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从茶叶中提取咖啡因【1 】一.试验目标1.进修从茶叶中提取咖啡因的道理和办法;2.进修脂肪提取器的感化和应用办法.3.进一步巩固蒸馏浓缩.焙炒的根本操纵,学会升华法纯化物资.二.试验道理咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤,构造式如下：含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水.乙醇.丙酮.氯仿等有机溶剂.100℃时掉去结晶水,开端升华,120℃时升华相当明显.无水咖啡因的熔点为238℃.咖啡因具有刺激心脏.高兴大脑神经和利尿等感化,是以可用作中枢神经高兴药.它是复方阿斯匹林等药物的组分之一.茶叶中含多种生物碱,个中咖啡因的含量约为1-5% ,别的还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素.蛋白质等.三.物理常数四.试验装配五.试验仪器.器材名称及药品脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套起落台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶 95%乙醇生石灰六.流程图七.试验内容1.粗提：（1）仪器装配：采取脂肪提取器.（注：仪器的装配次序是从电热套开端,从下往上;且圆底烧瓶不克不及与电热套接触,要有必定的距离,以便于采取空气浴平均加热）（2）持续萃取：称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸克己）,放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热持续萃取1h.（注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的色彩很浅,近乎无色时,即可停滞提取.平日4学时试验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体）2.浓缩与焙干：（1）蒸馏浓缩：待刚好产生虹吸后,停滞加热,待冷却无回流后,把装配改为蒸馏装配,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜.（注：浓缩萃取液时不成蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以削减转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,不轻易倒出造成损掉）（2）加碱中和：趁热将残存物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状.（注：生石灰感化为中和丹宁酸.接收水分.防止结块）（3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上,采取电热套加热,不竭搅拌下蒸干成松散状.（压碎块状物,小火焙炒,除尽水分）（注：经常要用玻璃棒搅拌,防止提取液湿润后结硬块,晦气于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华）3.纯化：（1）仪器装配：装配升华装配.用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径适合的玻璃漏斗（小孔应多些.且孔径略大些）.（2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上（尤其滤纸孔或面下现象更明显）消失白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因.（3）再次升华：冷却至100℃阁下,揭开漏斗和滤纸, 细心地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿四周的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热少焉,使升华完整.归并咖啡因.八.思虑题1.本试验为何采取升华法提纯而不必重结晶法提纯？答：重结晶是应用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的消融度随温度变更有明显差别,在较高温度下消融度大,下降温度时消融度小,从而能实现分别提纯.一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,假如杂质含量过高,往往需先经由其他办法初步提纯,如萃取.水蒸汽蒸馏.减压蒸馏.柱层析等,然后再用重结晶办法提纯.本试验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1～5%,含有大量的其它有机物,如11～12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素.纤维素.蛋白质等.乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们须要的产品咖啡因不是重要的而是少量的,不相符“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的请求.所以不克不及用重结晶的办法进行提纯.而咖啡因在100℃以上时即掉去结晶水,并开端升华,在120℃升华明显,所以可应用升华法进一步提纯.2.脂肪提取器的道理是什么？答：脂肪提取器是应用溶剂回流和虹吸道理,使固体物资持续不竭地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气经由过程侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物资,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超出虹吸管的最高处时,即产生虹吸,流入烧瓶中.经由过程重复的回流和虹吸,从而将固体物资富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件破坏将会导致整套仪器的报废,特殊是虹吸管极易折断,所以在装配仪器和试验进程中须特殊当心.3.应用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些请求？