五减压蒸馏及高沸点溶剂的精制

分离纯化的方法在化学实验和工业生产中，需要对混合物中的化合物进行分离和纯化。

分离纯化是化学学科中的一个重要分支，它涉及到各种化合物的分离、提纯和测定。

本文将介绍几种常见的分离纯化方法及其原理。

一、蒸馏法蒸馏法是将液体混合物中的挥发性成分分离出来的一种方法。

它利用液体混合物中各成分的沸点差异来分离，将混合物加热至其中一个成分沸点以上，使其汽化，然后将汽化的气体冷凝回液态，得到纯净的单一成分。

蒸馏法分为常压蒸馏和减压蒸馏两种。

常压蒸馏是在常压下进行的蒸馏，适用于沸点差异较大的物质。

减压蒸馏是在减压条件下进行的蒸馏，适用于沸点差异较小的物质。

减压蒸馏可以降低沸点，使高沸点成分在较低的温度下汽化，从而实现分离。

二、萃取法萃取法是将混合物中的某个成分与另一种溶剂分离的方法。

当混合物中的某个成分在另一种溶剂中溶解度较大时，可以通过萃取法将其分离。

萃取法有单级萃取和多级萃取两种。

单级萃取是将混合物和萃取剂加入一个分离漏斗中，混合均匀后放置一段时间，待两层液体分离后，将萃取剂层取出，再进行干燥和浓缩即可。

多级萃取是在单级萃取的基础上，将萃取剂层再次加入混合物中进行萃取，以提高分离效率。

三、结晶法结晶法是将溶液中的某种物质通过结晶分离出来的方法。

当溶液中的某种物质溶解度降低时，可以通过结晶法将其分离。

结晶法有溶剂结晶和真空结晶两种。

溶剂结晶是将混合物溶解在适当的溶剂中，然后进行干燥和浓缩，使其过饱和，从而得到结晶。

真空结晶是将混合物加热至溶解度较高的温度，然后在真空下冷却，使其过饱和，从而得到结晶。

四、色谱法色谱法是根据混合物中各成分在固定相和移动相中的不同分布系数或速度差异进行分离的方法。

色谱法有气相色谱和液相色谱两种。

气相色谱是将混合物加热至汽化，然后在固定相中进行分离。

液相色谱是将混合物溶解在溶剂中，然后在液相中进行分离。

色谱法可以分离出混合物中微量成分，具有高分离效率和高分辨率的优点。

五、电泳法电泳法是根据混合物中各成分在电场中的迁移速率差异进行分离的方法。

关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。

该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。

本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。

一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。

2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。

3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。

二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。

2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。

3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。

三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。

2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。

3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。

4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。

根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。

5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。

根据需要，可以定时更换集液瓶。

6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。

7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。

8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。

四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。

2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。

3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。

4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。

5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。

6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。

总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。

在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。

蒸馏、分馏、精馏和减压蒸馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。

不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）,应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高,同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂,所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加,如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果.这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分)的比率高。

基础油分类润滑油基础油主要分矿物基础油及合成基础油两大类。

一、国外基础油分类矿物基础油应用广泛，用量很大（约95％以上）。

矿油基础油由原油提炼而成。

润滑油基础油主要生产过程有：常减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡、白土或加氢补充精制。

1995年修订了我国现行的润滑油基础油标准，主要修改了分类方法，并增加了低凝和深度精制两类专用基础油标准。

矿物基础油的化学成分包括高沸点、高分子量烃类和非烃类混合物。

其组成一般为烷烃（直链、支链、多支链）、环烷烃（单环、双环、多环）、芳烃（单环芳烃、多环芳烃）、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物和胶质、沥青质等非烃类化合物。

国外各大石油公司过去曾经根据原油的性质和加工工艺把基础油分为石蜡基基础油、中间基基础油、环烷基基础油等。

20世纪80年代以来，以发动机油的发展为先导，润滑油趋向低黏度、多级化、通用化，对基础油的黏度指数提出了更高的要求，原来的基础油分类方法已不能适应这一变化趋势。

因此，国外各大石油公司目前一般根据黏度指数的大小分类，但一直以来没有严格的标准。

API于1993年将基础油分为五类（API-1509），并将其并如EOLCS（API发动机油发照认证系统）中，其分类方法见表1。

表1 API-1509基础油品质分类标准①I类基础油通常是由传统的“老三套”工艺生产制得，从生产工艺来看，I类基础油的生产过程基本以物理过程为主，不改变烃类结构，生产的基础油质量取决于原料中理想组分的含量和性质。

因此，该类基础油在性能上受到限制。

②II类基础油是通过组合工艺（溶剂工艺和加氢工艺结合）制得，工艺主要以化学过程为主，不受原料限制，可以改变原来的烃类结构。

因而II类基础油杂质少（芳烃含量小于10％），饱和烃含量高，热安定性和抗氧性好，低温和烟炱分散性能均优于I类基础油。

③III类基础油是用全加氢工艺制得，与II类基础油相比，属高黏度指数的加氢基础油，又称作非常规基础油（UCBO）。

石油炼化七种工艺流程从原油到石油要经过多种工艺流程，不同的工艺流程会将同样的原料生产出不同的产品。

从原油到石油的基本途径一般为：①将原油先按不同产品的沸点要求，分割成不同的直馏馏分油，然后按照产品的质量标准要求，除去这些馏分油中的非理想组分；②通过化学反应转化，生成所需要的组分，进而得到一系列合格的石油产品。

