液体二氧化碳(发酵法).精品文档
- 格式:doc
- 大小:60.65 KB
- 文档页数:6
郴州市普尔二氧化碳有限公司工业用二氧化碳设计说明书目录设计任务书设计提要第一章总论(一)简述二氧化碳生产的国内外概括及意义(二)产品的性质、用途、规格和国家标准、国际标准(三)设计的原始依据、主要技术经济指标(四)二氧化碳设计采取的生产方法(五)确定原料来源及性质(六)论证设计选定的厂址、交通、气候、地质条件(七)简要说明主辅车间地组成、工作制度及水、电地供应装备(八)三废情况及环境保护的大体方案(九)安全注意事项第二章工艺流程设计及设备论证(一)设计论证逐步完善工艺流程(二)工艺流程叙述(三)设备论证第三章物料衡算(一)衡算依据(二)总算(三)100#工序洗涤除尘工序(四)200#工序脱硫干燥工序(五)从原料压缩机至提纯塔的过程物料衡算第四章热量衡算(一)缓冲罐(二)洗涤塔(三)吸收塔(四)原料压缩机及其冷却器(五)二级脱硫(六)产品气压缩机及其冷却器(七)提纯塔(八)氨冷器第五章工艺设备选型(一)换热器选型(二)提纯塔工艺设计(三)其他各塔及设备的工艺计算主要参考资料结束语设计任务书一、设计题目:年产10000吨食品级液体二氧化碳工艺设计二、主要原料:合成氨脱碳放空气三、产品质量标准:符合国家标准(GB/T 6052-1993)四、主要设计参数:见附表五、设计要求:按设计大纲六、设计内容: 1、设计说明书(1)工艺流程的选择和论证(2)工艺指标的确定和论证(3)物料衡算和能量衡算(4)设备选型及计算(5)按大纲要求的其它内容2、设计图纸(1)带控制点工艺流程图(2)设备平、立面布置图七、完成日期:二OO三年六月二十五日设计者:发出日期:二OO三年五月三日附表:主要设计参数1.年工作日300天;2.CO2的提取率为86%;5.原料气水洗工序放空气出口温度:常温放空气出口压力:30-40mm水柱放空气出洗涤塔温度:≤30℃放空气出洗涤塔含尘量:≤5 mg/Nm3放空气出吸收塔H2S含量:≤500ppm6.原料气压缩、预处理工序预处理器出口无机硫含量:≤500ppm一级脱硫器进口气体温度:≤35℃三级脱硫出口转化率取90%~99%四级脱硫器出口:总硫≤0.2ppm7.提纯塔进口CO2含量为86%(v/v),塔顶CO2含量为95%(v/v),塔釜CO2含量为99.0 %(v/v);8.置换气放空CO2含量为45%(v/v),N2含量为52%(v/v),其余为3%(v/v);9.废气、顺放气CO2含量为20%(v/v);10.缓冲罐、洗涤塔、吸收塔、原料气压缩机段后冷却器的出口水蒸汽浓度取相应温度下的水蒸汽饱和分压。
四川美丰梅赛尔气体产品有限公司二氧化碳回收建设项目食品级液体二氧化碳技术方案四川晨光工程设计院2013年3月1 概述根据贵公司的询标文件要求,结合我设计院近年来的工程设计经验,特制定该技术方案。
本技术方案在传统工艺流程基础上进行重大优化设计,采用我院独特的具有成熟业绩的液化工艺流程和技术,整个装置投资成本大幅降低,同时运行维护方便。
技术方案编制依据:业主提供的《工程设计与服务询标书》、原料气指标、产品标准和相关的设计资料。
2 方案的编制依据装置规模:10万吨/年食品级液体二氧化碳年操作时间:7200小时产品品种:食品级液体二氧化碳产品指标:执行《食品添加剂液体二氧化碳》GB 10621-2006 、ISBT。
3 技术方案3.1工艺流程说明根据业主相关资料可知,本项目二氧化碳的气源有两种,即合成氨装置尾气与硝铵装置尾气。
两种气源的二氧化碳含量都达到了99.5%以上,其他杂质含量很低,适合生产食品级二氧化碳。
气源进入界区后由3台二氧化碳压缩机(2开1备)压缩,压缩到较高压力后进入硅胶干燥器干燥,除去水分。
干燥后的气源再进入吸附塔,除去其余非二氧化碳成分。