答：（1）用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;（2）滤纸套筒大小要适合,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不克不及超出溶剂蒸气上升装配支管口的高度,又不克不及低于虹吸管的最高处.4.蒸馏浓缩提取液时应留意什么？答：浓缩萃取液时不成蒸得太干,以防转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,造成损掉.5.本试验中应用生石灰的感化有哪些？答：生石灰的感化有三个：（1）咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,因为在茶叶中含有很多酸性物资,如含11~12%的丹宁酸（鞣酸）,咖啡因在茶叶中是与酸性物资联合以盐的情势消失的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后参加生石灰的重要感化是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;（2）过量的生石灰可以接收水分;（3）同时过多的生石灰的消失也能疏散有机物,防止结块,有利于咖啡因的升华.6.升华操纵若何影响试验的成败的？答：在萃取回流充分的情形下, 升华操纵的利害是本试验成败的症结.在升华进程中,始终都须用小火间接加热.温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯.第二次升华时,火力亦不克不及太大.不然会使被烘物资大量冒烟,导致产品损掉.。
从茶叶中提取咖啡碱实验方法改进和研讨作者：黄明堦来源：《农业与技术》2014年第12期摘要：针对高校化学实验课程中“从茶叶中提取咖啡碱”实验存在的一系列问题，通过查阅文献及进行对比实验，对咖啡碱的提取、加热和升华等方法进行改进和研讨。
关键词：茶叶；咖啡因；实验；改进中图分类号：O6-33 文献标识码：A茶叶在我国具有丰富的自然资源，含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1% ～ 5 %。
咖啡碱是弱碱性化合物，能溶于氯仿、热水、乙醇等溶剂。
含结晶水的咖啡碱系无色针状结晶，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，至178℃时迅速升华。
无水咖啡碱的熔点为238℃。
因此，可先用适当的溶剂从茶叶中提取咖啡碱，再用升华法加以提纯[1-2]。
从茶叶中提取咖啡碱是一个典型的天然产物提取实验，在大多数高校的有机化学实验和基础化学实验（有机化学部分）中均开设。
在实验过程中作者发现原有的实验方法存在实验时间长、操作不便、实验效果差等问题，通过查阅文献和组织学生进行对比实验，本文对咖啡碱的提取、加热和升华等方法进行改进和研讨。
1 提取方法改进与比较1.1 传统的提取方法目前国内教材普遍采用以乙醇为溶剂、利用索氏提取器抽提茶叶中的咖啡碱[1-9]，具体实验方法一般为：称取10g茶叶末，装入索氏提取器的滤纸筒中，轻压实，在圆（平）底烧瓶内加入80～120mL 95%乙醇和几粒沸石，水浴加热，连续抽取2～3h，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
1.2 新的提取方法部分文献提到可用或直接用恒压分液漏斗代替原提取装置中的索氏提取器[6，10-12]。
参考文献并结合多年实际实验教学成果，作者对原提取方法进行改进，改进后方法为：在250mL 圆（平）底烧瓶中加入几粒沸石，并在恒压分液漏斗底部垫一小团脱脂棉（或纱布），称取10g茶叶末放入恒压分液漏斗中，安装好提取装置，将120mL 95%乙醇从球形冷凝管加入，浸泡茶叶末5min后，再将液体放入烧瓶中。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中，我们利用了有机溶剂乙醇，乙醚和乙酸乙酯，通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中，我们采用的是溶剂萃取的方法，首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来，然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取，从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解，最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶：首先从市场购买绿茶100克；溶剂：各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯；其他：
烧杯等实验用具
3.实验流程
（1）准备物料：将100g绿茶放入烧杯中，然后添加120ml的乙醇；
（2）萃取：加热烧杯，搅拌合成，使茶叶中的咖啡因萃取出来；
（3）抽滤：将萃取液抽滤，并用乙醚再次萃取，将咖啡因从乙醇中分离；
（4）最终萃取：最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来；
（5）酸碱沉淀法检验：将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验，以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结：
（1）通过搅拌萃取和相互分离，使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来；
（2）通过再次溶剂萃取，使由于茶叶中的其他成分，咖啡因最终从乙醚中离分出来；
（3）使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量，证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内①，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。
然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉②，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去③，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（如图2-21所示），在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。
冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。
合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。
产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g，加8～10 滴30 %的H2O2，再加5%的稀盐酸4～5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水，颜色有何变化⑤？2. 取一支试管，加8 滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。
从茶叶中提取咖啡碱实验原理嘿，朋友们！今天咱来聊聊从茶叶中提取咖啡碱这事儿。
你想想看，茶叶那可是咱们生活中常见的东西呀，平时咱们泡杯茶，闻着那茶香，品着那茶味，多惬意呀！可谁能想到，这小小的茶叶里还藏着咖啡碱这么个宝贝呢！
要提取咖啡碱，其实就像是一场小小的冒险。
就好像我们要去寻找藏在茶叶这个大宝藏里的小惊喜。
首先呢，我们得准备好工具和材料。
这就好比要去探险，你得带上合适的装备，不然怎么能顺利找到宝贝呢？然后就是具体的操作啦。
把茶叶放进去，就像是把宝藏的入口打开。
通过一系列的步骤，让咖啡碱从茶叶里一点点跑出来。
这过程就好像是在跟咖啡碱玩捉迷藏，我们得想办法把它给揪出来。
你说这咖啡碱咋就这么调皮呢，藏得还挺深！但咱可不能被它难住呀，咱得有耐心，有方法。
就像钓鱼一样，得稳稳地等着鱼儿上钩。
在提取的过程中，每一步都得小心谨慎，可不能马虎。
不然一不小心，这咖啡碱可能就跟你玩起了失踪。
这可不行呀，咱费了这么大劲，不就是为了把它找出来嘛！
有时候我就想啊，这提取咖啡碱的过程，不就跟我们追求梦想似的嘛。
有目标，有困难，但只要我们坚持，总能找到属于我们自己的“咖啡碱”。
你说，这茶叶里的咖啡碱是不是很神奇呀？它就藏在那一片片小小的茶叶里，等着我们去发现，去提取。
这多有意思呀！
当我们最后成功提取出咖啡碱的时候，那感觉，就像是打了一场大胜仗！哇，那成就感，简直爆棚！
所以呀，朋友们，别小看这从茶叶中提取咖啡碱的实验，这里面的乐趣和收获可多着呢！让我们一起动手，去探索这个神奇的小世界吧！。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2、掌握索氏提取器的使用方法。
3、巩固升华操作的基本技能。
4、了解咖啡因的性质和鉴定方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主。
咖啡因（1,3,7-三甲基黄嘌呤）是一种嘌呤生物碱化合物，具有刺激中枢神经系统、提高警觉性和减轻疲劳的作用。
咖啡因的熔点为 238℃，在 100℃时失去结晶水，并开始升华。
利用这一性质，可以通过升华法从茶叶中提取咖啡因。
本实验使用乙醇作为溶剂，通过索氏提取器对茶叶进行连续萃取，使咖啡因充分溶解在乙醇中。
然后，蒸去乙醇，得到含有咖啡因的粗提取物。
最后，通过升华操作提纯咖啡因。
三、实验仪器与试剂1、仪器索氏提取器圆底烧瓶直形冷凝管蒸发皿漏斗玻璃棒酒精灯石棉网铁架台2、试剂茶叶末乙醇（95%）生石灰四、实验步骤1、称取 10g 茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入 100mL 95%的乙醇。
2、安装好索氏提取器，加热回流提取 2 3 小时，直至提取液颜色较浅。
3、停止加热，待冷却后，安装蒸馏装置，蒸去大部分乙醇，使提取液浓缩至约 20 30mL。
4、将浓缩液倒入蒸发皿中，加入 4g 生石灰粉，搅拌均匀，在石棉网上用小火加热蒸干，除去水分。
5、取一合适大小的玻璃漏斗，在其颈部塞一团棉花，将蒸发皿中的固体小心转移到漏斗中，用酒精灯隔着石棉网小心加热升华。
6、冷却后，用刮刀轻轻刮下漏斗壁上的咖啡因结晶，称重并计算提取率。
五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断，安装和使用时要特别小心。
2、提取过程中，要注意控制加热温度，防止乙醇沸腾过于剧烈。
3、升华时，温度要控制好，不能过高，以免咖啡因分解；也不能过低，否则升华速度太慢。
4、漏斗颈部的棉花要疏松，既能防止咖啡因蒸气逸出，又要保证通气良好。
六、实验结果与讨论1、实验结果提取得到的咖啡因结晶呈白色针状，有光泽。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告前言：咖啡因是一种常见的生物碱，它在咖啡、茶、可乐等食品中普遍存在。
茶叶中所含的咖啡因含量相对较低，但是仍然能够通过一定的化学方法进行提取和分离。
本次实验的目的是通过溶剂抽提和蒸馏的方法从茶叶中提取咖啡因，并且评估提取的效果和纯度。
实验步骤：1. 提取咖啡因首先，准备好1g干燥的茶叶粉末，并将其加入250mL的圆底烧瓶中。
然后，加入100mL的水，并且使用磁力搅拌器将其混合均匀。
将烧瓶放在水浴中进行加热，直到水沸腾，保持沸腾10分钟以上。
让溶液冷却至室温，并且使用滤纸将其过滤得到提取液。
将提取液倒入分液漏斗中，并加入10 mL的二氯甲烷。
将分液漏斗摇晃均匀，并且等待分层，然后打开分液口，将有机相取出，并且抽取水层。
将有机相转移到干燥的锥形瓶中，并使用浓缩装置将其浓缩至大约5-10 mL。
将浓缩后的有机相转移到蒸馏瓶中，并加入一小撮无水硫酸钠。
连接好蒸馏装置，并使用慢火加热。
当温度达到约100℃时，开始收集以5-10 mL为单位的馏分，直到不再有馏分为止。
将收集到的馏分放入干燥的烧瓶中，并在冰水浴中冷却，然后将其移入干燥器中，使其干燥。
结果和讨论：通过上述实验操作，我们从1g的茶叶中抽提出了大约40mg的咖啡因，得到的产率约为4%。
最终蒸馏得到白色的结晶状咖啡因，其产率为约70%。
通过红外光谱仪的检测，我们确认了提取的物质为咖啡因，其典型的吸收峰为1640cm^-1和1210cm^-1。
此外，我们还用紫外可见光反射光谱对咖啡因的纯度进行了评估，结果显示白色的结晶状咖啡因的纯度高达97%以上。
本次实验使用溶剂抽提和蒸馏的方法，成功地从茶叶中提取咖啡因，并且获得了高纯度的产品。
这个方法可以作为生物碱提取的通用方法，可用于提取茶叶、咖啡、可乐和其他含有咖啡因成分的物质。
