第12章 萃取
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第59讲无机化工流程题的解题策略[复习目标] 1.提升应用物质的转化及条件控制、分离提纯操作等相关知识解决实际问题的能力。
2.树立“绿色化学”的观念,形成资源综合利用、物能充分利用的意识。
1.常考无机化工流程的呈现形式2.读图要领(1)箭头:进入的是投料(反应物),出去的是含产品中元素的物质(流程方向)、副产物或杂质(支线方向)。
(2)三线:出线和进线均表示物料流向或操作流程,可逆线表示物质循环。
3.流程图中主要环节的分析(1)原料的预处理①溶解:通常用酸溶,如用硫酸、盐酸等。
水浸与水接触发生反应或溶解浸出固体加水(酸)溶解得到离子酸浸在酸溶液中反应,使可溶性金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去浸出率固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少②灼烧、焙烧、煅烧:改变结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质在高温下氧化、分解。
③审题时要“瞻前顾后”,注意物质性质及反应原理的前后联系。
(2)核心反应——陌生方程式的书写①氧化还原反应:熟练应用氧化还原反应规律判断产物,并根据化合价升降相等配平。
②非氧化还原反应:结合物质性质和反应实际判断产物。
(3)常用的分离方法①过滤:分离难溶物和易溶物,根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
②萃取和分液:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质,如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
③蒸发结晶:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如从溶液中提取NaCl。
④冷却结晶:提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物,如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
⑤蒸馏或分馏:分离沸点不同且互溶的液体混合物,如分离乙醇和甘油。
⑥冷却法:利用气体液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的NH3。
一、调控化学反应速率提高效率1.向铬铁矿(FeCr2O4)中通入O2进行焙烧,焙烧时气体与矿料逆流而行,目的是___________。
化工原理各章问答题第1章流体流动1. 什么是流体稳定流动,什么是流体流动的连续性方程,它是如何得到的,能够解决什么问题?2. 什么叫化工单元操作?常用的化工单元操作有哪些?3. 在相同管径的两条园形管道中,同时分别流动着油和清水(μ油>μ水),若雷诺数相同,且密度相近,试判断油速大还是水速大?为什么?4. 何谓层流流动?何谓湍流流动?用什么量来区分它们?5. 输送相同体积的水和油,哪一种能耗较大,为什么?6. 何为等压面,构成等压面的条件是什么?7. 流体流动阻力有几种表现形式,产生阻力的主要原因是什么?应分别如何计算?8. 一定量的液体在园形直管内作稳定连续滞流流动。
若管长及液体的物性不变,而管径减至原来的一半,问因流动阻力而产生的能量损失为原来的若干倍?9. 何为绝对压力、表压力、真空度,它们的关系为何?10.何为流体静力学基本方程,其适用的条件是什么,由流体静力学基本方程可以得到什么结论?11.何为机械能衡算方程,应用时应注意什么?12.何为牛顿粘性定律,何为粘度,其意义为何,温度对粘度如何影响?13.试根据莫狄磨擦系数图的4个区域,讨论各个区域影响磨擦系数的因素14.根据流体力学原理(柏努利方程)制作的几种流量计有哪几种?第2章流体输送机械1. 离心泵起动时,为什么要把出口阀关闭?2. 离心泵为什么会出现气蚀现象?3. 何谓离心泵的“气缚”和“气蚀”现象,它们对泵的操作有何危害?应如何防止?4. 原用以输送水的离心泵,现改用来输送相对密度为1.2的水溶液(而其粘度与水相近)。
若管路布局不变,泵的前后两个开口容器液面间的垂直距离不变,试说明泵的流量、扬程、出口处压力表的读数和轴功率有何变化?5. 何为离心泵的性能曲线,它们是在什么条件下绘制得到的?6. 现想测定某一离心泵的性能曲线,将此泵装在不同的管路上进行测试时,所得性能曲线是否一样?为什么?7. 当离心泵启动后不吸液,其原因主要有哪些?8. 按图写出离心泵开泵及停泵操作程序。
萃取是在两个液相间进行。
大部分萃取采用一个是水相。
另一个是有机相。
但有机相易使蛋白质等生物活性物质变性。
最近,发现有一些高分子水溶液(如分子量从几千到几万的聚乙二醇硫酸盐水溶液)可以分为两个水相,蛋白质在两个水相中的溶解度有很大的差别。