此时的气体就已净化达标,温度约在100℃左右。
然后进入循环水冷却器降温,降温至40℃左右。
降温后的气体经节流膨胀至分离器储槽,此时二氧化碳完成部分液化,常温液体二氧化碳根据需要一部分从分离器储槽底部经过滤器过滤后送至汇流排充瓶,另一部分通过再次节流膨胀进入低温储槽,生成低温液体二氧化碳,再由低温液体二氧化碳转运泵送至液体二氧化碳球罐,然后再由充装泵送去充装槽车。
CO2充瓶食品级液体二氧化碳流程框图3.2 工艺特点本工艺方案与传统工艺技术相比,有明显的特点与优势。
众所周知,要使气体液化,就要从两个方面着手,一方面加大其压力,另一方面降低其温度。
传统二氧化碳液化流程均采用较低的压力和较低的温度,必须设置氨冷系统。
而本方案则完全不需要氨冷系统,根据二氧化碳工艺介质特性,通过节流膨胀就能得到常温的液体二氧化碳和低温的液体二氧化碳。
工业用液体二氧化碳工艺设计引言液体二氧化碳,又称液态CO2,是一种常用的工业用化学品。
它的特性包括低温、低压力和不可燃等,使其在多个行业中得到广泛应用。
本文将介绍液体二氧化碳的工业应用,并深入探讨其工艺设计。
液体二氧化碳的特性和应用液体二氧化碳是一种重要的化学物质,具有以下特性: -低温:液态CO2的温度约为-78.5°C,在工业生产中可以用作冷冻剂。
- 低压:液态CO2的压力为大气压下的5倍左右,在储存和运输过程中相对安全。
- 不可燃:液态CO2不易燃烧,可用于替代传统燃料,减少环境污染。
液体二氧化碳的应用广泛,包括但不限于以下几个方面:1. 食品工业:液态CO2用作食品冷冻、保鲜及碳酸化处理;2. 化工工业:液态CO2用作溶剂、原料及反应介质;3. 医药工业:液态CO2用于制药过程中的分离、提纯和晶体生长等;4. 环保工业:液态CO2可用于煤电厂的烟气脱硫、废气处理和水体中的酸碱平衡调节等; 5. 航天工业:液态CO2可用作推进剂。
液体二氧化碳工艺设计步骤为了实现液体二氧化碳的工业应用,需要进行合理的工艺设计。
以下是液体二氧化碳工艺设计的基本步骤:步骤一:确定产品需求在工艺设计之前,需要明确产品的需求以及所需的液体二氧化碳质量和纯度要求。
根据产品的不同特性和用途,工艺设计可能有所差异。
步骤二:原料准备液态CO2的制备需要纯净的二氧化碳气体作为原料。
原料可以通过多种方法获得,例如从燃烧过程中的烟气中捕集、从天然气中分离等。
在原料准备过程中,还需要考虑二氧化碳气体的压力和纯度要求。
步骤三:液化过程液体二氧化碳的制备首先需要将二氧化碳气体液化。
液化过程需要对二氧化碳气体进行冷却和压力控制。
常用的液化方法包括机械压缩和低温冷冻。
步骤四:分离和纯化在液化的基础上,液态CO2还需要进行分离和纯化处理,以满足产品质量和纯度的要求。
分离和纯化方法可以根据产品需求选择,包括吸附分离、膜分离、蒸馏等。
液体二氧化碳的制取二氧化碳是一种广泛存在于自然界中的气体,它是地球大气层中的重要成分之一。
近年来,随着气候变化和环境污染的日益严重,人们对于二氧化碳的利用和处理越来越重视。
液体二氧化碳作为一种新型的工业原料和能源媒介,其制取过程备受关注。
本文将介绍液体二氧化碳的制取方法及其应用。
一、液体二氧化碳的制取方法液体二氧化碳的制取方法主要有以下几种:1.压缩法制取液体二氧化碳:这是目前应用最广泛的制取液体二氧化碳的方法。
首先将二氧化碳气体通过压缩机进行压缩,然后通过冷却器进行冷却,使其达到液化状态。
2.吸收法制取液体二氧化碳:这种方法是利用化学反应将二氧化碳转化为液体状态。
将二氧化碳气体通过吸收剂,如水或乙醇等,进行吸收,然后利用化学反应将吸收剂中的二氧化碳转化为液体状态。
3.分离法制取液体二氧化碳:这种方法是利用二氧化碳的物理性质,通过分离的方法将二氧化碳转化为液体状态。