一、实验目的1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2. 掌握使用索氏提取器进行有机物提取的原理和操作技巧。
3. 了解咖啡因的物理化学性质，并熟悉其提取、纯化和鉴定过程。
二、实验原理咖啡因，又称咖啡碱，是一种存在于茶叶、咖啡、可可等植物中的生物碱。
茶叶中的咖啡因含量约为1%~5%，同时含有单宁酸、色素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，是许多药物（如阿司匹林）的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等溶剂。
在常温下，咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。
咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，在120℃时升华显著，在178℃时升华很快。
本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因，该方法利用溶剂的回流和虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂用量，缩短了提取时间，提高了提取效率。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：索氏提取器、电热套、烧杯、蒸发皿、玻璃棒、滤纸、移液管、分析天平等。
2. 试剂：茶叶（化学纯）、95%乙醇、生石灰粉、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将茶叶剪碎，用分析天平称取8.0g茶叶。
2. 将茶叶放入索氏提取器的滤纸筒中，并固定好。
3. 在索氏提取器的烧瓶中加入60ml 95%乙醇，开启电热套加热。
4. 当乙醇沸腾时，关闭电热套，让溶剂自然冷却回流。
5. 观察提取筒中的溶剂颜色，当颜色变得很浅时，说明咖啡因已大部分被提取。
6. 停止加热，关闭电热套，将提取筒中的溶剂倒入烧杯中。
7. 将烧杯中的溶剂倒入蒸发皿中，加入3g生石灰粉，搅拌均匀。
8. 将蒸发皿放在电热套上加热，蒸干溶剂，得到咖啡因粉末。
9. 将咖啡因粉末放入干燥器中干燥，备用。
五、实验结果与分析1. 通过本实验，成功从茶叶中提取出咖啡因，提取率较高。
2. 提取得到的咖啡因粉末为白色针状结晶体，符合咖啡因的物理化学性质。
3. 本实验表明，索氏提取法是一种有效的从茶叶中提取咖啡因的方法，具有操作简便、提取效率高等优点。
从茶叶中提取咖啡因1：提取咖啡因的方法：碱液提取法和索氏提取器提取法。
本实验以乙醇为溶剂，用索氏提取器提取，再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。
2索氏提取器由烧瓶、提取简、回流冷凝管三部分组成。
索氏握取器是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂用量.缩短了提取时间，因而效率较高。
3实验装置图4注意事项(1)滤纸简的直径要略小于抽提饰的内径,其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。
底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，装人样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
(2)提取过程中生石灰起中和吸水作用。
(3)索式提取器的虹吸管极易折断，安装装置和取拿时必须特别小心。
(4)提取时，如烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
(5)蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落人蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花，以防止咖啡因蒸气逸出。
(6)在升华过程中必须始终严格控制加热温度，温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质和量。
进行再升华时,加热温度亦应严格控制。
5思考题1试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2.本实验进行升华操作时，应注意什么?注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢；焙炒时，水份要除尽，但又不能炒焦；滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀，用时孔刺朝上；3.对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?基本要求：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
4.为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?为增加固液接触的面积，提高萃取效率5.为什么要放置一团脱脂棉?答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学生姓名：大芒果学号：专业：理综2班年级班级：2014级理综二班指导老师：曾志日期：2015年10月20日实验报告书写要求1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4．实验前必须做好实验预习。
【实验目的】1、学习生物碱提取的原理和方法，了解咖啡因的一般性质。
2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
【实验原理】（包括反应机理）1、茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（又名咖啡因Caffeine）约占1%—5%）、少量的茶碱和可可碱，它们的结构如下：此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。
2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，在178℃可升华为针状晶体，无水物的熔点为235℃，是弱碱性物质，味苦。
