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基础课时2物质的分离、提纯与检验一、选择题1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
答案 A2．(2016·黄冈模拟)下列实验中，所选装置不合理的是()A．分离饱和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②解析解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，可将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。
答案 A3．下列叙述中不正确的是()A．可用装置①鉴别碳酸钠和碳酸氢钠B．可用装置②分离汽油和水的混合物C．可用装置③从海水中蒸馏得到淡水D．可用装置④把胶体粒子从分散系中分离出来解析A项中碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性不同，可用加热的方法鉴别；B 项中汽油和水互不相溶，可用分液的方法分离；C项中海水蒸馏可以得到淡水；D项中把胶体粒子从分散系中分离出来，应用渗析的方法，故D项错误。
答案 D4．(2016·北京示范学校联考)下列装置或操作能达到实验目的的是()解析A项，夹紧止水夹，从长颈漏斗注水，在长颈漏斗下端能形成稳定的水柱，说明气密性良好，可以实现；B项，碘的CCl4溶液不分层，不能用分液的方法分离，可以采用蒸馏的方法；C项，酸性KMnO4溶液能把乙烯氧化为CO2，引入新杂质；D项，分馏时，温度计测的是馏分的温度，因此，温度计应在支管口附近。
答案 A5．(2014·江苏，5)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()A．用装置甲制取氯气B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O解析A项，MnO2固体与浓HCl要在加热条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
考点规范练32物质的制备、实验方案的设计与评价(时间:45分钟满分:100分)考点规范练第64页一、选择题(本题包括9个小题,每小题5分,共45分,1.设计实验要注意安全、无污染、现象明显。
根据启普发生器原理,可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如图)。
若关闭K,不能使反应停止,可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。
下列气体的制取宜使用该装置的是( )A.用二氧化锰(粉末)与过氧化氢制氧气B.用锌粒与稀硫酸制氢气C.用亚硫酸钠与盐酸制二氧化硫D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳答案:B解析:A项,粉末会从孔中漏出,提出试管反应也无法停止;C项,亚硫酸钠易溶于水,不能控制反应随时停止;D项,反应生成的微溶性的CaSO4附着在CaCO3的表面,使反应不能继续,制气量有限。
2.(2015安徽联考)下列有关实验设计或操作、观察或记录、结论或解释都正确的是( )选项实验设计或操作观察或记录结论或解释A将少量浓硝酸分多次加入Cu和稀硫酸的混合液中产生红棕色气体硝酸的还原产物是NO2B某粉末用酒精润湿后,用铂丝蘸取做焰色反应火焰呈黄色该粉末一定不含钾盐C在AlCl3和MgCl2的混合液中加入过量NaOH溶液先生成白色沉淀,后沉淀部分溶解金属性:Na>Mg>AlD将盛水的分液漏斗先静置,再倒置漏斗口和活塞不渗水分液漏斗不漏液〚导学号95380283〛答案:C解析:A项,将少量浓硝酸分多次加入Cu和稀硫酸的混合液中,相当于稀硝酸与Cu反应,生成NO,气体为红棕色,是由于NO与O2接触被氧化为NO2;B项,观察钾的焰色需透过蓝色钴玻璃,该粉末可能含钾盐;D项,检验分液漏斗是否漏液,应该检查旋转活塞和漏斗口的塞子是否漏水。
3.大胆、科学的假设与猜想是科学探究的先导和价值所在。
在下列假设(猜想)引导下的探究肯定没有意义的是( )A.探究SO2与Na2O2反应可能有Na2SO4生成B.探究Na与水的反应可能有O2生成C.探究浓硫酸与铜在一定条件下反应产生的黑色物质中可能有CuSD.探究向滴有酚酞溶液的NaOH溶液中通入Cl2,酚酞红色退去的现象是溶液的酸碱性改变所致,还是HClO的漂白性所致答案:B解析:由水生成O2,是H2O中的O被氧化,而金属钠只能作还原剂,该猜想违背科学道理,无意义。
第4讲 物质制备与工艺流程分析型实验题热点一 物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。
【典例1】 [2012·山东理综，30(4)]无水AlCl 3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
装置B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是______________。
F 中试剂的作用是________________。
用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为__________。
题中信息 AlCl 3性质：①升华；②水解。
制AlCl 3的流程：审装置图：制取纯净干燥的氯气(A 、B 、C)→生成无水AlCl 3(D)→收集无水AlCl 3(E)→保护措施⎩⎪⎨⎪⎧产品(F )环境(G ) 制备装置的识图技巧 ①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。
解析 B 中NaCl 溶液的作用是除去Cl 2中混有的HCl ，F 中试剂的作用是防止G 中的水蒸气进入E 中，使AlCl 3遇H 2O 反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到F 和G 的作用，所加试剂应既能防止水蒸气进入E 又能吸收尾气Cl 2，故可装填碱石灰。
答案 除去HCl 气体 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH 与CaO 混合物)【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca 3N 2)，并探究其实验式。
第10章化学实验第一板块“四步学习”抓牢实验基础一、“四步学习”抓牢实验基础第一步从熟悉实验“元件”开始(零件)(一)加热仪器——酒精灯、酒精喷灯(1)酒精灯所装酒精量不能超过其容积的23，不能少于14。
(2)加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯。
(4)需要强热的实验用酒精喷灯加热。
(二)可加热仪器1．直接加热的仪器(一)“广口瓶”的多种应用主要用途如下：1．安全瓶：空瓶，左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。
用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故(如图甲、图乙所示)。