石油炼化常用的工艺流程为常减压蒸馏、催化裂化、延迟焦化、加氢裂化、溶剂脱沥青、加氢精制、催化重整。

（一）常减压蒸馏1.原料：原油等。

2.产品：2.石脑油、粗柴油（瓦斯油）、渣油、沥青、减一线。

3.基本概念：常减压蒸馏是常压蒸馏和减压蒸馏的合称，基本属物理过程：原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品（称为馏分），这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料。

常减压蒸馏是炼油厂石油加工的第一道工序，称为原油的一次加工，包括三个工序：a.原油的脱盐、脱水；b.常压蒸馏；c.减压蒸馏。

4.生产工艺：原油一般是带有盐份和水，能导致设备的腐蚀，因此原油在进入常减压之前首先进行脱盐脱水预处理，通常是加入破乳剂和水。

原油经过流量计、换热部分、沏馏塔形成两部分，一部分形成塔顶油，经过冷却器、流量计，最后进入罐区，这一部分是化工轻油（即所谓的石脑油）；一部分形成塔底油，再经过换热部分，进入常压炉、常压塔，形成三部分，一部分柴油，一部分蜡油，一部分塔底油；剩余的塔底油在经过减压炉，减压塔，进一步加工，生成减一线、蜡油、渣油和沥青。

各自的收率：石脑油（轻汽油或化工轻油）占1%左右，柴油占20%左右，蜡油占30%左右，渣油和沥青约占42%左右，减一线约占5%左右。

常减压工序是不生产汽油产品的，其中蜡油和渣油进入催化裂化环节，生产汽油、柴油、煤油等成品油；石脑油直接出售由其他小企业生产溶剂油或者进入下一步的深加工，一般是催化重整生产溶剂油或提取萃类化合物；减一线可以直接进行调剂润滑油。

减压蒸馏一、实验目的1、初步掌握减压蒸馏的仪器装置的安装。

2、掌握减压蒸馏操作、油泵与保护系统的使用。

3、学习 N,N －二甲基甲酰胺和呋喃甲醛的提纯方法。

二、减压蒸馏原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点就由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应的物质。

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。

外压降低时，其沸腾温度随之降低。

若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

在较低压力下进行的蒸馏操作即减压蒸馏。

给定压力下的沸点可以近似的从下列公式中得到：logp=A+B/T式中p为蒸汽压，T为沸点，A、B为常数，如以logp为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似得到一直线，因此可从两组已知的压力和温度算出A、B，再代入公式，求出某一压力时的沸点。

但在实际减压蒸馏中，我们可以参考经验关系图来估计一个化合物的沸点和压力的关系。

图1 液体在常压、减压下的沸点近似关系图（1mmHg≈133Pa）在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。

反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。

呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，因此使用前需蒸馏提纯，收集 155～162℃馏分。

最好在减压下蒸馏，收集 54～55℃／2.27kPa（17mmHg）馏分。

新蒸的呋喃甲醛为无色或淡黄色液体。

三、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。

减压蒸馏和旋蒸-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以包括以下内容：减压蒸馏和旋蒸是两种常见的分离和纯化技术，广泛应用于化工、制药、食品和石油等领域。

它们的共同目标是通过改变液体组分的沸点来实现分离纯化的目的。

减压蒸馏是利用降低环境压力来降低液体的沸点的方法。

在减压条件下，液体的沸点降低，易挥发的组分可以更早地蒸发出来，达到分离纯化的目的。

减压蒸馏通常适用于高沸点、高分子量的液体混合物。

旋蒸是利用液体的沸点与压力之间的关系，通过旋转蒸发瓶，将液体混合物加热蒸发，再利用冷凝器将蒸汽冷凝回液体形成。

旋蒸适用于挥发性较低的液体混合物，通过调节温度和压力，可以实现有效的分离和纯化。

这两种技术各有优缺点。

减压蒸馏具有操作简单、设备较为常见的优势，但对于一些高沸点液体混合物，可能需要较低的压力才能实现理想的分离效果。

而旋蒸则适用于挥发性较低的液体混合物，可以通过调节温度和压力来改变蒸发速率，但设备相对复杂，操作也较为繁琐。

在本文中，我们将对减压蒸馏和旋蒸的原理、应用和优缺点进行深入研究，并对其进行比较与对比。

希望通过本文的综合分析，能够全面了解减压蒸馏和旋蒸的特点，为相关领域的工程技术人员提供参考和指导。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式编写：文章结构：本文分为引言、正文和结论三个主要部分。

