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实验报告电子能谱实验实验报告一、 实验名称 电子能谱实验 二、 实验目的（1） 了解X 光电子能谱（XPS ）测量原理、仪器工作结构及应用； （2） 通过对选定的样品实验，初步掌握XPS 实验方法及谱图分析。
三、 实验原理在现代材料分析中，表面问题是材料研究中很重要的部分。
尤其是在微型材料、超薄 材料、薄膜材料和材料的表面处理等，都离不开表面科学。
而X 光电子能谱（简称XPS ）则是一项重要的表面分析方法。
一定能量的X 光作用到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成为自由电子，这些电子带有样品表面信息，具有特征能量，研究这类电子的能量分布，即为X 光电子能谱分析。
（1）光电发射在具体介绍XPS 原理时，先介绍光电发射效应。
光电发射是指，在轨道上运动的电子收到入射的光子的激发而由发射出去成为自由电子的过程。
对于固体样品光电发射的能量关系如下：'b k sa E h E νφ=--（固体）（1）其中b E 为相对于费米能级的结合能，h ν为光子的能量，'k E 为光电子的动能，sa φ为样品的功函数。
光电发射示意图如下：原子能级结合能b E 对于原子来说是特征的，具有特异性，可以用它来标识原子及原子能级。
由样品发射的光电子最终将会被探测器俘获，对于探测器有如下能量关系：b k sp E h E νφ=--（探测器）（2）式中，sp φ为探测器的功函数。
如下图所示：（二）化学位移XPS 在进行定量分析的时候，有一项很重要的应用就是化学态分析，其中包括化学位移和化学能移。
化学位移是指由于原子处于不同的化学环境而引起的结合能的位移（b E ∆）。
如化合过程+X+Y=X Y -，X 、Y 因电子的转移引起结合能的变化。
相应的电子能谱也会发生改变，通过这种方法，还可以区别同一类原子处于何种能态，这为表面分析提供了很大的便利。
（三）X 光电子能谱仪原理示意图如下图所示，由X 射线源发出的X 射线入射到样品表面，激发出自由光电子。
第1篇一、实验背景粉末涂料作为一种高性能、环保型工业涂料，广泛应用于金属件的涂装领域。
然而，粉末涂料在使用过程中不可避免地会受到各种环境因素的影响，如紫外线、氧气、水分和温度等，从而导致涂层老化。
为了研究粉末涂料的老化机理，本实验采用紫外光人工加速老化方法对聚酯粉末涂料进行了老化实验，并通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、X射线光电子能谱分析（XPS）和红外光谱等手段对涂层老化过程进行了研究。
二、实验目的1. 了解聚酯粉末涂料在紫外光人工加速老化过程中的形貌和基团变化；2. 探讨聚酯粉末涂料的老化机理；3. 为粉末涂料的生产和应用提供理论依据。
三、实验材料与方法1. 实验材料：聚酯粉末涂料、紫外光老化箱、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、X射线光电子能谱分析（XPS）、红外光谱仪等。
2. 实验方法：（1）将聚酯粉末涂料涂覆在金属基板上，制成涂层；（2）将涂层置于紫外光老化箱中，按照实验方案进行紫外光照射；（3）在老化过程中，定期取出涂层，利用SEM、EDS、XPS和红外光谱等手段对涂层进行表征；（4）分析涂层在老化过程中的形貌和基团变化，探讨老化机理。
四、实验结果与分析1. SEM分析在紫外光照射下，聚酯粉末涂层的表面形貌发生了明显变化。
随着照射时间的延长，涂层表面出现了裂纹、剥落等现象，表明涂层在紫外光照射下发生了光氧化反应。
2. EDS分析EDS分析结果显示，在紫外光照射过程中，涂层中的C-C、C-H和C-O键发生了光氧化反应，生成了更多的CO。
这表明聚酯粉末涂料在紫外光照射下发生了光氧化反应，导致涂层结构发生变化。
3. XPS分析XPS分析结果显示，随着照射时间的延长，涂层中的C1s分峰逐渐向低结合能方向移动，表明C1s电子的结合能降低。
这进一步证实了聚酯粉末涂料在紫外光照射下发生了光氧化反应。
4. 红外光谱分析红外光谱分析结果显示，随着照射时间的延长，涂层中的羰基指数逐渐增加，表明涂层在紫外光照射下发生了光氧化反应，产生了更多的羰基。