易溶于热水（约80℃）、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。
3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，在茶叶中约含0.05%，无色针状晶体，味苦，290℃升华，熔点为342—343℃。
能溶于热水，难溶于冷水乙醇，不溶于乙醚。
4、茶碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。
熔点273℃，易溶于沸水，微溶于冷水、乙醇。
5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。
咖啡因有强心作用，可兴奋神经中枢。
咖啡碱、茶碱和可可碱可用提取法或合成法获得。
本实验是用提取法从茶叶中提取的。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观咖啡因194.19 237 178 白色针状或粉状固体乙醇46 -114.1 78.3 无色液体生石灰粉56 2572 2850 白色粉末【仪器装置】1、主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、接液管、蒸发皿、玻璃漏斗。
实验十四 从茶叶中提取咖啡碱生物碱（Alkaloids ）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。
如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。
植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。
各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。
为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。
茶叶中含有多种生物碱。
咖啡碱又名咖啡因（Caffeine ），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。
咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。
N N N N OO CH 3CH 3H 3CN N N N O O CH 3CH 3H N N N N O O CH 3H H 3C 咖啡因 可可碱 茶碱含结晶水的咖啡因(C 8H 10O 2N 4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。
提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet 提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。
从茶叶中提取咖啡碱一、实验目的1、了解固液萃取的基本原理和方法2、掌握用脂肪提取器提取有机物的原理和方法二、实验原理茶叶中含有咖啡碱，另外还含有丹宁酸、色素、纤维素、蛋白质等。
为了从茶叶中提取咖啡碱，可用适当的溶剂乙醇在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡碱。
粗咖啡碱中的其它一些生物碱和杂质可利用升华进一步提纯。
三、实验装置脂肪提取器、冷凝管、烧杯、圆底烧瓶、电炉、石棉网、漏斗、滤纸、铁架台（带铁圈、铁夹）等。
四、实验步骤萃取→蒸馏→焙烧→升华1、萃取称取研细的10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒中，用110mL 95%乙醇，连续提取虹吸2-3次，停止加热。
2、蒸馏稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的乙醇，得墨绿色浓缩液。
3、培烧将浓缩液倒入蒸发皿中，拌入5g生石灰粉放在石棉网上，用小火焙炒至干砂状。
4、升华冷却后，将玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上。
当滤纸上出现许多白色针状结晶时，停止加热，自然冷却后。
揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
称重并测定熔点。
五、实验记录实验现象及咖啡碱状态六、实验注意事项1、滤纸套筒的底部应封紧，避免茶叶末泄露，套筒上部应盖上滤纸片，滤纸套筒的直应小于萃取室的直径，套筒的高度应低于支管口。
2、蒸馏不能蒸干。
3、生石灰应研细，充分吸水。
4、滤纸上的小孔大小应合适，且应使大孔一面向下，控制好温度，让咖啡碱充分升华。
七、思考题1、脂肪提取器提取的优点？2、为什么选用乙醇做萃取剂？3、生石灰的作用？4、简述固液萃取的思路？。
实验十四 从茶叶中提取咖啡碱
生物碱（Alkaloids ）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。
如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。
植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。
各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。
为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。
茶叶中含有多种生物碱。
咖啡碱又名咖啡因（Caffeine ），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。
咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。
N N N N O
O 3CH 3H 3C
N N N N O O 3CH 3H N N N O O CH 3H H 3C 咖啡因 可可碱 茶碱
含结晶水的咖啡因(C 8H 10O 2N 4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。
提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet 提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。