将二氧化碳气体通过膜分离器或吸附剂进行分离,然后通过冷却器进行冷却,使其达到液化状态。
以上三种方法均可制取液体二氧化碳,具体选择哪种方法取决于不同的工业需求和生产条件。
二、液体二氧化碳的应用液体二氧化碳作为一种新型的工业原料和能源媒介,其应用领域越来越广泛,主要包括以下几个方面:1.食品工业:液体二氧化碳可以用于制作碳酸饮料、啤酒和果汁等饮品。
在制作过程中,液体二氧化碳可以起到增加口感、延长保质期的作用。
2.医药工业:液体二氧化碳可以用于制作药品和医疗器材。
在制作过程中,液体二氧化碳可以起到杀菌、消毒、保鲜的作用。
3.环保工业:液体二氧化碳可以用于减少和控制大气中的二氧化碳排放。
在制作过程中,液体二氧化碳可以起到减少污染、保护环境的作用。
4.能源工业:液体二氧化碳可以用作能源媒介,可以用于生产氢气和甲烷等燃料。
在制作过程中,液体二氧化碳可以起到提高能源效率、减少能源消耗的作用。
总之,液体二氧化碳的应用非常广泛,其制取方法也越来越成熟。
酒精发酵气制液体二氧化碳初步技术方案摘要:介绍酒精发酵气气源情况,二氧化碳产品方案,选用的工艺技术流程、流程说明,以及配套的自控技术方案。
关键词:二氧化碳食品级低温精馏组自控技术1 酒精厂发酵的二氧化碳气源基础情况以淀粉质为原料生产酒精的酒精厂,co2是酒精生产发酵过程中产生的最主要副产物,有很高的利用价值。
酒精发酵生产工艺过程为淀粉经糖化、发酵获得酒精,同时产生大量的co2。
理论上每生产1吨酒精可获得约0.950吨的二氧化碳,即每生产10kt酒精,理论上可获得二氧化碳副产物的产量为9.5kt。
实际生产中,每生产10kt酒精,可回收液体二氧化碳产品6000~7000吨。
2 产品方案2.1 产品质量食品级低温液态二氧化碳,产品质量执行国家标准gb10621-2006标准。
2.2 生产规模 20kt/a食品级低温液体二氧化碳,年生产时间按8000小时计,小时产量2.5t/h。
3 工艺技术方案3.1 工艺技术方案的选择①高压法:就是将原料二氧化碳气通过压缩机提压至8.0mpa左右,经常温水冷后液化,在高压下直接充瓶销售。
该方法的优点是流程短,工艺简单,投资省。
而缺点则很明显,由于压力高,许多必备的净化设备因制作难度和费用高而难使用,杂质因压力高而溶解在产品中,产品质量低,储存运输均不方便。
产品中烃类、醛类、醇类等可燃有机物也无法除去,产品纯度低,杂质多,产品质量随气源变化而变化。
②低压深冷法:它是在高压法的基础上加以改进,配合一定的净化、干燥、高压节流至浅低压,低温氨冷,将沸点比二氧化碳低的杂质分离,产品纯度虽有很大提高,但难满足工业用途中较高纯度的要求。
③变压吸附法:利用吸附材料对不同气体在吸附量、吸附速度、吸附力等方面的差异以及吸附剂的吸附容量随压力变化而变化的特性,在加压时完成混合气体的吸附分离,在降压下完成吸附剂的再生,从而实现气体分离和吸附剂循环使用的目的。
该法的特点是气源纯度适应范围较宽,适合于从低浓co2气体中提浓co2。
液体二氧化碳安全技术说明书(2020版)Technical safety means that the pursuit of technology should also include ensuring that peoplemake mistakes( 安全技术 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改液体二氧化碳安全技术说明书(2020版)第一部分化学品名称化学品中文名称:液体二氧化碳化学品英文名称:liquidCarbondioxide第二部分地区成分/组成信息化学品名称纯品/混合物XASNO有害成分浓度液体二氧化碳纯品124-38-9二氧化碳≥99%第三部分危险性概述危险性类别:第2.2类不燃气体侵入途径:吸入和皮肤接触健康危害:本身无毒。