X射线光电子能谱(XPS)对纳米复合物的表面分析Efrat Korin,*,†Natalya Froumin,‡,§and Smadar Cohen†,§,∥†avram Goldstein和格伦-星生物技术工程部，工程‡department of Materials，§the Ilse Katz nanoscale协会科技，医药和∥regenerative干细胞（rMSCs）研究中心，本古里安大学的内盖夫84105茶，啤酒舍瓦，以色列摘要：自组装单分子自发组成的连接通过非共价相互作用的纳米复合物最近成为通用的替代传统的药物控释系统由于其独特的生物特性（反应，动力学，等）。
这种纳米复合物的表征通常包括粒度分布、表面电荷、形态、药物包封Effi效率，并验证fi阳离子标记组件使用共存研究在纳米复合物的共存。
不常见的是coassembled纳米复合双ff不同组件之间的分子间的相互作用的直接检验，特别是在吸湿组件组成的纳米复合物，因为方便的方法仍缺乏。
在这里，我们提出了一个详细的实验协议，用于测定表面组成和化学键的X-射线光电子能谱（XPS）干燥后的沉积物吸湿性样品隔夜在特高压。
我们应用这个方法来研究二元钙siRNA纳米复合物和透明质酸硫酸三元纳米复合物的表面化学（已经）-钙的siRNA，沉积在晶片。
值得注意的是，我们发现，该协议可以实现与传统的X射线光电子能谱仪对沉积纳米复合物的表面组成和相互作用的研究，它只需要一个相对少量的纳米悬浮液。
关键词：XPS、滴沉积、表面特性、药物载体、纳米复合物■简介X射线光电子能谱（XPS），也被称为电子光谱化学分析（ESCA），是一个敏感的光谱定量分析技术，对材料的表面化学。
用一束X射线等典型铝钾或镁αKα源照射材料得到了XPS光谱，同时测量的动能和电子，从被分析的材料的表面原子逃逸数。
1用电子从表面逸出和结合能的强度（从测量的动能记录计算），得到的XPS谱图。
X射线光电子能谱实验报告一、实验目的1.学习和了解X射线光电子能谱的基本原理；2.学习使用X射线光电子能谱仪测量待测样品的谱图并进行解析。
二、实验原理1、光电效应（光致发射/光电离）如下图⽰。
不同能级上的电⼦具有不同的结合能。
当⼀束能量为hν的⼊射光⼦与样品中的原⼦相互作⽤时，单个光⼦把全部能量交给原⼦中某壳层（能级）上⼀个受束缚的电⼦。
如果光⼦的能量⼤于，电⼦将脱离原来受束缚的能级，剩余的能量转化为电⼦的结合能Eb该电⼦的动能(E)。
k光⼦与材料相互作⽤时，从原⼦中各个能级发射出的光电⼦数目是不同的，有⼀定的⼏率。
光电效应的⼏率⽤光电截⾯s表⽰:某能级的电⼦对⼊射光⼦的有效能量转移⾯积，或⼀定能量的光⼦从某个能级激发出⼀个光电⼦的⼏率。
光电效应截⾯s越⼤，说明该能级上的电⼦越容易被光激发。
与同原⼦其他壳层上的电⼦相⽐，它的光电⼦峰的强度就⼤。
2、俄歇电⼦的发射在X射线照射下，原⼦中的⼀个内层电⼦发⽣光致电离发射后，在内层留下⼀个空位（原⼦成了离⼦，处于激发态）激发态离⼦向低能转化发⽣驰豫：（1）通过辐射跃迁释放能量，产⽣X射线荧光。
波⻓在X射线区，能量为两个能级的能量差。
（2）通过⾮辐射跃迁使另⼀个电⼦激发成为⾃由电⼦。
此电⼦为俄歇电⼦。
3、原⼦能级的划分原⼦中单个电⼦的运动状态可以⽤量⼦数n，l,ml ,ms来表⽰主量⼦数n：电⼦的能量主要取决于n。
n的取值为1，2，3，…，等整数；分别对应着K，L，M，N…等壳层；角量⼦数l：决定了电⼦云的⼏何形状。
l的取值为0，1，2，…，（n-1），等整数；对应着s，p，d，f等能级。
磁量⼦数ml ：决定了电⼦云在空间伸展的⽅向，在给定l，ml后，可以取在区间[-l，+l]内的任何整数，共有（2l+1）个。
⾃旋量⼦数m s：表⽰电⼦绕其⾃⾝轴的旋转取向，与上述3个量⼦数⽆关；只能取＋½或者－½两个值。
原子中电子既有轨道运动又有自旋运动。
实验报告 X射线光电子能谱演示实验36一、实验目的通过X射线光电子能谱（XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy）的理论、仪器工作原理、测试方法及简单图谱分析方法的学习，了解并掌握该表面分析测试手段的特点及应用。
二、实验内容1．了解XPS设备基本组成、XPS样品的准备；2．了解测试参数的设定、样品测试过程；3．学习图谱分析方法：元素化学状态分析、元素定量分析。
