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二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 专
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1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。
（）
三、简答题（每题5 分，共25 分）
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？
4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？
5.拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
四、问答题（10 分）
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
五、计算题（10 分）
用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。
六、简答题（每题5 分，共15 分）
1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？
2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。
专业班级： 姓 名： 学 号：。
复习题1.当波数用cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？〔〕410λ〔cm-1〕：波数，cm-1；λ：波长，μm2.红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？〔〕名称波长/μm 波数/ cm-1近红外〔泛音区〕0.75 ~ 2.5 13334 ~ 4000中红外〔基频区〕 2.5 ~ 25 4000 ~ 400远红外〔转动区〕25 ~ 1000 400 ~ 103.计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。
〔P294，例1〕解：12121210.923 121m m Mm m ⨯===++代入1304K M=4.常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。
〔P326，第七章第一段，四大峰区〕中红外谱图按波数范围分为四大峰区〔每个峰区都对应于某些特征的振动吸收〕：第一峰区〔3700~2500cm-1〕为X—H单键的伸缩振动；第二峰区〔2500~1900cm-1〕为三键和累计双键的伸缩振动；第三峰区〔1900~1500cm-1〕为双键的伸缩振动及O—H，N—H的弯曲振动；第四峰区〔1500~600cm-1〕为X—Y单键伸缩振动〔除氢外〕和各类弯曲振动，不同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区。
5.红外谱图解析的主要内容是什么？〔PPT〕谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。
6.表征颗粒粒度分布的方法有哪些？〔〕〔1〕直方图：由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长度代表粒度区间，高代表各粒度区间占颗粒总量的百分比。
〔2〕频率曲线：将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。
〔3〕累积曲线：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布，再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。
7.热重法的根本原理是什么？〔P365, .1〕热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。
《现代分析测试技术》试题A卷开卷（）闭卷（ ）适用专业年级：化生、应化2008级姓名学号专业班级座位号本试题一共三道大题，共4页，满分100分。
考试时间120分钟。
1A2、应用5、在气A6A7、空心阴极灯的主要操作参数是（C）P238A内充气体的压力B阴极温度C灯电流D灯电压8、衡量色谱选择性指标的是（D）A理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数9、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是（A）A、CH3FB、CH3ClC、CH3BrD、CH3I10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（B）P236A空心阴极灯之后B原子化器之后C原子化器之前D空心阴极灯之前11、检测器的“线性”范围是指（C）P46A标准曲线是直线部分的范围B检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比C最大允许进样量与最小检测量之差D检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差12、某化合物的MS谱分析结果如下，其基峰的核质比为（C）A、55B、59C、73D、8713、在原子吸收中，要求被测元素（A）P228在（1该此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．?（2）．内标法：当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子．求出某组分的含量．?内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
?（3）．归一化法：归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：P52?由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．?该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这解：5化学位移3.6：峰面积为2，则有两个氢，为连有氯的次甲基上氢震动具体请参考邹老师发给我们的那张核磁试卷三、计算题及推断题（每题10分，共30分）1、测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500mL血样分别加至5.00mL水中，然后分别加入0μL、10.0μL、20.0μL 浓度为0.0500mol/L的LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得其读数（任意单位）依次为23.0、45.3、68.0。