但空气中浓度超过3%时能出现呼吸困难、头痛眩晕、呕吐等。
10%以上时出现视力障碍、痉挛、呼吸加快、血压升高、意识丧失。
25%以上时,出现神经抑制、昏睡、痉挛、窒息至死。
接触液体二氧化碳可引起冻伤。
环境危害:大气中二氧化碳增加产生温室效应爆炸危险:盛装液体二氧化碳容器遇明火高温,器内压力升高有开裂爆炸危险。
第四部分急救措施皮肤接触:用水冲洗,就医眼睛接触:就医吸入:迅速脱离现场,移至空气新鲜处,呼吸困难时输氧,如呼吸和心跳停止,立即进行人工呼吸和心脏按摩术并及时就医第五部分消防措施危险特性:盛装液体二氧化碳的设备与容器遇高温、明火有爆炸危险,流速过快容易产生和积聚静电。
有害燃烧物:无灭火方法及灭火剂:用水冷却设备或容器,选用适合周围火源的灭火剂第六部分泄漏应急处理应急处理:迅速撤离现场保持现场通风。
穿戴防护用具进入现场堵漏气瓶泄漏无法堵漏时,将其移至空旷安全处放空。
液体二氧化碳泄漏要有防寒护具第七部分操作处置与储存操作处置注意事项:密封操作,加强通风,操作人员必须经过专门培训,严守操作规程,持证上岗。
二氧化碳回收生产工业级食品级液体二氧化碳工艺介绍一前言众所周知,随着世界经济的不断发展,近几十年来,影响气候异常变化的温室效应日趋严重,全球范围内的自然灾害频繁出现,给人们带来生命的威胁及财产的损失是巨大的。
由于CO2为主要温室气体之一,随着国内工业的不断发展,化石能源无论是年消耗总量还是在一次能源中所占有的比例,均不断攀升,从而使大量的二氧化碳气体排放到大气中,由此对全球气候产生的影响受到世界各国的广泛关注。
早在1997年,为缓解全球温室效应,使人类免受气候变暖的威胁,联合国气候变化框架公约参加国在日本京都签署了《京都议定书》,要求发达国家从2005年开始承担减少碳排放量的义务,部分欧洲国家已经实施了征收碳税政策以此来控制排放。
而发展中国家则从2012年开始承担减排义务,我国也有开证碳税的可能,同时实施了鼓励回收的优惠政策。
2008年12月9日,财政部、国家税务总局发布《关于资源综合利用及其他产品增值税政策的通知》财税[2008]156号规定,液体二氧化碳产品符合GB10621-2006食品添加剂-液体二氧化碳标准的产品,可以享受增值税即征即退优惠政策。
在2009年12月7日至18日哥本哈根世界气候大会上,中国作出了到2020年单位国内生产总值二氧化碳排放比2005年下降40%到45%的承诺,针对此次承诺,时任国务院总理温家宝2009年12月25日主持召开国务院常务会议,研究部署应对气候变化工作,决定到2020年我国控制温室气体排放的行动目标,并提出相应的政策措施和行动。
其中特别强调“加强对节能、提高能效、洁净煤、可再生能源、先进核能、碳捕集利用与封存等低碳和零碳技术的研发和产业化投入”。
由此可见,随着人们对资源短缺、地球温室化问题的高度重视,对各种排放CO2的回收、固定、利用及再资源化问题将成为21世纪最为重要的环境和能源问题之一。
在工业生产中,大量的CO2被当作废气排放,这不仅破坏生态环境,给人类的生存带来恶劣的影响,又浪费了CO2这一宝贵资源,综合开发利用好CO2这一资源,变废为宝,具有很好的经济效益和社会效益,市场前景将会是无比广阔。
液体二氧化碳岗位操作法编写:校核:初审:复审:审定:批准:目录1、岗位的任务及意义 (4)1.1主要任务: (4)1.2岗位意义: (4)2、工艺流程概述 (4)2.1工艺流程 (4)2.2生产原理 (6)2.2.1原料气的脱硫脱醇 (6)2.2.2原料气的压缩 (7)2.2.3原料气的脱烃净化 (7)2.2.4原料气的脱水 (8)3、操作方法 (9)3.1二氧化碳压缩机开车 (9)3.2冰机系统的开车: (11)3.3罗茨风机的开车 (15)3.4屏蔽泵的操作 (16)3.5、系统开停车 (18)3.6、正常生产时的操作 (24)3.7、不正常情况原因及处理 (29)3.8、安全技术要点及保安措施 (34)4、附表和附图 (37)4.1、设备名称代号和性能一览表 (37)4、2、分析化验项目频次 (39)4.3、安全生产信号、联锁一览表 (39)4、4、工艺指标一览表 (41)4、5、开停车操作票 (46)4、6、带控制点的工艺流程图(见附图) (50)4.7、原料气组分表 (50)生产岗位八项管理制度 (51)1、岗位责任制 (51)2、交接班制 (52)3、巡回检查制 (54)4、设备维护保养制 (55)5安全生产责任制 (56)6质量负责制 (57)7班组经济核算制 (58)8岗位练兵制 (59)液体C02装置岗位操作法1、岗位的任务及意义1.1 主要任务:本岗位是利用低温甲醇洗装置的脱碳再生气(含CO2:97.8%),采用氧化铁预脱硫、活性炭吸附脱醇、有机硫水解精脱硫及烃类氧化等工艺去除二氧化碳气体中的微量杂质,生成高纯度(食品级)液体CO2(执行标准GB10621-2006)。
年设计生产能力为5×2万吨,是二氧化碳减排、综合利用环保项目。
1.2 岗位意义:本岗位决定了液体CO2的产量和质量,是液体CO2生产协调和控制的核心岗位,负责本岗位的开车、停车的进程、正常生产的稳定控制。
MM_FS_CNG_0561食品添加剂液体二氧化碳(石灰窑法和合成氨法)MM_FS_CNG_0561食品添加剂液体二氧化碳(石灰窑法和合成氨法)1.适用范围本方法适用于食用二氧化碳的检验。
2.分子式、分子量分子式:CO2分子量:(1985年国际原子量表)3.技术要求注:二氧化碳含量为体积比;水分含量为质量比。
4.检验方法.水分含量的测定水分含量的测定必须先于二氧化碳含量的测定和油分的测定。
仪器工业用天平,感量;或一般试验室用量筒。
测定将装满被测样品的钢瓶倾斜倒置,瓶嘴向下。
经5min后缓慢开启瓶阀,将钢瓶中流出的水收集到容器中,直到有少量二氧化碳流出为止。
关闭瓶阀。
将收集到的水用天平称量或按体积测量。
水分含量计算水分含量(以质量百分数计)按下式计算:c 1=m1×100m2式中:c1 ——样品中的水分含量,%;m1——收集到的水的质量,kg;m2——钢瓶中样品的质量,kg。
.二氧化碳含量的测定方法原理二氧化碳可被氢氧化钾溶液吸收。
根据吸收前后气体体积之差,直接在二氧化碳快速测定仪上读出其体积百分含量。
试剂氢氧化钾,分析纯,300g/L溶液:称取300g氢氧化钾,溶于适量水中,稀释至1000mL。
仪器二氧化碳快速测定仪参见附录A(参考件),吸收器容积100±。
其中98~100mL处刻度为,允许误差。
测定从样品二氧化碳的液相中取样。
先检查仪器各部分完整无损无漏气之处,方可取样分析。
将二通旋塞A、B开启,用橡皮管将旋塞B处的玻璃管与已倒置的样品钢瓶上的减压阀出口联接,用样品气充分置换测定仪及其联接管道(置换用气量应大于被置换容器容积的10倍)。
先关闭旋塞A,再关闭旋塞B,取下橡皮管。
迅速旋转旋塞A数次,使仪器内的压力与大气压相平衡。
确保取样体积一致性。
向滴液漏斗D中加入105mL氢氧化钾溶液。
缓慢开通旋塞A,使氢氧化钾流入吸收器C至不再流入,说明吸收完毕,关闭旋塞A,读取吸收器C中液面所指的刻度,即为二氧化碳的含量。
液体CO2生产过程简介
我公司生产的液体二氧化碳,是回收保险粉生产过程所产生的尾气,属于公司环保治理的附加产品。
该项目是1999年11月建成投产,通过2000年的扩建已经形成3万吨/年的生产能力,产品销往广东珠三角地区。
其生产工艺设计采用了当今国际上公认的最先进的生产工艺流程,低压、低温精馏CO2生产工艺流程,生产最高压力2.0Mpa,实际生产压力在1.6~1.8Mpa,具有安全可靠的优点,