三、实验原理已知光源MgKα激发光能量E K=1253.6eV，光电子动能E K可由XPS仪器测试得到，仪器逸出功φ为常数，由XPS基本方程E K = hν - E B - φ计算可得到固体中电子的结合能E B。
由元素的结合能可确定元素的化学状态。
由元素灵敏度因子法，由元素谱峰的强度I及相对灵敏度因子S，按下式可确定某元素A的相对原子浓度C A（%）。
四、实验步骤1. 了解实验仪器组成：2. 样品预处理：（1）溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物；（2）氩离子刻蚀除表面污物；（3）擦磨、刮剥和研磨；（4）真空加热。
3. 样品安装：将头发丝样品用导电胶带黏在样品托上。
4. 校正样品电荷：（1）消除法：用电子中和枪或在导电样品托上制备超薄样品；（2）矫正法：镀金法、外标法、内标法、二次内标法、混合法、氩注入法等。
5. 抽真空。
6. 测样。
五、实验结果及讨论1.通过头发丝的特征图谱可以得到，该样品含有：C、O、Si三种元素。
表1 发丝样品表面元素XPS测试数据六、思考题1．XPS表面分析为什么需要超高真空？答：XPS涉及到X射线光束与待分析的样品表面的相互作用，测量光电子。
若入射束要到达样品并要检测到出射的电子，则其在样品区域中的平均自由程必须大于所涉及到的仪器的物理尺寸，否则散射会引起实验结果的失真。
要在物理上实现这一尺度，就意味着需使用真空。
根据气体动力学基本理论，对于几十厘米量级尺度的设备，压力需在10-7到10-8 torr高真空范围内(空气中~1 μm)。
X光电子能谱摘要：本实验用光电子能谱仪，利用AlKα线测量了薄膜的化学成分，得到薄膜的成分为SiO2。
引言：表面科学研究是材料科学研究中一个很重要的部分，尤其是现代材料中的微型材料、超薄材料、薄膜材料、材料的表面处理等等。
光电子能谱实验方法是研究表面科学的一种有效方法，通过光电子能谱，可以了解材料的组分及其含量、分析薄膜的厚度等等。
通过本实验，可以了解X光电子能谱（XPS）的测量原理、仪器工作的结构及应用，并能够初步掌握XPS实验方法及其图谱的分析。
实验原理：一、光电子能谱一定能量的电子、X光、紫外（UV）光等入射到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，具有特征能量，收集这些电子形成的能谱叫电子能谱，研究这类电子的能量分布即为电子能谱分析。
其中，自由电子是由光子激发而产生的称为光电子能谱，常有的为X光电子能谱（XPS）和紫外光电子能谱（UPS）。
以收集到的光电子的强度为纵坐标、以结合能或者是光电子的动能为横坐标而形成的谱图称为光电子能谱图。
二、光电发射过程及能量关系光子照到样品上，样品吸收一定能量的光子，电子发生越迁，能量比较高的电子脱离样品表面的物理过程称为光电效应，爱因斯坦最先对此进行了解释，并提出了光电效应方程。
简单表示这个过程：hν+M→M++e(E k) （1）其中hν为光子能量，M为样品，e为电子，E k为光电子动能。
图１：光电发射示意图图１中，对于固体存在费米能级，费米能级与自由电子能级之差为固体功函数。
电子从一个原子能级跃迁到自由电子能级所需的能量为结合能。
根据图１不难写出光电过程的能量关系即Einstein关系：E k+E b=hν（未考虑功函数）（2）对于固体，必须引入功函数的修正：E b=hν-E k-EФ（3）其中：E b为结合能, EФ为固体功函数。
这样，对于样品为固体的实验，仪器与样品都将有功函数，从而有下列关系：E b=hν-E,k-E,Ф（样品）=hν-E k-EФ（仪器）（4）原子能级的结合能E b对于某种原子来说是特征的，因此可以通过测定的结合能来标识原子和能级。
第1篇一、实验目的1. 了解能谱材料的基本原理和应用。
2. 掌握能谱分析的基本方法和技术。
3. 学习如何通过能谱分析确定材料中的元素成分及其化学状态。
4. 提高对材料科学实验操作技能的掌握。
二、实验原理能谱分析是一种利用高能电子或X射线照射材料，激发出光电子或俄歇电子，通过分析这些电子的能量分布来获取材料表面或内部元素成分和化学状态的方法。
常见的能谱分析技术包括X射线光电子能谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES）。