2．集气瓶：(1)空瓶，正放或倒放。
两个导气管一短一长，用于收集密度比空气大或小的气体(如图乙所示)。
气体可以由左管或右管进入，分别为向下排空气法或向上排空气法。
(2)装满液体，进气体导管短，出液体的导管长，用于收集难溶于此液体的气体。
如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体(如图丙所示)。
3．储气瓶：进气导管短，另一个导管长，瓶内注入一定量的水，用于暂时储存反应中产生的气体(如图丁所示)。
4．洗气瓶：进气导管长，另一个导管短，除去气体中的杂质气体，气体长进短出(如图己所示)。
也可作反应装置：用于检验气体的性质等实验。
5．量气装置：配合量筒，可作量气装置(如图庚所示)。
气体从短口一端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中进入的液体的体积与所测量的气体的体积相等。
6．若将一侧导管连接一个漏斗，由漏斗注入液体，可将瓶内气体压出，使气体流向后续装置，进而进行后续实验(如图戊所示)。
(二)多变的角色——球形干燥管干燥管作为中学化学常见的实验仪器，在高考题中经常出现，且不断创新，下面是干燥管的一些具体应用：1．干燥管可作干燥、吸收及检验装置(1)干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。
(2)可用于气体的尾气吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等。
第十章化学实验第一讲化学实验基础一、选择题1．化学实验设计和操作中十分重视师生安全问题和环境保护问题。
下列操作方法不正确的是() A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即打开试管上的橡皮塞B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，必须先检验乙炔气体的纯度C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室D．给试管中的液体加热时不停移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人解析选项A，产生倒吸现象的原因是由于装置内压力的降低，致使收集气体时，水槽中的水进入制气装置中，打开试管上的橡皮塞可阻止倒吸的水进入制气装置中；选项B，点燃可燃性气体之前，都要对气体进行验纯，防止出现爆炸事故；选项C，实验结束后的废液中有的含有有毒性的物质，不能直接倒入下水道，应倒入指定的容器中，经处理后再排放；选项D，给试管中的液体加热时，不停移动试管可使试管内的液体受热均匀，加入碎瓷片也能防止出现暴沸现象。
答案 C2．在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是() A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)解析A项，不需要温度计，故错误；B项，不能用醋酸铅溶液，重金属盐使蛋白质变性，故错误；C项正确；D项不需要使用甘油，故错误。
答案 C3．某同学通过系列实验探讨Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是() A．将水加入浓硫酸中得稀硫酸，置镁片于其中探讨Mg的活泼性B．将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg(OH)2沉淀的生成C．将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀D．将Mg(OH)2沉淀转入表面皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体解析 A 项中浓硫酸的稀释操作错误。
C 项中过滤时应将浊液沿玻璃棒注入漏斗中过滤， C 错。
第十六周第1天物质制备类实验(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) 1．N2在诸多领域用途广泛。
某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。
请你参与交流与讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。
方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。
[分析交流](1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是________________________________________________________________________。
(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________(填字母)。
获得N2的反应原理是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________(写反应方程式)。
(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。
但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
你提出的收集方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
第三讲物质的制备及实验方案的设计与评价一、选择题1．用下列实验装置完成对应的实验（部分仪器已省略)，能达到实验目的的是（)解析A中稀释浓H2SO4不能在量筒中进行；B中称量NaOH固体应在干燥的小烧杯中称量；C中冷却水的流向不对,温度计水银球的位置不对。
答案D2．浓硫酸常用于干燥气体，下列气体不能用浓H2SO4干燥的是( ）①Cl2②SO2③SO3（g）④CO2⑤H2S ⑥NH3⑦NO2A.③④⑥B。
②④⑥C。
②③⑤⑥ D.③⑤⑥解析根据干燥剂选择原则，干燥剂不能与被干燥气体发生反应，因浓H2SO4具有氧化性及酸性，故不能干燥还原性气体（H2S）及碱性气体（NH3），SO3（g）会被浓H2SO4吸收为发烟硫酸。
答案D3．某无色气体可能由O2、CO、CO2、HCl、NH3、NO、Br2中的一种或几种组成,通过图中洗气瓶后气体体积减少(该装置前后都不与大气直接相连),通过干燥管（内盛放Na2O2）后气体呈红棕色，则下列推断正确的是（）A.原气体中一定有NO和O2B.原气体中一定有NH3、NO、CO2、COC。
原气体中一定没有COD.原气体中一定没有HCl、Br2、O2解析由题中给出无色气体,可以排除Br2，通过浓H2SO4体积减少,可以得出无色气体中存在NH3而排除HCl,又通过Na2O2后有红棕色气体生成，可以推出有NO、CO2的存在，而排除O2，所以一定存在的是NH3、NO、CO2，一定不存在的是HCl、Br2、O2，不能确定的是CO。