我公司主要产品保险粉生产过程中产生的尾气CO2全部回收送往CO2车间,CO2车间将送过来的CO2气经压缩到1.8Mpa,然后脱除杂质,再冷却冷凝成液体,送入CO2贮槽贮存。
CO2贮槽贮存压力维持在1.8Mpa左右。
每个贮槽上的主要安全附件有安全阀(2个)、压力表(压力表有现场压力表和远传表)、电子式液位计、温度计,贮槽上部气相相互连通,保证系统的安全可靠。
CO2特性属于第2.2类不燃气体,我公司生产的液体CO2温度-25℃,压力1.6~1.8Mpa,具有安全运输可靠特点。
液体CO2在压缩液化气体中是比较安全的气体产品,
充装CO2的场地开阔,四面通风,充装现场备有车辆防滑措施,采用三角防滑木块。
另外操作时岗位有贮槽液体液位变化指示,可以根据贮槽液位变化来判断充装量。
柳化集团广东中成化工公司。
GB 1917-94代替GB 1917-80Food additive Liquid carbon dioxide (from alcohol fermentation plant)1、主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以发酵法生产酒精过程中所产生的二氧化碳气体,经水洗、净化、干燥、冷却、加压而制得的用钢瓶或贮罐(车)充装的液体二氧化碳。
本品主要用于碳酸饮料,也可用于食品加工、食品保鲜及贮存。
2、引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6682 实验室用水规格GB 8170 数值修约规则3、技术要求3.1 性状本品为无色气体,无异味。
3.2 理化指标应符合表1要求。
表14、试验方法4.1 总则4.1.1 所用水,应符合GB 6682三级(或三级以上)水规格要求。
4.1.2 所用试剂除另有注明外,均指分析纯。
4.1.3 数字修约按GB 8170;判定按GB 1250修约值比较法进行。
4.1.4 游离水的测定,必须先于二氧化碳含量和油分的测定。
4.2 游离水的测定4.2.1 仪器与设备工业用天平,感量0.2g;倒瓶机。
4.2.2 分析步骤将被测样品钢瓶放在倒瓶机上,倾斜倒置(瓶口向下),静止5min后,缓慢开启瓶口阀,让钢瓶中的游离水流入一个已知质量的、洁净干燥的容器中,直至有少量二氧化碳喷出时,立即关闭瓶口阀。
称量容器加游离水的质量。
4.2.3 计算m-m1X=───×100m2式中:X--样品中游离水的含量,%(m/m);m--容器加游离水的质量,g;m1--容器的质量,g;m2--钢瓶中二氧化碳的质量,g。
所得结果表示至一位小数。
4.3 二氧化碳含量的测定4.3.1 原理二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收,根据吸收前后气体体积之差,直接在二氧化碳测定仪上读取其体积的百分含量。
4.3.2 试剂和溶液氢氧化钾(GB 2306),300g/L溶液:称取300g氢氧化钾,溶于适量水中,稀释至1000mL。
4.3.3 仪器 L型二氧化碳测定仪示意图参见附录A(参考件),吸收器容积100±0.5mL,其中99~ 100mL处分度值为0.05mL,允许误差为0.01mL。
4.3.4 分析步骤4.3.4.1 仪器的准备a.按L型二氧化碳测定仪使用说明书安装调试,检查各部件无损并不得漏气。
b.在钢瓶口装上减压阀,减压阀出口连接一根橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,控制气体流量适中、稳定。
4.3.4.2 取样与测定a.打开L型二氧化碳测定仪的二通旋塞C、D,将样品钢瓶减压阀上的橡胶管与旋塞C 处的玻璃管相连,让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍),关闭旋塞D,再关闭旋塞C,取下橡胶管。