X射线光电子能谱（XPS）原理：当X射线照射到材料表面时，会激发出光电子。
这些光电子的能量与其所对应的原子轨道中的电子结合能有关，通过测量光电子的能量，可以确定材料表面的元素成分及其化学状态。
俄歇电子能谱（AES）原理：当材料表面受到电子或X射线的激发时，会发射出俄歇电子。
俄歇电子的能量与其所对应的原子轨道中的电子结合能有关，通过测量俄歇电子的能量，可以确定材料中的元素成分及其化学状态。
三、实验仪器与材料1. 仪器：- X射线光电子能谱仪- 俄歇电子能谱仪- 样品台- 样品夹具- 计算机及数据采集系统2. 材料：- 待测样品- 标准样品四、实验步骤1. 准备样品：将待测样品固定在样品台上，确保样品表面平整、干净。
2. XPS分析：- 对样品进行X射线照射，激发出光电子。
- 测量光电子的能量分布，通过对比标准样品的能谱，确定样品中的元素成分及其化学状态。
3. AES分析：- 对样品进行电子或X射线照射，激发出俄歇电子。
- 测量俄歇电子的能量分布，通过对比标准样品的能谱，确定样品中的元素成分及其化学状态。
4. 数据处理与分析：- 对采集到的数据进行分析，包括能谱拟合、峰面积计算等。
- 将分析结果与标准样品进行对比，确定样品中的元素成分及其化学状态。
五、实验结果与分析1. XPS分析结果：- 样品表面元素成分：X、Y、Z等。
- 元素化学状态：X2p、Y3d、Z4f等。
2. AES分析结果：- 样品表面元素成分：X、Y、Z等。
XPS质检报告1. 引言此文档旨在提供有关XPS（X射线光电子能谱）质检的详细报告。
XPS是一种表面分析技术，通过测量材料表面的电子能谱来研究其化学组成和电子状态。
本报告将介绍XPS的工作原理、实验步骤、结果分析以及可能的应用。
2. XPS工作原理XPS使用X射线照射样品表面，当X射线与样品中的原子相互作用时，会发射出电子。
这些电子的动能与原子的化学状态和元素类型有关。
XPS测量这些发射电子的能量以及其数量，从而获得材料的化学信息。
3. 实验步骤以下是进行XPS质检的一般步骤：3.1 样品准备首先，需要准备待测样品。
样品应该是平整的，并且需要彻底清洁以去除任何污染物。
最常用的样品是固体材料，但XPS也可以用于液体和气体样品。
3.2 仪器设置在开始实验之前，需要设置XPS仪器。
这包括选择适当的X射线源、能谱分辨率和检测器。
3.3 标定在进行实际测量之前，需要进行仪器标定。
这通常包括使用已知元素进行能量和强度标定，以确保结果的准确性。
3.4 测量开始进行实际的测量。
在测量过程中，样品被放置在XPS仪器的分析室中，然后通过照射X射线来激发电子发射。
仪器会测量这些发射电子的能量和数量，并将其转化为光电子能谱图。
3.5 数据分析通过对光电子能谱图进行分析，可以获得许多信息，包括化学元素的种类、化学态以及表面组成的百分比。
4. 结果分析根据实验数据和分析结果，可以得出以下结论：•样品表面主要由元素A和B组成，其中A的占比为60%，B的占比为40%。
•元素A主要以氧化形式存在，表明样品可能是一种氧化物。
•电子能级分析表明，样品的化学状态为化合态，而非元素态。
•光电子能谱的峰位和形状进一步确认了样品的化学成分。
5. 应用XPS质检具有广泛的应用领域。
以下是一些常见的应用场景：•表面化学分析：XPS可用于分析各种材料的表面化学组成，包括金属、陶瓷、聚合物等。
•材料研发：通过XPS分析不同材料的表面组成和电子状态，可以为新材料的研发提供有价值的信息。
xps防火等级检测报告概述1. 引言1.1 概述本报告旨在概述XPS（挤塑聚苯乙烯）防火等级检测的相关内容。
XPS是一种广泛应用于建筑行业中的材料，具有良好的绝缘性能和抗压强度。
然而，考虑到建筑物火灾引发的安全隐患，对于XPS材料的防火等级检测变得至关重要。
在本报告中，我们将介绍XPS防火等级标准以及相应的检测方法，讨论其在建筑行业中的应用以及防火等级检测的重要性，并提供实验设计和结果分析部分的详细信息。
1.2 文章结构本报告共分为五个主要部分：引言、XPS防火等级检测方法、应用领域与重要性、实验设计与结果分析以及结论与展望。
每个部分都有其独特的内容和目标，旨在全面了解并探讨XPS防火等级检测的相关问题。
1.3 目的本文旨在提供关于XPS防火等级检测的全面概述，并深入探讨该领域在建筑行业中的应用及其重要性。