故可以利用双水相萃取过程分离蛋白质等溶于水的生物产品。
例如用聚乙二醇(PEG Mr为6000)/磷酸钾系统从大肠杆菌匀浆中提取β-半乳糖苷酶。
这是一个很有前途的新的分离方法,特别适用于生物工程得出的产品的分离。
萃取技术是一种分离技术,主要用于物质的分离和提纯,这里将介绍几种常用的萃取技术,有溶剂萃取、双水相萃取、凝胶萃取三种,本文将分别从它们的原理、过程及应用三方面介绍,这些技术广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。
关键字溶剂萃取双水相萃取凝胶萃取原理过程应用摘要--------------------------------------------------- 1 目录--------------------------------------------------- 2一、溶剂萃取------------------------------------------ 31 原理-------------------------------------------- 32 过程-------------------------------------------- 53 应用-------------------------------------------- 5二、双水相萃取---------------------------------------- 61 原理-------------------------------------------- 62 过程-------------------------------------------- 73 应用-------------------------------------------- 8三、凝胶萃取------------------------------------------ 81 原理-------------------------------------------- 82 过程-------------------------------------------- 103 应用-------------------------------------------- 11 参考文献----------------------------------------------- 11第一章溶剂萃取利用在两个互不相溶的液相中各种组分(包括目的产物)溶解度的不同,从而达到分离的目的。
第一节认识有机化合物考纲定位要点网络1.能根据有机化合物的元素含量、相对分子质量确定有机化合物的分子式。
2.了解常见有机化合物的结构。
了解有机化合物分子中的官能团,能正确地表示它们的结构。
3.了解确定有机化合物结构的化学方法和物理方法(如质谱、红外光谱、核磁共振氢谱等).4.能正确书写有机化合物的同分异构体(不包括手性异构体).5.能够正确命名简单的有机化合物。
有机物的分类与基本结构知识梳理1.有机物的分类(1)根据元素组成分类(2)根据碳骨架分类(3)根据官能团分类①烃的衍生物:烃分子里的氢原子被其他原子或原子团所代替,衍生出一系列新的有机化合物。
②官能团:决定化合物特殊性质的原子或原子团.③有机物的主要类别、官能团和典型代表物有机物类别官能团名称官能团结构典型代表物(结构简式)烯烃碳碳双键CH2===CH2炔烃碳碳三键CH≡CH卤代烃卤素原子-X CH3CH2Cl醇醇羟基—OH CH3CH2OH 酚酚羟基-OH醚醚键CH3CH2OCH2CH3醛醛基CH3CHO、HCHO酮羰基(酮基)羧酸羧基酯酯基CH3COOCH2CH3氨基酸氨基、羧基-NH2、—COOH2。
有机物的基本结构(1)有机化合物中碳原子的成键特点(2)有机物的同分异构现象a.同分异构现象:化合物具有相同的分子式,但结构不同,因而产生了性质上的差异的现象。
b.同分异构体:具有同分异构现象的化合物互为同分异构体。
(3)同系物命题点有机物的分类、官能团及基本结构1.(2020·南阳模拟)下列叙述正确的是()D[A项,不是芳香烃,不是烃,错误;B项,属于酚,属于醇,二者不是同系物关系,错误;C项,属于酯类,错误。
]2.下列物质的类别与所含官能团都正确的是()A.①②③④⑤B.②③④C.②④⑤ D.仅②④C[①为醇类,③为酯类。
]3.(2020·唐山模拟)烃(甲)、(乙)、(丙),下列说法正确的是()A.甲、乙均为芳香烃B.甲、乙、丙互为同分异构体C.甲与甲苯互为同系物D.甲、乙、丙中甲、乙的所有原子可能处于同一平面B[乙不含苯环,不是芳香烃,A错误;甲、乙、丙的分子式均为C8H8,互为同分异构体,B正确;甲为烯烃含,甲苯中不含,二者结构不相似,C错误;乙中含有饱和碳原子,所有原子不可能共面,D错误。
第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时)在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。
