气相色谱仪期间核查方案

1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。

3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。

4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。

5 核查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。

6 核查条件各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。

测量并计算基线噪音和基线漂移。

7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。

进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

按下面公式计算相对标准偏差RSD ：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i7.4 TCD 检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。

按下面公式计算灵敏度。

CA F S W⋅=式中： S —检测器灵敏度(mV• mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)；F C 一校正后的载气流速(mL/min)。

气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。

3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。

4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。

6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。

FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。

气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。

2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。

3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。

3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。

3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。

3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。

%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。

3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。

气相色谱仪期间核查作业指导书集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#气相色谱仪的期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2范围本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。

本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3权责授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。

核查频率每年一次，时间两次外校之间。

5核查步骤一般检查：仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

FID性能检定检定条件以实验室常用条件。

基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。

6核查结果的判定一般检查应符合条款的要求。

FID性能检定基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。

定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。

7结果的处理仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。

仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。

气相色谱仪期间核查一目的：为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。

二适用范围：本所理化室气相色谱仪的期间核查。

三引用标准：JJG700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。

四期间核查：（一）、FID1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm某30m某0.25μm;柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25样品：C14、C15、C16各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。

基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。

3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N某W）/A计算检测限。

式中：N---基线噪音(A)；W---样品进样量（g）；A----样品峰面积的算术平均值(A·)相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。

4结果判定4.1基线噪音：≤1某10-12A、基线漂移：≤1某10-11A4.2检测限：≤5某10-10A、相对偏差：≤3%（二）、FPD1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm 某30m某1μm;柱流速=10ml/min,不分流。

样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。

进样1ul。

3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。

基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。

3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。

硫：D=（2N/h)1/2W某n/W1/4磷：D=2NW某np/A式中：D---FPD对硫或磷的检测限（g/）；N---基线噪音(pA)；W---样品进样量（g）；A----磷峰面积的算术平均值(pA·)h----硫的峰高（pA）W1/4---硫的峰高1/4处的峰宽（）；n=甲基对硫磷分子中的硫原子个数某硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122np=甲基对硫磷分子中的磷原子个数某磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。

气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。

2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。

3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。

3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。

3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。

4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。

5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。

5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。

计算峰面积的算术平均值。

D ECD =2N×C/S。

其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。

5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。

进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。

5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。

用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。

5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。

6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。

气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。

1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。

二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。

三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。

3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。

四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号，国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。

4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。

4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。

4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中：D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；KIDW 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样 6 次，记录硫或者磷峰面积。

气相色谱质谱仪期间核查规程
一、概述
气相色谱质谱仪是主要用于有机物及其混合物定性、定量分析的一种仪器，它的原理是利用色谱柱强有力的分离能力和带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比，根据保留时间的不同来实现组分分离，并与已知纯物质对比定量分析样品。

二、工作条件及技术要求
2.1 工作条件
2.1.1温度10-40o C
2.1.2相对湿度≤80%
2.2 技术要求
2.2.1检定前仪器应待仪器基线稳定
2.2.2指示方式：峰面积
2.2.3国家有证标准物质
2.2.4期间核查内容：仪器最低检出限、测量准确度、精密度
三、期间核查方法
3.1接通电源，打开仪器所有开关，待仪器基线稳定后进行测定。

3.2仪器最低检出限核查：以仪器3倍最小信号与噪音比值作为仪器最低检出限。

3.3仪器准确度核查：使用国家有证标准物质平行测定5次，计算其相对误差。

3.4仪器精密度核查：同一样品平行测定5次，计算其相对标准偏差。

3.5核查周期：12个月，仪器两次检定之间应进行核查。

四、评价标准
核查项目评价参数评价标准
仪器最低检出限3倍最小信号与噪音
比值
测定值≤
0.5mg/L
测定准确度
有证标准物质测
定浓度
有证标准物质给定误
差范围之内
测定精密度相对标准偏差
相对标准偏差≤±5%
五、记录格式
核查记录格式见气相色谱质谱仪核查报告。