二、填空题：1、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的，故又称热变宽。
洛伦兹变宽则是则于被测原子与其它粒子碰撞而产生的谱线变宽，它随着气体压强增大而增加，故又称为碰撞变宽 。
2、对于火焰原子化法，在火焰中既有基态原子，也有部分 激发态原子，但在一定温度下，两种状态原子数的 比值N j/N0一定，可用波尔兹曼（Boltzmann） 方程式表示。
3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由 化合物状态形态转变为原子蒸气，原子化方法有 火焰原子化法和非火焰原子化法。
4、色谱法的显著特点包括高效（同时分离分析含有几十到上百种组分的混合物）、快速 、灵敏度高。
5.气相色谱法的主要不足之处：被分离组分的定性较为困难、不适用于高沸点、难挥发和热不稳定物质的分析。
6、组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间定义为保留时间，其与死时间的差定义为调整保留时间。
7、色谱的定量分析方法有归一化法、外标法、内标法。
当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用归一化法 定量。
8、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
9、在红外光谱图中，4000~1250 cm－1范围区域的峰是由基团的伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定基团最有价值的区域，称为特征区，在1250~400 cm－1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，称为 指纹区 。
10、傅里叶变换红外分光光度计中的核心部件是 Michelson干涉仪 ，它没有普通红外分光光度计中的色散元件。
与普通红外分光光度计相比，它的主要特点是扫描速度极快，适合仪器联用、分辨率高、 不需要分光，信号强，灵敏度高 、 精密度高，测定光谱范围宽 。
11、紫外-可见吸收光谱是由分子中电子能级跃迁产生的，这种吸收光谱取决于被测化合物分子的性质。
12、在紫外和可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要由σ→σ*、n→σ* 、π→π*和n→π*跃迁产生，其相对能量大小次序为：σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π* 。
近代分析测试技术期末复习题-2012.12（以下答案仅供参考）1、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变2、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小3、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 答:（1）选择流动相最佳流速。
主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答: A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。
一、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
色谱概论■2、塔板理论的假设：◊1）色谱柱内存在许多塔板，组分在塔板间隔（即塔板高度）内可以很快达到分配平衡。
◊2）流动相进入色谱柱，不是连续的而是脉动式的，即每次通过为一个塔板体积。
◊3）样品加在每个塔板上，样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。
◊4）在所有塔板上分配系数相等，与组分的量无关。
即分配系数在各塔坂上是常数。
在癌」定时，〃或检/2越小（即峰越窄），理论板数刀越大，理论板高越小，柱的分离效率越高。
有效理论塔板ne/Y也同此理。
因此，理论塔板数是评价柱效能的指标。
2、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件？应用范氏方程选择HPLC的分离条件□①采用粒径小而均匀的球形固定相，首选化学键合相，用匀浆法装柱。
□② 采用低黏度流动相，低流量（ImL/min）,首选甲醇。
□③采用柱温箱，避免室温波动，增加实验重复性，柱温以25〜30笆为宜。
3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件？各部件的作用是什么？＞高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。
由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细，因此对流动相阻力很大，为使流动相较快流动，必须配备有高压输液系统。
高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
♦1、储液罐用来储存足够数量、符合要求的流动相。
注意：流动相在进入高压泵之前，应先进行过滤和脱气处理。
溶剂前处理——过滤目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。
溶剂前处理一一脱气目的：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡♦、高压输液泵有恒流泵和恒压泵两种。
高压输液泵是核心部件，要求：密封性好，输出流量恒定，压力平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
由于色谱柱很细，填充剂粒度小，因此阻力很大，为达到快速、高效分离，必须有很高的柱前压力，以获得高速的液流。
□等度与梯度洗脱装置等度洗脱：是在同一分析周期内流动相组成保持恒定，适合于组分数目较少，性质差别不大的样品。
近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析thermal analysis：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。
质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。