答案D4．可用如下图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是( ）①H2S ②HCl③NH3④Cl2⑤SO2⑥C2H4A．①和②B．②和⑤C．③和④D．⑤和⑥解析①③中气体不能用浓H2SO4干燥；④不能用水吸收Cl2;⑥不能用向上排空气法收集尾气处理应用溴水；HCl、SO2必须用防倒吸装置进行尾气处理。
答案B5．关于下图中各装置的叙述不正确的是（)A．装置①能验证AgCl沉淀可转化为溶解度更小的Ag2S沉淀B．装置②中若X为四氯化碳,可用于吸收氨气,并防止发生倒吸C．装置③的实验可推断硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱D．装置④可检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯解析A项,硝酸银与氯化钠反应中硝酸银过量,再加入硫化钠，硫化钠与过量的硝酸银反应会产生硫化银沉淀,故不能说明是氯化银转变为硫化银沉淀，不正确。
第三讲物质的制备及实验方案的设计与评价(时间：45分钟满分：100分)一、选择题(本题共7个小题，每题6分，共42分，每个小题只有一个选项符合题意)1．下列实验方案合理的是()。
A．用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫B．用加入浓溴水的方法分离苯和苯酚的混合物C．用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2D．用燃烧的方法除去CO2中混有的少量CO解析乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化，A项错误；浓溴水与苯酚反应生成的三溴苯酚难溶于水但易溶于有机溶剂，如苯中，B项错误；氧气能与灼热的铜反应生成氧化铜而除去，氮气在加热条件下不能与铜反应，C项正确；因CO2中混有少量的CO，此混合气体不能燃烧，D项错误。
答案 C2．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从下图中选择合适的装置并连接。
其中连接顺序合理的是()。
A．a—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→gC．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f解析盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和碳酸氢钠溶液，干燥用浓硫酸，二氧化碳比空气密度大，所以用向上排空气法。
答案 B3．(2013·郑州摸底)右图的实验装置用来分离CO2和CO气体并干燥。
图中a为止水夹，b为分液漏斗的活塞，通过Y形管和止水夹分别接c、d两球胆，现装置内的空气已排尽。
为使实验成功，甲、乙、丙中盛放的溶液分别是()。
A．NaHCO3饱和溶液、12 mol·L－1盐酸、18.4 mol·L－1硫酸B．Na2CO3饱和溶液、2 mol·L－1硫酸、NaOH饱和溶液C．NaOH饱和溶液、2 mol·L－1硫酸、18.4 mol·L－1硫酸D．18.4 mol·L－1硫酸、NaOH饱和溶液、18.4 mol·L－1硫酸解析由图示可知甲中所盛试剂用于吸收混合气中的CO2，可排除A、D两项；丙中所盛试剂用于干燥CO和CO2气体，排除B项。
课时跟踪检测（三十九）物质制备类实验1．(2016·银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。
某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。
甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为____________________，加入药品前首先要进行的实验操作是______________________(不必写出具体的操作方法)；其中装置B的作用是____________________。
(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是____________________，然后快速把锂放入到石英管中。
(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是________________________________________________________________________。
(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。
采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险。
(反应方程式：LiH＋H2O===LiOH＋H2↑)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为_____________________。
(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。
解析：(1)A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界中的H2O 进入，所以连接顺序为：e接a，b接f，g接d或e接a，b接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检验；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。
(2)石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。
(3)必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是：收集c处排出的气体并检验H2纯度。
(4)分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH 的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑。
(5)气体的物质的量为0.470 4 L÷22.4 L·mol－1＝0.021 mol，设LiH物质的量为x，Li物质的量为y，根据质量可得8x＋7y＝0.174 g，根据气体物质的量可得x＋1/2y＝0.021 mol，解得x＝0.02 mol，y＝0.002 mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。
(6)利用排水法收集剩余的H2，所以将E装置补充完整如图所示：答案：(1)e接a，b接f，g接d检验装置的气密性除去H2中的H2O和HCl(2)除去锂表面的石蜡(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度(4)LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑(5)10∶1(6)如图(见解析)2．(2016·成都模拟)四氯化钛是无色液体，沸点为136 ℃。
它极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4＋H2O===TiOCl2＋2HCl↑)。