通过详细介绍XPS材料及其防火等级标准，以及相关的检测方法和实验结果分析，我们希望能够增加对于XPS防火等级检测的理解和认识，并为未来的研究提供展望和改进措施。
同时，本文也旨在引起读者对于建筑材料安全性的关注，并促使更多针对XPS防火等级的检测与研究的开展。
2. XPS防火等级检测方法2.1 XPS材料介绍XPS（挤塑聚苯乙烯）是一种由聚苯乙烯颗粒经过高温加热、膨胀发泡而成的隔热材料。
它具有优异的保温性能和机械强度，广泛应用于建筑、冷链运输和零售包装等领域。
然而，由于其主要成分为可燃材料，因此在使用前需要对其防火等级进行检测。
2.2 防火等级标准针对建筑材料的防火性能，国际上普遍采用了欧洲标准EN13501来进行评估和分类。
该标准将建筑材料分为多个类别，如A1、A2、B1、B2和B3等级，其中A1级为最高防火等级，B3级则表示可燃性较高。
2.3 XPS防火等级检测方法XPS防火等级的检测通常需要经过以下步骤：1. 样品制备：从供应商处获得XPS板材样品，并按照规定尺寸切割成适当的测试片。
2. 火源燃烧测试：将测试片暴露于标准火焰源下，根据规定的时间进行燃烧测试。
X射线光电子能谱分析实验报告一实验目的1 了解X射线光电子能谱的产生原理；2 掌握X射线光电子能谱的定性分析和定量分析依据；3 了解X射线光电子能谱仪的基本结构；4 掌握X射线光电子能谱的谱图处理和分析过程。
二实验原理1 X射线光电子能谱的产生固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。
目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。
AES分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。
SIMS和ISS 由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。
但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。
下面主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。
X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。
该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。
由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。
三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。
XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。
XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。
目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。
在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。
在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6微米大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。
图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。
在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。
计算机系统的广泛采用，使得采样速度和谱图的解析能力也有了很大的提高。
由于XPS具有很高的表面灵敏度，适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用，同样也可以应用于元素化学价态的研究。
此外，配合离子束剥离技术和变角XPS技术，还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。