俄歇(Auger)电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它的能量小，仅在0-50eV之间。
特征X射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。
相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。
传感器：能感受(或响应)一种信息并变换成可测量信号(一般指电学量)的器件。
生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。
正相HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的HPLC体系。
其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等，代表性的流动相是正己烷。
1、如何利用X射线进行物相的定性分析？(花样=图谱)任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射图谱。
每一种物质与它的衍射图谱都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射图谱。
如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射图谱不变，多相试样的衍射图谱只是由它所含各物质的衍射图谱机械叠加而成。
在进行相分析时，为了便于对比和存贮，通常用面间距d和相对强度I的数据组代表衍射图谱。
这就是说：用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。
其中又以d值为主要判据，I值为辅助判据。
定性相分析的方法，就是将由试样测得的d-I数据组(即衍射图谱)与已知结构物质的标准d-I数据组(即标准衍射图谱)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。
这种标准d-I 数据卡称为PDF卡片。
2、X射线物相分析有何特点？（见PPT）3、利用X射线进行定性物相分析过程中应注意的问题？（见PPT，他说的那个“七条”，自己补充点）4、衍射条件：布拉格方程。
（见PPT）(1)场发射扫描电镜电子图像两种成像原理？（结合ppt补充）二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。
二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、图像立体感强。
背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像，它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品中大致的成分分布值化、二值图滤波以及二值图运算。
(2)二次电子像与背散射电子像有什么区别？背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,包括弹性散射和非弹性散,弹性散射的电子远比非弹性散射的数量多.弹性散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围,由于它的产额随样品原子序数增大而增多,所以不仅可以用来分析形貌,还可以用来分析成分.二次电子在入射电子束的作用下,被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子.它的能量比较小,一般只有在表层5-10纳米的深度范围才能发射出来,所以它对样品的表面十分敏感,能有效的显示样品表面形貌.但二次电子的产额与原子序数无关,就不能用于成分分析。
近代分析测试技术期末考卷及答案一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种技术属于近代分析测试技术？（）A. 重量分析法B. 紫外可见光谱法C. 滴定分析法D. 火焰光度法2. 在原子吸收光谱法中，常用于检测重金属元素的是哪一种光源？（）A. 空心阴极灯B. 高压汞灯C. 氘灯D. 钠灯3. 下列哪种色谱法主要用于分离和分析极性化合物？（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 离子交换色谱法D. 凝胶渗透色谱法4. 红外光谱法中，哪个波数范围主要用于识别官能团？（）A. 40001300 cm^1B. 1300400 cm^1C. 400100 cm^1D. 100004000 cm^15. X射线衍射分析法主要用于研究物质的哪个方面？（）A. 形貌B. 结晶度C. 化学成分D. 晶体结构二、判断题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术都是基于物理化学原理。
（）2. 质谱法可以用于确定化合物的分子量。
（）3. 气相色谱法不能用于分析热不稳定化合物。
（）4. 紫外可见光谱法主要用于定量分析。
（）5. 核磁共振波谱法可以用于确定有机化合物的结构。
（）三、填空题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术中，_______是一种基于物质对光的吸收特性进行定量分析的方法。
2. 在高效液相色谱法中，流动相通常为_______。
3. 红外光谱法中，官能团的特征吸收峰主要出现在_______波数范围内。
4. X射线衍射分析法可以用于研究物质的_______。
5. 质谱法中，离子源的作用是使样品分子_______。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
2. 高效液相色谱法与气相色谱法的主要区别是什么？3. 紫外可见光谱法在分析过程中需要注意哪些影响因素？4. 红外光谱法在有机化合物结构鉴定中的应用有哪些？5. 质谱法在药物分析中的应用有哪些？五、应用题（每题2分，共10分）1. 某样品中可能含有Cu、Zn、Fe、Mn等金属元素，请设计一个实验方案，使用原子吸收光谱法进行检测。
近代分析测试技术期末考卷及答案一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种技术属于近代分析测试技术？（）A. 重量分析法B. 紫外可见光谱法C. 火焰光度法D. 滴定分析法2. 下列哪个不是色谱法的分类？（）A. 气相色谱法B. 液相色谱法C. 离子色谱法D. 热色谱法3. 原子吸收光谱法主要用于测定下列哪种元素？（）A. 金属元素B. 非金属元素C. 有机元素D. 无机元素4. 下列哪种技术可以用于分析复杂样品中的蛋白质？（）A. 高效液相色谱法B. 质谱法C. 红外光谱法D. 核磁共振波谱法A. 农业B. 医学C. 食品D. 环境二、判断题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术只能用于实验室研究，不适用于现场检测。