在650～850 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。
如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：①连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；③将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；④将电炉升温到800 ℃，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水。
试回答下列问题：(1)正确的操作顺序为(填序号)________。
(2)C装置中的反应的化学方程式为_________________________________________。
(3)B中的试剂为________；其作用是_____________________________________。
(4)D装置的作用是____________________________________________________。
(5)干燥管中无水CaCl2的作用是_________________________________________。
(6)从环境保护的角度，提出一个优化方案：_______________________________________________________________________________________________________。
解析：由题意四氯化钛极易水解，故应首先用惰性气体(这里指CO2)排尽装置中的空气，且制得的氯气应先经过干燥，即B中应盛装浓硫酸，且制得的四氯化钛应采取保护措施，避免与空气中的水蒸气反应，故在冷凝管后连接了无水氯化钙；在650 ℃～850 ℃下发生反应生成四氯化钛和一氧化碳，在D装置中被冷却并收集，尾气中含有没反应的氯气以及一氧化碳，故装置最后还需要添加处理一氧化碳的装置。
由上分析可得正确的操作顺序应为③①④②。
答案：(1)③①④②(2)TiO2＋2Cl2＋2C650～850 ℃,TiCl4＋2CO(3)浓硫酸干燥氯气(4)冷凝四氯化钛(5)防止E中的水蒸气进入D中使TiCl4水解(6)在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置3．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：反应原理：实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40 mL；②在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50 ℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
可能用到的有关数据如下：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许________________，目的是________________。
(2)冷凝管的作用是________________；冷却水从冷凝管的________(填“a”或“b”)端进入。
(3)仪器A 的名称是________，在使用之前必须进行的操作是________。
(4)分离产品的方案如下：操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和________、________。
(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________。
A ．77.5%B ．68.7%C ．62.3%D ．53.0%解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。
(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。
产品1、2的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。
(5)13 g 甲苯理论上可生成1392×137 g 一硝基甲苯，故产率为15 g 1392×137 g ×100%＝77.5%。
答案：(1)碎瓷片(或沸石) 防止暴沸 (2)冷凝回流 a (3)分液漏斗 检漏 (4)分液 蒸馏烧瓶 冷凝管 (5)A4．(2016·南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。
已知铝灰的主要成分为Al 2O 3(含少量杂质SiO 2、FeO 、Fe 2O 3)，其制备实验流程如下：硫酸铝铵溶液 (NH 4)2SO 4溶液错误!αAl 2O 3(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为___________________________________________________________________________________________________。
(2)图中“滤渣”的主要成分为________(填化学式)。
(3)加30%的H 2O 2溶液发生的离子反应方程式为____________________________ ________________________________________________________________________。
(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：4[NH 4Al(SO 4)2·12H 2O]=====1 240 ℃2Al 2O 3＋2NH 3↑＋N 2↑＋5SO 3↑＋3SO 2↑＋53H 2O ，将产生的气体通过下图所示的装置。
①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)。
②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有________(填化学式)。
③KMnO4溶液退色(MnO－4被还原为Mn2＋)，发生的离子反应方程式为________________________________________________________________________。
解析：(1)氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝和水。
(2)氧化铝、氧化亚铁、氧化铁都能与硫酸反应，生成可溶性物质，只有二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤后得到的滤渣为二氧化硅。
(3)在酸性条件下，H2O2具有强氧化性，可以把Fe2＋氧化为Fe3＋，同时有水生成。
(4)NH3极易溶于水，SO3与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2，进入KMnO4溶液中的气体是SO2与N2，KMnO4具有强氧化性，把SO2氧化为SO2－4，同时本身被还原为Mn2＋，所以集气瓶中最终收集到的气体是N2。