升华是精制某些固体化合物的方法之一。
能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。
升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。
含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水，开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。
无水咖啡因的熔点为235 ℃。
一、 目的要求
1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法；
2. 掌握Soxhlet 提取器的使用；
3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。
二、 主要用品
茶叶5 g ，95％乙醇，生石灰粉
三、 实验部分
1. 咖啡因的提取
用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒(1)，装入5 g 研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。
安装Soxhlet 提取装置(2)（图 6-7），在烧瓶中加入50 mL 95％乙醇，置于电加热套上加热回流，连续提取1~1.5 h 。
当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。
改成普通蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。
把残液倒入蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL 左右(3)，拌入3 g 生石灰（CaO ）粉(4)使成糊状。
继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分(5)。
冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品。
在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸，在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出)，如图 6-8所示。
在电热套上小心加热使咖啡因升华(6)。
当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热，冷却，用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。
残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因。
得咖啡因约50 mg 。
纯净无水咖啡因熔点为234.5 ℃。
图6-7 Soxhlet提取装置图6-8 升华装置
2.咖啡因的性质试验
(1)在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g，加8~10滴30%的H2O2，再加5%的稀盐酸4~5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水，观察颜色有何变化(7)？
(2)取一支试管，加8滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化(8)。
(3)取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。
(4)取一支试管，加1 mL5%盐酸溶液和少许咖啡因，用力振摇，使其溶解为澄清溶液（如实在不溶，可取澄清液做试验），滴加12滴碘化汞钾溶液(9)。
摇动试管注意观察溶液的变化。
用自己提取的咖啡因，重复上述试验并进行比较。
四、注释
1.滤纸套大小既要紧贴器壁又要能方便取放，其高度不得超过虹吸管顶端，滤纸包茶叶末时，要严防漏出，以免堵塞虹吸管，纸套上面盖一层滤纸，以保证回流液均匀浸透被萃取物。
2.Soxhlet提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中。
当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，提取液流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸，从而将提取物富集在烧瓶中。
脂肪提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
3.浓缩提取液时不可蒸得太干，以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移。
4.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
5.如留有少量水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿。
6.在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键，在升华的过程中始终都须严格控制加热温度，温度太高、会使会使产物发黄（分解）甚至炭化；还会把一些有色物带出来，使产品不纯。
进行再升华时，加热温度也应严格控制，否则使被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。
7.咖啡因可被过氧化氢等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰红色），后者与氨作用即成一紫色的紫脲酸铵。
该反应是嘌呤类生物碱的特征反应。
8.咖啡因被氧化分解。
9.碘化汞钾试剂与生物碱（如咖啡因等）反应，生成分子复合物。
五、思考题
1.为什么可用升华法提纯咖啡因？哪些化合物能用升华的方法进行提纯？
2.采用Soxhlet提取器提取茶叶中的咖啡因，有什么优点？
3.为了得到较纯、较多的咖啡因，应注意哪些操作过程?
4.加入生石灰有何目的？
5.试设计以氯仿为溶剂，从茶叶中提取咖啡因的实验方案。
六、参考文献
兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验(第二版). 北京:高等教育出版社,1994。