（）2. 质谱法是一种定性分析方法，不能用于定量分析。
（）3. 红外光谱法可以用于分析分子结构中的官能团。
（）4. 气相色谱法适用于分析挥发性物质。
（）5. 高效液相色谱法是一种常用于分离和分析化合物的技术。
（）1. 在近代分析测试技术中，__________是一种基于物质在电磁波的作用下产生特征光谱的分析方法。
2. _________是一种通过测量样品对光的吸收程度来确定物质浓度的方法。
3. 色谱法按固定相的状态可分为_________和_________两大类。
4. _________是利用电场和磁场对运动的离子进行分离和检测的技术。
5. _________是一种通过测量样品对红外光的吸收特性来分析物质结构的方法。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
2. 高效液相色谱法与气相色谱法的主要区别是什么？3. 红外光谱法在有机化合物分析中的应用有哪些？4. 质谱法在生物大分子分析中的优势是什么？5. 近红外光谱分析技术在农业领域的应用有哪些？五、应用题（每题2分，共10分）1. 某溶液中含有Fe3+、Cu2+、Zn2+三种金属离子，如何利用原子吸收光谱法进行测定？2. 某样品中含有多种氨基酸，如何利用高效液相色谱法进行分离和定量分析？3. 如何利用红外光谱法判断某有机化合物中是否含有羰基？4. 某生物样品中含有多种蛋白质，如何利用质谱法进行鉴定？5. 如何利用近红外光谱分析技术快速检测小麦粉的品质？1. 某实验室需测定某水样中的重金属离子含量，请设计一个完整的分析测试方案，包括样品前处理、仪器选择、分析方法和数据处理。
《现代分析测试技术》考试题B（1）《现代分析测试技术》试题B卷开卷（）闭卷（）适用专业年级：化生、应化2008级姓名学号专业班级座位号本试题一共三道大题，共5页，满分100分。
考试时间120分钟。
注：1. 答题前，请准确、清楚地填各项，涂改及模糊不清者、试卷作废。
2．试卷若有雷同以零分计。
3. 所有试题的答案必须做在专用答题纸上，否则无效。
一、选择题（每题2分，共30分）1、对各种氨基酸的分析，最有效的方法是（D）A 紫外吸收光谱B 红外光谱C 毛细管气相色谱D 高效液相色谱2、含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳（C）A 火焰离子化检测器B 热导检测器C 电子捕获检测器D 火焰光度检测器3、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）A 调整保留值之比B 死时间之比C 保留时间之比D 保留体积之比4、检测器的“线性”范围是指（ B ）A 标准曲线是直线部分的范围B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比C 最大允许进样量与最小检测量之差D 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差5、原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（ D ）A 控制燃烧速度B 增加燃气和助燃气预混时间C 提高试样雾化效率D 选择合适的吸收区域6、对于正相液相色谱法，是指流动相的极性（ A ）固定液的极性A 小于B 大于C 等于D 以上都不是7、原子吸收光谱是（A）A 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的B 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(原子发射光谱)C 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的8、在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是（C）A 火焰B 氙灯C 空心阴极灯D 交流电弧9、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。
A 沸点差B 温度差D 分配系数10、原子化器的主要作用是（A）A 将试样中待测元素转化为基态原子B 将试样中待测元素转化为激发态原子C 将试样中待测元素转化为中性分子D将试样中待测元素转化为离子11、以下官能团在特征区吸收最强的是（C）A -CH3B Ar-HCD C=C12、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是（A）。
7、透射电子显微镜的试样必须导电，一般采用 样品和 样品，薄膜样品的厚度都在 以专
业
班
级
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姓
名
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学 号：
装
订
线
下。
8、扫描电子显微镜的试样必须导电，一般采用样品或样品。
9、透射电子显微镜一般是利用，扫描电子显微镜一般是利用或成像。
10、电子探针一般可通过定分析、分析和分析三种分析方法进行成分分析。
三、简答题（20分，每题10分）
1、X射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述X射线衍射定性分析的基本步骤，结合K值法简述X射线衍射定量相分析的主要过程。
2、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。
3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？
4、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择
合适的X射线管和合适的滤波片？
5、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
四、计算题（30分）
1、已知铝的点阵常数a=0.405nm，今用CuKα（λ=1.5406Å）辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品，试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的？分别计算这三个衍射角及三条衍射线的强度（忽略温度因子和吸收因子的影响）。
（20分）
原子散射因子
