色谱分析复习题
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色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中,哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
第八章色谱法导论一、选择题(选择1-2个正确答案)1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时,色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数,数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速,其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中,固定液用量相对较高且载气流速也不是很快,此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据,其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ,使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时,定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A,式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s,它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时,下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差,必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a>K b,经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大,k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时,所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中,若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205,组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中,分配系数是指在一定温度和压力下,组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时,溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克,在流动相中的质量为m B 克,则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ,在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长应为多少米?( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论,以下哪些因素根气液色谱的柱效有关()A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么B组分相对于A组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A组分相对于B组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几?()A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,则此色谱柱的理论塔板数为()A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,而色谱柱长为1.00m,则此色谱柱的理论塔板高度为()A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段()A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等,则两组分一定能在色谱柱中分离。
色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析习题及参考答案色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题?2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障,为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202.650kPa,出口压力为101.325kPa,求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml/min,柱前压为202.650kPa , 柱温为127℃,室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356.5Pa ),求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史,你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看,你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC,CGC),高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法,荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同,怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
色谱分析法1.假设一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少?解:∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对*一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A.保存值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数解:B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。
3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力解:A.涡流扩散相*氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。
4.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离,则柱长至少应为多少米?解:∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全别离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上,测得*组分保存时间〔tR〕6.6min,峰底宽〔Y〕0.5min,死时间〔tm〕1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速〔Fc〕40ml/min,固定相〔Vs〕2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)〔1〕分配容量k〔2〕死体积Vm〔3〕调整保存时间〔4〕分配系数〔5〕有效塔板数neff〔6〕有效塔板高度Heff解:〔1〕分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保存时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比β=90的填充时,能否到达根本别离〔提示:根本别离Rs=1〕解:α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由根本别离方程式可推导出使两组分到达*一别离度时,所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比拟大,一般填充柱不能到达,在上述条件下,A、B不能别离。
1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱,分配色谱,排阻色谱和离子交换色谱。
2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。
其方程简式表示为H=A+B/u+Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。
6.根据范氏方程,试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件?答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。
提高载气流速可加快分析速度,抑制分子扩散(B/u),但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此,可采用降低固定液用量,减少液层厚度df,同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。
因此,结论是:选用轻质载气,减少固定液用量,提高载气流速。
7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低,以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
2. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
3. 峰形变窄,保留时间缩短。
4. 峰形变宽,增加0.4倍,保留时间增加。
8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小,因为分配系数减小。
(2) 峰宽增加,传质阻力增加。
(3) 峰宽增加,传质阻力增加。
(4) 峰宽减小,柱外初始带宽减小。
第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。
分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。
可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时,标峰与要靠近,标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
例题:1.色谱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加,在流动相速度不变情况下,死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数,不受柱长的影响。
分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关,增加柱长不改变相比和分配系数,因此分配比不发生变化。
)2.色谱柱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值,只是与组分和两相的热力学性质有关的参数,不受柱长的影响。
根据范第姆特方程,塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。
由于分配比不受柱长的影响,其他因素又不变,因此塔板高度不变。
根据基本分离方程,柱长增加,虽然相对保留值、分配比不变,但理论塔板数增加,因此分离度相应增加。
)3.某色谱柱理论塔板数为1600,组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ,两峰能够完全分离吗?(R >1.5)解:根据:2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5,可见不能完全分离4.植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5.只要柱温、固定相及流动相性质不变,即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化,衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6.能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7.能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8.能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9.其他条件相同,理论塔板数增加1倍,则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10.同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11.衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12.某色谱柱,组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ,死时间为60s ,计算A 、B 的相对保留值为多少?13.2m 长的色谱柱,其范氏方程参数分别为A =0.06cm ,B =0.01cm 2﹒s -1,C=0.04s ,则这根柱子最大的塔板数为多少?解:5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15.两个组分A 、B 刚好完全分离,保留时间分别为235s 、250s ,假设两色谱峰蜂宽相同,则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解:两组分刚好分离,R=1.5,设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16.一色谱柱长1.5m ,死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ,组分A 、B 的峰底宽为0.2min ,计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。