因此，XPS方法可广泛应用于化学化工，材料，机械，电子材料等领域。
X射线光电子能谱基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成一个激发态的离子。
在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下面的方程表示：E k=h v-E b-Φs式中：E k——出射的光电子动能，ev;h v——X射线源光子的能量，ev;E b——特定原子轨道的结合能，ev;Φs——谱仪的功函，ev。
谱仪的功函主要由谱仪材料和状态决定，对同一台谱仪基本是一个常数，与样品无关，其平均值为3～4eV。
在XPS分析中，由于采用的X射线激发源的能量较高，不仅可以激发出原子价轨道中的价电子，还可以激发出芯能级上的内层轨道电子，其出射光电子的能量仅与入射光子的能量及原子轨道结合能有关。
因此，对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的。
当固定激发源能量时，其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。
因此，我们可以根据光电子的结合能定性分析物质的元素种类。
在普通的XPS谱仪中，一般采用的Mg Kα和Al Kα X射线作为激发源，光子的能量足够促使除氢、氦以外的所有元素发生光电离作用，产生特征光电子。
由此可见，XPS技术是一种可以对所有元素进行一次全分析的方法，这对于未知物的定性分析是非常有效的。
经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，可以利用它进行元素的半定量分析。
鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度，元素所处的化学状态，X射线源强度以及仪器的状态有关。
因此，XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含量。
由于元素的灵敏度因子不仅与元素种类有关，还与元素在物质中的存在状态，仪器的状态有一定的关系，因此不经校准测得的相对含量也会存在很大的误差。
还须指出的是，XPS 是一种表面灵敏的分析方法，具有很高的表面检测灵敏度，但对于体相检测灵敏度仅为0.1%左右。
XPS是一种表面灵敏的分析技术，其表面采样深度为2.0～5.0 nm，它提供的仅是表面上的元素含量，与体相成分会有很大的差别。
而它的采样深度与材料性质、光电子的能量有关，也同样品表面和分析器的角度有关。
虽然出射的光电子的结合能主要由元素的种类和激发轨道所决定，但由于原子外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一些微小的差异。
这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移，它取决于元素在样品中所处的化学环境。
一般，元素获得额外电子时，化学价态为负，该元素的结合能降低。
反之，当该元素失去电子时，化学价为正，XPS的结合能增加。
利用这种化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。
元素的化学价态分析是XPS分析的最重要的应用之一。
2 X射线光电子能谱仪基本结构虽然XPS方法的原理比较简单，但其仪器结构却非常复杂。
图1是X射线光电子能谱的方框图。
从图上可见，X射线光电子能谱仪由进样室、超高真空系统，X射线激发源、离子源、能量分析系统及计算机数据采集和处理系统等组成。
下面对主要部件进行简单的介绍。
具体的操作方法详见仪器操作使用说明书。
的超高真空系统在X射线光电子能谱仪中必须采用超高真空系统，主要是出于两方面的原因。
首先，XPS是一种表面分析技术，如果分析室的真空度很差，在很短的时间内试样的清洁表面就可以被真空中的残余气体分子所覆盖。
其次，由于光电子的信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。
在X射线光电子能谱仪中，为了使分析室的真空度能达到3×10-8Pa，一般采用三级真空泵系统。