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期末考试复习题绪论1.熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。
2.高分子材料的分子量有哪几种表示方式？怎样计算分子量多分散系数（分子量分布）D？Mw＝96835，Mn＝95876，D＝Mw/Mn分子量表示方法：数均分子量(Mn)、重均分子量（Mw)、粘均分子量（Mη）和Z均分子量（Mz)3.什么是高分子材料的玻璃化转变温度？什么是玻璃态,什么是高弹态？玻璃化转变温度：高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。
在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下，高聚物表现出脆性。
玻璃态：－整个分子链和链段松弛时间很长，在短时间内无法观察到，只有小运动单元（如支链、侧基等）的运动才能观察到高弹态（rubbery state）：链段运动但整个分子链不产生移动。
此时受较小的力就可发生很大的形变（100~1000％），外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。
4.熟悉各种测试技术的类型和类别。
紫外1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？、有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁，π→π*跃迁，n→π＊跃迁,π→σ*跃迁，σ→π*跃迁。
其中π→π*跃迁、n→π*跃迁、n→σ＊跃迁对应的波长在紫外光区，能在紫外光谱上反映2.双酚A聚砜标样的分子量为153246g/mol，将其配制成不同浓度的溶液，一定波长下作紫外光谱分析，得到吸光度A-浓度C曲线如图所示。
现有一未知分子量的双酚A聚砜,取0。
002克配制成1L溶液，测得吸光度A＝0.565,则其分子量为多少？（答案116622）A＝Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol）＝重量（g）/分子量红外1。
分子有哪些振动形式？每种振动形式都有对应的振动频率，为什么有的振动并不能产生红外吸收?分子振动有伸缩振动和弯曲振动两种基本类型。
近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析 thermal analysis ：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析 (DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热法 (DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
热重法（ TG或 TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。
质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。
俄歇 (Auger) 电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它的能量小，仅在 0-50eV 之间。
特征 X 射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X 射线，可用于元素分析。
相干散射：当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光 X 射线：由 X 射线激发所产生的特征X 射线。
传感器：能感受 ( 或响应 ) 一种信息并变换成可测量信号 ( 一般指电学量 ) 的器件。
生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。
正相 HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的 HPLC体系。
其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等，代表性的流动相是正己烷。
吸附色谱也属正相 HPLC，早期的液相色谱中曾广泛采用这种体系。
对于一些在非极性疏水固定相中强烈保留的有机分子常常采用正相HPLC模式。
反相 HPLC（reversed phase HPLC）：由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，与正相HPLC体系正好相反。
其代表性的固定相是十八烷基键合硅胶，代表性的流动相是甲醇和乙腈。
是当今液相色谱的最主要分离模式，几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物质的分离。
二、问答题1、影响热重分析的因素有哪些？答：主要有以下两方面的因素：仪器因素（1）升温速率（2）炉内气氛（3）坩埚材料（4）支持器和炉子的几何形状（5）走纸速度，记录仪量程（6）天平和记录机构的灵敏度样品因素（1）样品量（2）样品的几何形状（3）样品的装填方式（4）样品的属性2、常用的气相色谱 / 质谱联用的电子电离源的作用原理？答：电离源又称 EI 源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。
图 9.1 是电子电离源的原理图，由 GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由灯丝 F 发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。
一般情况下 , 灯丝 F 与接收极 T 之间的电压为70 伏, 所有的标准质谱图都是在70ev 下做出的。
在 70ev 电子碰撞作用下 , 有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。
由分子离子可以确定化合物分子量 , 由碎片离子可以得到化合物的结构。
对于一些不稳定的化合物, 在 70ev 的电子轰击下很难得到分子离子。
为了得到分子量，可以采用10 20ev 的电子能量，不过此时仪器灵敏度将大大降低，需要加大样品的进样量。
而且，得到的质谱图不再是标准质谱图。
3、LC-MS联用的关键是 LC和 MS之间的接口装置，目前常用的有哪些？答：LC-MS联用接口装置的主要作用是去除溶剂并使样品离子化。
早期曾经使用过的接口装置有传送带接口，热喷雾接口，粒子束接口等十余种，这些接口装置都存在一定的缺点，因而都没有得到广泛推广。
20 世纪 80 年代，大气压电离源用作LC 和MS联用的接口装置和电离装置之后，使得LC-MS联用技术提高了一大步。