其中引言部分包括概述、文章结构、目的和总结；正文部分包括减压蒸馏、旋蒸和比较与对比三个子部分；结论部分包括总结减压蒸馏和旋蒸的优劣以及展望未来发展趋势。

引言部分主要对本文的研究对象和目的进行概述，并给出本文的结构安排。

首先介绍减压蒸馏和旋蒸这两种蒸馏方式的概念和基本原理，然后探讨它们的应用领域和优缺点，最后通过比较与对比分析它们在工艺、产品质量和应用领域方面的差异。

接下来，结论部分将对减压蒸馏和旋蒸的优劣进行总结，同时展望未来这两种蒸馏方式的发展趋势。

正文部分将详细介绍减压蒸馏和旋蒸这两种蒸馏方式的原理、应用和优缺点。

减压蒸馏的应用条件1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下几个方面着手：减压蒸馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工工业中。

它通过在降低压力条件下进行蒸馏过程，实现对液体混合物的分离和纯化。

相比于常压蒸馏，减压蒸馏具有以下优势：1) 降低沸点，减少能耗，提高效率；2) 分离难分离的组分，提高产品纯度；3) 降低操作温度，避免热敏性物质的分解。

本文将介绍减压蒸馏的应用条件。

了解减压蒸馏的应用条件对于正确操作和优化分离过程至关重要。

在减压蒸馏中，影响分离效果和蒸馏塔性能的条件包括：1) 适当的蒸馏温度和压力；2) 适宜的混合物进料速率和浓度；3) 合理的塔床填料选择；4) 适当的回流比和冷凝器温度。

在实际应用中，选择合适的蒸馏温度和压力是非常重要的。

温度越高，蒸馏速率越快，但也容易导致组分的分解和副反应的发生。

因此，需要根据不同的混合物性质和分离要求，确定适宜的蒸馏温度和压力范围。

此外，混合物的进料速率和浓度也会影响减压蒸馏的效果。

过高的进料速率和浓度可能导致塔内液位上升过快，造成设备失衡和分离效果降低。

因此，需要根据塔的尺寸和操作能力，选择适宜的进料速率和浓度。

再者，塔床填料的选择也是影响减压蒸馏效果的重要因素。

不同的填料对传质和传热性能有着不同的影响，因此需要选择具有良好传质和传热性能的填料，以提高减压蒸馏的效率和分离效果。

最后，适当的回流比和冷凝器温度也是减压蒸馏中需要考虑的条件。

回流比的大小会影响系统的稳定性和分离效果，而冷凝器温度的设置则会影响液体回流率和产品纯度。

综上所述，减压蒸馏的应用条件包括蒸馏温度和压力的选择、混合物进料速率和浓度的控制、塔床填料的选择以及回流比和冷凝器温度的调节。

合理的应用条件将有助于提高减压蒸馏的分离效果和经济性，进一步推动该技术在化工领域的应用。

1.2文章结构文章结构部分可以包括以下内容：在本文的2.正文部分，我们将详细介绍减压蒸馏的应用条件。

首先，我们将简要回顾减压蒸馏的定义与原理（2.1节），以便更好地理解其应用条件。

蒸馏系统安全控制指导意见鲁安监发〔2011〕140号为有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸馏过程事故的发生，指导全省化工、医药企业蒸馏操作安全控制系统的改造和安全操作规程的修订工作，提升蒸馏操作的本质安全水平，并为有关设计单位相应的安全控制系统设计提供参考，依据国务院安委会办公室《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的指导意见》（安委办[2008]26号）、省政府办公厅《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的意见》（鲁政办发[2008]68号）和有关法规、标准的规定，制订本意见。

1.概述1.1工艺简介蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性能的不同，通过部分气化或部分冷凝，来达到组分相对分离的一类化工单元操作。

蒸馏操作广泛应用于化工、医药等行业，如：石油炼制的常减压蒸馏，基本有机化工产品的提纯，精细化工产品的精制，化学制药过程的溶剂回收，空气分离等。

1.2分类1.2.1按组分，可分为双组分和多组分蒸馏。

1.2.2按操作压力，可分为常压蒸馏，减压蒸馏（用于常压下沸点较高、难挥发或高温下蒸馏能引起分解、爆炸、聚合等的热敏性物质的混合物，减压可以降低物料的沸点，借以降低蒸馏温度，增加安全性，如硝基甲苯在高温下分解爆炸、苯乙烯在高温下易聚合；还可用于剧毒物料蒸馏，防止泄漏到空气中），加压蒸馏（用于常压下为气体的物系）。

1.2.3按生产连续性，可分为连续蒸馏和间歇蒸馏。

1.2.4按操作方式，可分为无回流、有回流蒸馏；其中，无回流的又分为简单蒸馏和平衡蒸馏，有回流的蒸馏称为精馏；精馏又可分为一般精馏和恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽精馏等。

1.3装置组成一套完整的蒸馏系统一般由蒸馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐、物料泵、产品储罐等部分组成，也可能是其中两个或几个部分的组合。

简单蒸馏系统通常是由蒸馏釜及其加热装置、冷凝冷却器及受液槽组成。

釜式蒸馏的加热装置有釜外夹套式，釜内盘管式，有些物料还采用釜外直接火加热式或电热式。