．用冰水冷却 NH4H2BO3溶液C．采用较稀的NH4H2BO3溶液(3)硼酸溶解度如下图所示，从操作③中获得H3BO3晶体需要洗涤、干燥，洗涤过程中需要用________(填“冷水”或“热水”)，你的理由是_______________________________________________________________________________________________________________；(4)测定硼酸晶体纯度的试验方法是：取0.500 0 g样品于锥形瓶中，滴加甘油，微热使样品溶解，迅速冷却至室温，滴加指示剂，用NaOH标准溶液滴定至15.80 mL时到达终点。

已知：每1.00 mL NaOH滴定液相当于30.92 mg的H3BO3，则该样品中H3BO3的质量分数为__________________。

答案(1)坩埚(2)打开旋塞K C(3)冷水硼酸溶解度随着温度升高增大较快，用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失(4)97.71%2．(2017·余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品，实验中采用H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式：2(CoCl 2·6H 2O)＋10NH 3＋2NH 4Cl ＋H 2O 2=====活性炭2[Co(NH 3)6]Cl 3＋14H 2O已知：①[Co(NH 3)6]Cl 3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。

②制备过程中可能用到的部分装置如下：(1)原料NH 4Cl 的主要作用是___________________________________________________；步骤④中要冷却至10 ℃再加入H 2O 2溶液，这样操作的目的：_______________________。

(2)步骤⑤中保持60 ℃的加热方法是______________________________________________，恒温20 min 的目的是_______________________________________________________。

(3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ)，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是_________________________________________________________。

(4)操作A 的名称为________。

若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是______________。

(5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用________(填字母)洗涤。

A ．饱和氯化钠溶液B ．无水乙醇C ．浓盐酸答案 (1)NH 4Cl 溶于水电离出 NH ＋4会抑制 NH 3·H 2O 的电离 防止温度过高 H 2O 2分解 (2)水浴加热 保证反应完全 (3)慢慢打开活塞d ，然后关闭水龙头(4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水 (5)CB解析 (1)NH 4Cl 溶于水电离出NH ＋4会抑制NH 3·H 2O 的电离，利于加入浓氨水后生成[Co(NH 3)6]Cl 3；步骤④中要冷却至10 ℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，可以防止温度过高导致H2O2分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈。

(2)根据Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线可知，步骤⑤中保持60 ℃，可以加快反应速率，又不至于双氧水分解，保持60 ℃可以通过水浴加热控制温度，恒温20 min可以保证反应完全进行。

(3)在减压抽滤操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头。

(4)根据流程图，粗产品中加入50 mL热水和2 mL浓盐酸，洗涤后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中加入少量热水，使之溶解后继续过滤。

(5)根据流程图，步骤⑦和⑧的提示，步骤⑨进行洗涤时可以先用浓盐酸洗涤，因为[Co(NH3)6]Cl3易溶于水，然后再用无水乙醇洗涤。

3．(2018·诸暨市牌头中学高二下学期期中)实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为：＋4Mg＋8CH3OH―→＋4Mg(OCH3)2＋4H2O已知：①Mg(OCH3)2在水中极易水解。

②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。

③反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。

遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体。

主要实验装置和步骤如下：(Ⅰ)合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。

(Ⅱ)分离与提纯：①将所得液体趁热倒入盛有冰水的烧杯，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。

②用95%的乙醇重结晶。

回答下列问题：(1)如图加热回流装置中，仪器a的名称是__________，进水口为________(填“1”或“2”)(2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可能导致________(填字母)。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多(3)分离与提纯：①析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是________________________________________________________________________________________________。

②为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要_______________________________________ _________________________________(填“缓慢加入”或“快速加入”)。

③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________(填字母)。

A．冰水B．饱和NaCl溶液C．95%乙醇水溶液D．滤液④抽滤完毕，应先断开____________________________________________________________，以防倒吸。

⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。

上述重结晶过程中的________操作除去了不溶性杂质。

(4)取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。

用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：①实验中分离物质所采用的方法是________法。

②薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。

某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性____________________(填“强”或“弱”)。

答案(1)冷凝管 2 (2)AD (3)①减少偶氮苯的溶解②缓慢加入③D④抽气泵和安全瓶⑤趁热过滤(4)①层析(色层、色谱) ②弱解析(1)根据仪器a的构造特点，仪器a的名称为冷凝管。

冷凝管中水流方向“下进上出”，进水口为2。

(2)根据实验和已知③“反式(顺式)偶氮苯遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体”。

若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可导致反应太剧烈，副产物增多。

(3)①根据已知③“反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水”，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤的目的是：减少偶氮苯的溶解。

②结晶速率越慢得到的晶体颗粒越大，为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要缓慢加入。

③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失；所以选择冲洗的液体既不会使晶体溶解，同时也不会引入杂质，最合适的液体是滤液。

④抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管。

⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”，其中“趁热过滤”除去了不溶性杂质，“冷却结晶、抽滤”除去了可溶性杂质。

(4)①根据所做实验，实验中分离物质所采用的方法是层析(色层、色谱)法。

②根据已知②“反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯”，紫外线照射后的样品中含反式偶氮苯和顺式偶氮苯；根据实验开始时和展开后的斑点，反式偶氮苯扩散得更快，在薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，所以反式偶氮苯比顺式偶氮苯分子的极性弱。

4．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。

某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH＝－Q kJ·mol－1(Q>0)制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。

当悬浮物较多时，停止制备。

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。

(1)发生器用冰水冷却的原因是______________________________________________________________________________________________________________________(答两点)。