目前，几乎所有的 LC-MS联用仪都使用大气压电离源作为接口装置和离子源。
大气压电离源（Atmosphere pressure Ionization，API）包括电喷雾电离源(Electrospray Ionization，ESI)和大气压化学电离源(Atmospheric Pressure Chemicel) 。
4、质谱图解释的一般步骤。
答：一张化合物的质谱图包含有很多的信息，根据使用者的要求，可以用来确定分子量、验证某种结构、确认某元素的存在，也可以用来对完全未知的化合物进行结构鉴定。
对于不同的情况解释方法和侧重点不同。
质谱图一般的解释步骤如下：1）由质谱的高质量端确定分子离子峰，求出分子量，初步判断化合物类型及是否含有 Cl 、Br、 S 等元素。
2）根据分子离子峰的高分辨数据，给出化合物的组成式。
3）由组成式计算化合物的不饱和度，即确定化合物中环和双键的数目。
计算方法为：不饱和度 U=四价原子数 -4）研究高质量端离子峰。
质谱高质量端离子峰是由分子离子失去碎片形成的。
从分子离子失去的碎片，可以确定化合物中含有哪些取代基。
5）研究低质量端离子峰，寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。
例如，正构烷烃的特征离子系列为 m/z15、 29、43、 57、71 等，烷基苯的特征离子系列为 m/z91、 77、65、39 等。
根据特征离子系列可以推测化合物类型。
6）通过上述各方面的研究，提出化合物的结构单元。
再根据化合物的分子量、分子式、样品来源、物理化学性质等，提出一种或几种最可能的结构。
必要时，可根据红外和核磁数据得出最后结果。
7）验证所得结果。
验证的方法有：将所得结构式按质谱断裂规律分解，看所得离子和所给未知物谱图是否一致；查该化合物的标准质谱图，看是否与未知谱图相同；寻找标样，做标样的质谱图，与未知物谱图比较等各种方法。
5、X 射线荧光是如何产生的？答：原子中的内层（如 K 层）电子被 X 射线辐射电离后在 K 层产生一个正孔穴。
外层（ L 层）电子填充 K 层孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以 X 射线辐射释放出来时就可以发射特征 X 射线荧光。
6、扫描电子显微镜的工作内容答：工作内容主要有以下两方面的内容：微区形貌观测：①二次电子像，可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。
②背反射电子像，可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。
③X 射线元素分布像，可得到样品表面元素及其 X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析：与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。
7、生物传感器的特点答：生物传感器的特点为：(1)生物传感器是由选择性好的主体材料构成的分子一识别元件，因此，一般不需进行样品的预处理，它利用优异的选择性把样品中被测组分的分离和检测统一为一体．测定时一般不需另加其它试剂．（2）由于它的体积小、可以实现连续在位监测．(3)响应快、样品用量少，且由于敏感材料是固定化的，可以反复多次使用。
(4)传感器连同测定仪的成本远低于大型的分析仪器，因而便于推广普及。
8、LC/MS联用能提供哪些质谱信息？答： LC/MS联用能提供的质谱信息主要有：1）准确的化合物分子量信息；2）未知化合物碎片结构信息；3）一套完整的图谱（与 GC/MS联用相同）和多种扫描方式充分提供定性、定量信息；4）可用于无共价键和无官能团的化合物分析（与液相色谱相比）。
9、气相色谱和液相色谱应用物质范围有何差异？答：气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而 HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。
10、液相色谱紫外检测器原理?答：基于 Lambert-Beer 定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。
11、组成含量相同的两有机物质在色谱检测器的响应信号是否完全一样？答：不一定。
因为不同的物质对检测器的灵敏度不一定完全一样，在定量分析时需要用校正因子进行校正。
12.分析电子衍射与 x 射线衍射有何异同？答：相同点：1). 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2). 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：1). 电子波的波长比x 射线短的多。
2). 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。
3). 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4). 原子对电子的散射能力远高于它对 x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
13.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
单晶电子衍射花样就是 (uvw) *0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。
故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面 hkl 的各等价倒易点（即（ hkl ）平面族中各平面）将分布在以 1/dhkl 为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑14.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号 ?它们有哪些特点和用途 ?答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征 X 射线，俄歇电子六种。
（ 1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。
由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。
（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。
它来自表层 5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。