迅速旋转旋塞D数次,使仪器内的压力与大气压相平衡,确保取样体积的一致性。
b.向滴液漏斗B中注入105mL氢氧化钾溶液(4.3.2)。
缓慢开启旋塞D,让氢氧化钾溶液流入吸收器A,当氢氧化钾溶液不再流入A时,说明二氧化碳已被吸收完全,关闭旋塞D,将测定仪旋转成90°,读取吸收器A细管液面所指刻度,即为二氧化碳的含量。
所得结果表示至一位小数。
4.3.5 结果的允许差两次测定值之差不得超过0.1%。
4.4 醇类的测定4.4.1 原理在酸性溶液中,乙醇被重铬酸钾氧化在乙酸,相应少量的重铬酸钾被还原成绿色三价铬离子,由于重铬酸钾大大过量,绿色不明显,所以是根据溶液的混合色的深浅与标准管比较而定量的。
4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 重铬酸钾(GB 642),饱和溶液4.4.2.2 95%乙醇(GB 679),100g/L乙醇标准溶液:吸取20℃的95.0%(V/V)乙醇13.34mL,加水稀释至100mL。
4.4.2.3 乙醇标准使用液的制备吸取乙醇标准溶液(4.4.2.2)1.50、5.00mL,分别置于甲、乙两个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
甲瓶为1500mg/L、乙瓶为5000mg/L乙醇标准使用液。
4.4.2.4 浓硫酸(GB 625),密度约1.84,4.4.3 仪器转子流量计,20~100mL/mib。
比色管,25、50mL。
4.4.4 分析步骤4.4.4.1 样品的制备。
a.将减压阀出口接一橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,连接转子流量计,调节气体流速为50mL/min。
b.取一支洁净、干燥的50mL比色管,先加20mL冷水,然后将流量计出口的橡胶管插入比色管内的水中(距管底约0.5cm)通气20mib,即取样1000mL。
4.4.4.2 测定a.吸取甲、乙瓶标准使用液(4.4.2.3)、水和制得的样品液(4.4.4.1,各5.00mL,分别置于甲、乙、丙、丁四支25mL比色管中。
b.然后,向上述各管各加1.0mL浓硫酸、0.8mL饱和重铬酸钾溶液,迅速摇匀,静置 5min 后比色。
c.若样品管颜色浅于甲管,即小于30mg/L乙醇,判为优等品;深于甲管,浅于乙管,即小于100mg/L乙醇,判为合格品。
若深于乙管,即含乙醇超过100mg/L,则判不合格。
4.5 气味的测定在50mL的烧杯中加入新煮沸放冷的水20mL(温度不得超过10℃)然后,开启钢瓶总阀,再打开减压阀,通入二氧化碳气20min,用鼻子嗅闻,水中应无异臭和杂味。
4.6 酸度的测定4.6.1 溶液和仪器4.6.1.1 转子流量计,20~100mL/mib;4.6.1.2 甲基橙指示剂,1g/L溶液,按GB603制备;4.6.1.3 盐酸(GB622),c(HCl)=0.01mol/L溶液:按GB601制备0.1mol/L盐酸溶液,然后准确稀释10倍。
4.6.2 测定取新煮沸放冷的水100mL,加0.2mL甲基橙指示液,混匀后,分别置于甲、乙两支50mL比色管中。
向乙管中加入1.0mLc(HCl)=0.01mol/L盐酸溶液(4.6.1.3),按醇类样品制备方法向甲管中通入1000mL样品气体,然后目视比色,其甲管显示的颜色不得深于乙管,若甲管溶液颜色深于乙管,则判为不合格。
4.7 油分的测定将钢瓶瓶口阀处扎紧一个干燥无油的布口袋,把钢瓶倾斜一定角度,打开瓶口阀,让适量二氧化碳迅速流入布袋中。
从布袋中迅速称取10g干冰,于配有φ=7cm实验室用玻璃表面皿的定量滤纸上,待二氧化碳蒸发后,用目视检查滤纸,不得有油迹出现。