气相色谱仪期间核查规程一、使用范围：1.1设备名称：气相色谱仪1.2型号规格：GC-2014C1.3仪器厂家：日本岛津公司1.4设备编号：SEMTEC-125二、依据JJG700-1999气相色谱仪检定规程三、步骤I ：FID 检测器1 试 剂：100ug/ml 正十六烷-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m ×0.32mm ×0.25um载 气：氮气(纯度不低于99.995％)。

温 度：进样口230℃，柱箱160℃（20min ），检测器300℃。

流 量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

2.3 标准物质检定按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为60mg/L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。

2.4 结果计算：2.4.1 RSD 值： xn i i n x x RSD 112)1/()(⨯∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。

3 合格判定3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤2%3.2 基线噪声：≤1×10-12A3.3 基线漂移：≤1×10-11AII ：ECD 检测器1 试剂：100ng/μL 丙体六六六-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m×0.32×0.25um载气：氮气(纯度不低于99.995％)。

温度：柱箱100℃200℃230℃300℃进样口：250℃；检测器300℃流量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。

3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。

5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。

定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。

GC-7960气相色谱仪期间核查作业指导书
1.目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2.适用范围
适用于本单位对GC-7960气相色谱仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.条件
环境温度(15-27）℃，环境相对湿度：（20-75）%，室内不得存放与实验无关的易燃易爆、强腐蚀性的物质，应无机械振动和电磁干扰。

4.检查周期
一般情况下，两次检定/校准之间至少一次。

5.核查内容
5.1检查仪器的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常。

气路管线连接有无松动、老化、泄露等现象，气压表显示是否正常。

5.2 FID核查方法
基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，读取一段基线,读取P-P噪音值。

相对偏差（S）:取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。

6.结果的判定
6.1仪器初步检查：应符合5.1规定。

6.2 FID
基线噪音：≤0.2mV 相对偏差:≤3%
7.结果处理
对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。

仪器核查结果符合各项要求为正常，允许继续使用。

仪器核查结果任何一项不符合要求为不正常，需停止使用，经修复后再次核查正常或检定合格后使用。

气相色谱仪的期间核查方法CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。

所谓“仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，进行仪器的核查。

其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持，增加保持设备校准状态的可信度, 防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。

通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间, 当核查发现不允许的偏离时，实验室可以采取适当的方法或措施, 尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和顾客的利益。

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”, 结合检测机构理化实验室的实际情况，以Agilent 6890N型气相色谱仪为例, 说明期间核查的具体实施过程。

1 期间核查的一般程序及方法1.1 期间核查的程序和作业指导书实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件，用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。

根据程序文件要求，年初编制全年期间核查计划, 参照相关国家标准和计量检定规程，编制各项期间核查作业指导书，确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等, 明确对哪些仪器需要进行期间核查，以及如何进行核查等做出规定, 并由技术负责人审批后实施。

每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。

1.2 仪器设备期间核查的范围和参数在理化实验室运行及管理工作中, 仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致性能发生改变时。

因此, 认真分析实验室内的所有仪器，确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔，预防并及时发现仪器设备出现的量值失准，保证设备在检定或校准状态下的可信度，对保证检测结果的可靠性显得非常必要。

气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。

为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。

以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。

同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。

2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。

确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。

3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。

用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。

4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。

5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。

确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。

6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。

根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。

7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。

校准可以通过标准品或者内标法进行。

标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。

8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。

同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。

9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。

对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。

以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。

在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。

同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。

气相色谱仪期间核查方案JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案1仪器设备：气相色谱仪2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：02010224核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。

. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查.6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。

用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。

6.1 FID 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21）（RSD 定量定性式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号6.2 FID 的定量准确性的核查：以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。

