色谱分析复习题

色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。

2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

色谱分析习题及参考答案色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。

7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。

10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。

第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。

2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。

7、简述色谱柱的种类及其特点。

8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。

10、综述各种色谱法的特点及其应用。

11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。

12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。

第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。

色谱分析法1.假设一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？解：∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对*一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保存值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数解：B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。

3.载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力解：A．涡流扩散相*氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。

4.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离，则柱长至少应为多少米？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全别离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上，测得*组分保存时间〔tR〕6.6min，峰底宽〔Y〕0.5min，死时间〔tm〕1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速〔Fc〕40ml/min,固定相〔Vs〕2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)〔1〕分配容量k〔2〕死体积Vm〔3〕调整保存时间〔4〕分配系数〔5〕有效塔板数neff〔6〕有效塔板高度Heff解：〔1〕分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保存时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否到达根本别离〔提示：根本别离Rs=1〕解：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由根本别离方程式可推导出使两组分到达*一别离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比拟大，一般填充柱不能到达，在上述条件下，A、B不能别离。

1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。

2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。

3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。

其方程简式表示为H＝A＋B／u＋Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。

6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。

提高载气流速可加快分析速度，抑制分子扩散(B/u)，但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df，同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。

因此，结论是：选用轻质载气，减少固定液用量，提高载气流速。

7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。

(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。

2. 谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。

3. 峰形变窄，保留时间缩短。

4. 峰形变宽,增加0.4倍，保留时间增加。

8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。

(2) 峰宽增加，传质阻力增加。

(3) 峰宽增加，传质阻力增加。

(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。

第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。

分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。

可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。

答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。

答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。

答：标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近的含量。

答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。

答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。

例题：1．色谱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。

分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。

分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关，增加柱长不改变相比和分配系数，因此分配比不发生变化。

)2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值，只是与组分和两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。

根据范第姆特方程，塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。

由于分配比不受柱长的影响，其他因素又不变，因此塔板高度不变。

根据基本分离方程，柱长增加，虽然相对保留值、分配比不变，但理论塔板数增加，因此分离度相应增加。

)3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)解：根据：2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5，可见不能完全分离4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相性质不变，即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11．衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12．某色谱柱，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的相对保留值为多少?13．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的塔板数为多少?解：5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解：两组分刚好分离，R=1.5，设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16．一色谱柱长1.5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分A 、B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。

色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用；而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。

色谱学分析基础：1、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。

色谱分析复习题一、填空题1 为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有： ( 列出至少三种)。

2 液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________ ；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按______________________________ . 这些操作的目的都是为了提高分离效果。

14. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按 ______________________ 进行分离。

19.测定矿泉水中F -、I -、N O3-和S O42-含量时,一般用 ____________________ 色谱法。

20 .在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为____________________ 。

21. 在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ________________ 先流出色谱柱, ________ 后流出色谱柱。

22. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________________23. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。

对其总的要求是、和。

24 .气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用______________________ 固定液, 试样中各组分按________________ 分离, _____________ 的组分先流出色谱柱, ______________ 的组分后流出色谱柱。

26. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行 ___________________ 处理。

27. 色谱柱的柱长从 1.0m 增加到2.0m ，其它操作条件均不变，则1.0m 柱的分配比(k')_________ 2.0m 柱的分配比。

色谱分析试题及答案一、选择题1.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（2 ）A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数2.载体填充的均匀程度主要影响（ 1 ）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力3.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ 3 ）A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低4. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( 1 )(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍5. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？( 4 )(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速6.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( 3 )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况二、计算题1.在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的底宽和分离度。