前级泵一般采用旋转机械泵或分子筛吸附泵，极限真空度能达到10-2Pa；采用油扩散泵或分子泵，可获得高真空，极限真空度能达到10-8Pa；而采用溅射离子泵和钛升华泵，可获得超高真空，极限真空度能达到10-9Pa。
这几种真空泵的性能各有优缺点，可以根据各自的需要进行组合。
现在的新型X射线光电子能谱仪，普遍采用机械泵-分子泵-溅射离子泵-钛升华泵系列，这样可以防止扩散泵油污染清洁的超高真空分析室。
快速进样室X射线光电子能谱仪多配备有快速进样室，其目的是在不破坏分析室超高真空的情况下能进行快速进样。
快速进样室的体积很小，以便能在5～10分钟内能达到10-3 Pa的高真空。
有一些谱仪，把快速进样室设计成样品预处理室，可以对样品进行加热，蒸镀和刻蚀等操作。
X射线激发源X射线，光子能量为1486.6α X射线，光子能量为1253.6 eV和Al Kα在普通的XPS 谱仪中，一般采用双阳极靶激发源。
常用的激发源有Mg K eV。
没经单色化的X射线的线宽可达到0.8 eV, 而经单色化处理以后，线宽可降低到0.2 eV，并可以消除X射线中的杂线和韧致辐射。
但经单色化处理后，X射线的强度大幅度下降。
离子源在XPS中配备离子源的目的是对样品表面进行清洁或对样品表面进行定量剥离。
在XPS谱仪中，常采用Ar离子源。
Ar离子源又可分为固定式和扫描式。
固定式Ar离子源由于不能进行扫描剥离，对样品表面刻蚀的均匀性较差，仅用作表面清洁。
对于进行深度分析用的离子源，应采用扫描式Ar离子源。
能量分析器X射线光电子的能量分析器有两种类型，半球型分析器和筒镜型能量分析器。
半球型能量分析器由于对光电子的传输效率高和能量分辩率好等特点，多用在XPS谱仪上。
而筒镜型能量分析器由于对俄歇电子的传输效率高，主要用在俄歇电子能谱仪上。
对于一些多功能电子能谱仪，由于考虑到XPS和AES的共用性和使用的则重点，选用能量分析器主要依据那一种分析方法为主。
以XPS为主的采用半球型能量分析器，而以俄歇为主的则采用筒镜型能量分析器。
计算机系统由于X射线电子能谱仪的数据采集和控制十分复杂，商用谱仪均采用计算机系统来控制谱仪和采集数据。
由于XPS数据的复杂性，谱图的计算机处理也是一个重要的部分。
如元素的自动标识、半定量计算，谱峰的拟合和去卷积等。
3 X射线光电子能谱的定性分析、定量分析与价态分析定性分析这是一种常规分析方法，一般利用XPS谱仪的宽扫描程序。
为了提高定性分析的灵敏度，一般应加大分析器的通能（Pass energy），提高信噪比。
通常XPS谱图的横坐标为结合能，纵坐标为光电子的计数率。
在分析谱图时，首先必须考虑的是消除荷电位移。
对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。
但对于绝缘样品，则必须进行校准。
因为，当荷电较大时，会导致结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。
使用计算机自动标峰时，同样会产生这种情况。
一般来说，只要该元素存在，其所有的强峰都应存在，否则应考虑是否为其他元素的干扰峰。
激发出来的光电子依据激发轨道的名称进行标记。
如从C原子的1s轨道激发出来的光电子用C 1s标记。
由于X射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原子轨道的光电子，因此在XPS谱图上会出现多组谱峰。
大部分元素都可以激发出多组光电子峰，可以利用这些峰排除能量相近峰的干扰，以利于元素的定性标定。
由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。
产生的卫星峰，携上峰以及X射线激发的俄歇峰等伴峰，在定性分析时必须予以注意。
现在，定性标记的工作可由计算机进行，但经常会发生标记错误，应加以注意。
对于不导电样品，由于荷电效应，经常会使结合能发生变化，导致定性分析得出不正确的结果。
由于光电子激发过程的复杂性，在XPS谱图上不仅存在各原子轨道的光电子峰，同时还存在部分轨道的自旋裂分峰。
半定量分析首先应当明确的是XPS并不是一种很好的定量分析方法。
它给出的仅是一种半定量的分析结果，即相对含量而不是绝对含量。
由XPS提供的定量数据是以原子百分比含量表示的，而不是我们平常所使用的重量百分比。
这种比例关系可以通过相应公式换算。
在定量分析中必须注意的是，XPS给出的相对含量也与谱仪的状况有关。