5、检验规则5.1 产品按批验收。
生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。
5.2 取样方法按表2随机抽取样本。
表 25.3 交收检验(出厂检验)5.3.1 产品出厂前,应由生产厂的检验部门负责,按本标准规定逐批进行出厂检验,符合本标准要求,并签发质量合格证的产品,方可出厂。
5.3.2 交收检验(出厂检验)项目:含量、醇类、气味、油分及净质量。
5.3.3 判定规则以单项判定。
如抽取的样本(任何一瓶)中有一项指标不符合本标准要求时,可与生产厂协商,重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复验,以复验结果为准。
若仍有一项不合格,则判整批产品为不合格。
受货方可在到货30d内,向供货方提出退货或协商解决。
5.4 例行检验(型式检验)5.4.1 有下列情况之一者须进行例行检验。
a.正常生产情况下,每季度进行一次;b.原辅材料、工艺过程有较大变化时;c.长期停产后,恢复生产时;d.国家技术监督机构提出进行产品质量抽查时。
5.4.2 型式检验项目为表1全部指标。
5.4.3 判定规则同5.3.3。
5.5 若供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商,选定仲载单位委托其检验仲载,费用由败诉方承担。
6、标志、包装、运输、贮存6.1 充装食品添加剂二氧化碳的钢瓶必须符合国家《气瓶安全监察规程》和有关压力容器的法规,以及危险货物运输规则。
6.2 钢瓶充装二氧化碳的充装量和充装压力也应符合国家《气瓶安全监察规程》和有关压力容器的法规。
6.3 充装食品添加剂二氧化碳(发酵法)的钢瓶应专用,瓶体表面漆为铝白色,瓶口阀下锥形部分喷成3~4cm红色圆环作为专用标记。
并有明显的"食品添加剂"字样。
6.4 用户将空瓶返回生产厂时,按国家有关规定应留有余压,并不得低于0.2MPa。
6.5 生产厂在充装二氧化碳前,必须检查有无余气或其他杂物。
如不符合要求,则必须作相应的严格处理,方可充装。
6.6 装有产品的钢瓶必须戴好安全帽。
而且钢瓶不得有任何漏气之处。
6.7 食品添加剂二氧化碳出厂时,应附有质量合格证。
其内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、生产日期、净质量(kg)、本标准号及其等级,并有明显的"食品添加剂"字样及发酵法专用标志。
6.8 液体二氧化碳钢瓶应竖立式存放在阴凉、通风、干燥处,所有充装液体二氧化碳的容器都应避免受热或在日光下曝晒。
6.9 生产厂应保证钢瓶充装的食品添加剂液体二氧化碳的贮存期,从生产之日起为一年。
6.10 食品添加剂液体二氧化碳的生产、运输、贮存、使用中都应符合《中华人民共和国食品卫生法》、《气瓶安全监察规程》及有关危险货物运输的规定。
7、其他在遵照本标准运输、贮存条件下,生产厂应保证食品添加剂二氧化碳对使用者不产生毒性污染。
附录A L型二氧化碳测定仪示意图(参考件) 注:示意图(略)-附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部、全国食品添加剂标准化技术委员会提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由北京酿酒总厂、天津酒精厂、北京市卫生防疫站、轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人李传林、袁浩、王松、杨淑坤、余雅文、田栖静。
国家技术监督局1994-03-15批准 1994-12-01实施。