3.在一长3米的色谱柱上分离一试样，得如下色谱图和数据：（1）用组分2计算理论塔板数。

（2）求两组分调整保留时间（3）若需要达到最佳分离度R=1.5，所需最短柱长为几米？答案：二、计算题1. 解：（1）tR¹甲苯/ tR¹苯=（5.5-1）/（2.5-1）=4.5/1.5=3（倍）（2）K甲苯/K苯= tR¹甲苯/ tR¹苯=4.5/1.5=3（倍）2. 解：∵n=16（t R/Y）2∴ Y=tR/（n/16）1/2Y1=27/（3600/16）1/2=27/15=1.8（mm）Y2=30/（3600/16）1/2=30/15=2.0（mm）Rs=2（t R2-t R1）/（Y1+Y2）=2（30-27）/（1.8+2.0）=1.63.解：（1）n=16(t2/W b2)2=16(17/1)2=4624 n eff=16(t’2/W b2)2=16(16/1)2=4096 (2)t r1=14-1=13 t r2=17-1=16(3)r2.1=t t2/t t1=16/13=1.23N=16*R2*(r2.1/r2.1-1)2=16*1.52*(1.23/0.23) 2=1029.57L=1029.57/4096*3=0.75m。

色谱复习题1、下列不属于色谱分析法特点的是A、选择性好B、可以直接给出定性结果C、分离效率高、分析速度快D、灵敏度高、样品用量少2、液相色谱适宜的分析对象是A、低沸点小分子有机化合物B、高沸点大分子有机化合物C、所有有机化合物D、所有化合物3、试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于A、薄层有效塔板数的多少B、薄层展开的方向C、组分在两相间分配系数的差别D、薄层板的长度4、选择程序升温方法进行分离的样品主要是A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、高分子化合物5、在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是A、保留体积B、保留时间C、半峰宽D、峰面积6、对某一组分在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中A、扩散速度B、保留值C、分配比D、理论塔板数7、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速8、热导检测器是一种A、浓度型检测器B、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器C、质量型检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器9、以下各项不属于描述色谱峰宽的术语是A、标准偏差B、半峰宽C、峰宽D、容量因子10、气相色谱分析中，某试样中含有不挥发组分，不能采用的定量方法是A、内标法B、外标法C、内标标准曲线法D、归一化法1、速率理论方程的表达式为，三项分别称为、、和。

2、正相液相色谱中固定相的极性流动相的极性，适用于分离（填极性或非极性）化合物，极性的先流出、极性的后流出。

3、电子捕获检测器属于型检测器；它的选择性是指它只对具有的物质有响应。

4、平面色谱包括、和三种方法。

5、气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

6、利用定性是色谱定性分析最基本的方法，它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的因素所控制。

7、试样中的各组分具有不同K值是分离的基础，某组分K= 时，即不被固定相保留，最流出色谱柱。

8、通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为。

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制，各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。

色谱法练习题目Section 11【单选】茨维特是（）年开创液相色谱的A.1903年B. 1904年C. 1905年D. 1906年2【单选】现代液相色谱对泵要求输出压力能到达（）A.30~4OMPaB.40~50MPaC. 50~60MPaD. 60~7OMPa3【单选】理想检测器应具备的特点包括（）A.死体积小B.易清洗C.不破坏样品组分D.以上都是4【多选】高效液相色谱填料的基质中，为了克服硅胶的缺点，可以用来替代的基质有（）A.无机二氧化物 B．各种聚合物 C.单分散无孔基质 D.多孔基质5【多选】检测器稳定性的主要表现包括（）A.噪声B.热导效应C.漂移D.数值变化6【多选】气相色谱仪的组成系统包括（）A.气路系统 B．进样系统 C.检测系统 D.温度控制系统7 【判断】一般说来色谱柱是不能反冲的（）A．正确 B．错误8【判断】在任何情况下，柱效率都与溶质在两相中的扩散及传质情况有关（）A．正确 B.错误9【判断】色谱柱材料的选择中，在分析较为活泼的物质时多用玻璃柱（）正确 B.错误答案：1.A 2.B 3.D 4.ABC 5.AC 6.ABCD 7.A 8.B 9.ASection 2一、单选题1、进行已知成分的有机混合物的定量分析，宜采用（）。

A、原子吸收光度法B、色谱法C、红外光谱法D、核磁共振法正确答案： B2、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A、保留值B、峰面积C、分离度D、半峰宽正确答案： A3、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A、保留时间B、保留体积C、半峰宽D、峰面积正确答案： D4、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A、根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B、根据色谱峰的面积可以进行定量分析C、色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D、色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况正确答案： C5、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。