由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。

气相色谱仪期间核查规程一、前言气相色谱仪作为一种重要的分析测试仪器，常用于化学、药学、环境科学等领域。

为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性，需要对仪器进行定期的检查和核查。

本文档规定了气相色谱仪在正常运行期间的核查规程，旨在保障气相色谱仪的准确性和可靠性。

二、检查内容1.检查仪器的供气系统包括氧气、氢气、空气等的供应管道，检查是否有泄漏、磨损、损坏等情况。

此外，需要检查仪器的气体加热器、气瓶安全阀等的正常运行情况。

2.检查进样系统包括进样口、进样针、进样器等。

检查进样器是否干净，是否有大颗粒的污染物；检查进样针的尖端是否清洁，是否损坏；检查进样口上是否有污染物，是否有磨损、损坏等情况。

3.检查柱箱系统包括柱箱、柱箱胶塞、柱底固定板、柱塞等。

检查柱箱是否平衡，柱塞是否干净，柱箱胶塞是否损坏，柱底固定板是否有松动等情况。

4.检查检测器包括TCD、FID、NPD等。

检查检测器的加热器是否正常，检查氢火焰或气焰是否正常，检查检测器前后的气体流量是否平衡。

5.检查仪器的温度控制系统包括温度控制和加热系统。

检查温度计的读数是否准确，检查温度控制器的设置是否正确，检查加热器的运行是否正常。

6.检查高压电源检查高压电源箱是否有异响、异味等不正常情况。

检查高压电源输出电压是否稳定，输出电流是否符合规范。

7.检查数据处理系统检查数据处理系统的运行是否正常，是否有噪声干扰等情况。

8.检查附件包括气瓶、气瓶架等。

检查气瓶是否安放稳固，气瓶架是否有松动、损坏等情况。

三、检查方法对于上述检查内容，可以采用以下方法进行检查：1.观察法在检查进样系统、柱箱系统、高压电源箱、附件等时，可以通过肉眼观察发现问题。

2.试用法在检查气瓶、气体加热器、检测器等时，可以通过试用法来检查它们的正常运行情况。

3.测量法在检查温度控制、数据处理系统等时，可以采用测量法进行检查。

四、检查周期对于气相色谱仪的检查，一般分为日常检查、周检和月检。

其中，日常检查是对仪器的常规检查，包括进样器、进样针、进样口的清洁；周检是对仪器的周常检查，包括检查门密封、检查电缆、管路连接；月检是对仪器的月度检查，包括检查柱塞、检测器前后的气体流量平衡等。

气相色谱仪期间核查规程
1、目的：在该仪器两次相邻的检定期间进行核查，用以验证该仪器是否处于正常状态，确保检测结果的质量，若发现偏离，应采取纠正措施进行改进，
2、适用范围：适用于本试验室内部的气相色谱仪。

3、依据：GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》及相应的仪器设备操作规程。

4、核查所用样品：采用有证标准物质。

5、核查方法：采用实物对比法
用有证标准物质（标样）按照GB50325-2020标准中的要求进行试验，制作标准曲线，对标准样品进行解析，检测出的结果与证书中的标准值进行对比，当检测结果在标准值有效范围内，核查结果为合格，当检测结果不在有效范围内时，对数据结果进行分析，并采取有效措施进行纠正并跟踪验证。

6、结果记录：：
对核查结果进行记录，填写记录表。

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气相色谱仪期间核查方法一、概述在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

二、核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。

三、使用的标准物质（核查标准）FID：配制甲醇、异丁醇标准溶液四、核查依据参照JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》检定规程, GC气相色谱仪使用说明书。

五、核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。

5.2标准曲线：取甲醇、异丁醇标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/1：0.03、0.15、0.15、1.0g/1；0.04、0.2、0.2、1.5g1，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数y。

5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。

色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。

5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01ug/1甲醇、异丁醇标准溶液。

进样1.0ul，连续进样6次。

计算甲醇、异丁醇标准溶液的峰面积的算术平均值。

气相色谱仪期间核查方法5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05ug/1标准溶液。

进样1ul，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。

按下式计算检测限：RSD=()()10011/12⨯⨯--∑=xnxxnii式中：RSD----相对标准偏差，%。

n-----测量次数。

ix-----第i次测量的峰面积。

x-----n次进样的峰面积算术平均值。

i-----进样序号。

6.评定标准标准曲线相关系数y≥0.998；基线噪声≤1.0×10-12 A；基线漂移≤1.0×10-11 A；定量重复性≤8%，检出限≤50ug/L可判定仪器运行正常。

六、结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。

如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。