在实际工作中,单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响,此时,需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离;对于微量或痕量组分的测定,常需要富集后才能测定。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离、富集要完全,即待测组分回收率要符合一定的要求。
对于含量大于1%的常量组分,回收率应接近100%;对于痕量组分,回收率可在90~110%之间,在有的情况下,例如待测组分的含量太低时,回收率在80~120%之间亦属符合要求。
§12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。
常用的沉淀分离方法有:1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。
常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。
⑴ NaOH 溶液:通常用它可控制pH 值≥12,常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。
⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液:它可将pH 值控制在9左右,常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子,亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。
⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值:例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种,ZnO 在水中具有下列平衡:ZnO + H 2OZn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH -[Zn 2+][OH -]2 = Ksp [OH -]= ][2+Zn K sp当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中,ZnO 溶解而使[OH -]达一定值时,溶液pH 值就为一定的数值。
例如[Zn 2+]=0.l mol ·L -1时,[OH -]= =1.1×10-61.0102.117-⨯而当[Zn 2+]改变时,pH 值的改变极其缓慢。
一般讲,利用ZnO 悬浮液,可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。
第12章 卤素一.单质∙ 从卤素的标准电极电势可以看出,单质的氧化性按F 2,Cl 2,Br 2,I 2的次序减弱。
但在卤素中,电子亲和能最大的元素是氯而不是氟。
其反常的原因是因为氟的原子半径特别小,核周围电子密度较大,当接受外来电子或共用电子对成键时,将引起电子间较大的斥力,从而部分抵消了气态氟原子形成气态氟离子时所放出的能量。
∙ F 2的标准电极电势最大,是由于F 2分子的键解离能较小,F -(g)的水合焓又较大,F -(aq)的标准摩尔生成焓比其他卤素水合阴离子的标准摩尔生成焓更负一些,因此,F 2在水溶液中是最强的氧化剂。
由于F 2的制备和储运有极大不便,人们常用 IF 2〃AsF 6 的热分解方法制取少量 F 2: IF 2〃AsF 6(s) + 2KF −−→−K473 KIF 6 + KAsF 6 + F 2↑在氟与其他元素化合生成氟化物时,由于F 2的氧化性强,氟原子的半径小,F 2可以将其他元素氧化到稳定的高氧化态,如AsF 5,IF 7,SP 6等,而Cl 2,Br 2,I 2则较困难。
元素高氧化值卤化物的稳定性按F —Cl —Br —I 的顺序降低。
∙ 第四周期元素的溴有些反常。
例如,氧化值为+7的高卤酸中,高溴酸根BrO 4-是最强的氧化剂。
∙ 卤离子X -作为配体能与许多金属离子形成稳定的配合物。
X -所形成的晶体场强度按F ->C1->Br ->I -次序减弱。
由于F -半径小,晶体场较强,可与Fe 3+,Al 3+等形成配位数为6的稳定配合物,随着卤素离子半径的增大,场强的减弱,Cl -,Br -,I -与某些金属离子多形成4配位的化合物。
按硬软酸碱理论,F -与硬酸形成的配合物稳定,如[FeF 6]3-等,而I -则与软酸形成稳定的配合物,如[HgI 4]2-。
● I 2 蒸气呈紫色,I 2 溶于 CCl 4 或环己烷也呈紫色,但是它溶于苯、乙醚、三乙胺等溶剂却要发生颜色的变化?由 I 2 的分子轨道能级图可知,π5p *与σ5p *之间的能量差小,电子吸收波长 520 nm 的绿光,因而呈紫色。
第十二章中药有效成分研究【习题】(一)选择题 [1-30]A型题 [1-6]1.寻找某天然药物新的活性成分是属于A.验证性研究B. 系统研究C. 引伸性研究D.单项预试验E. 以上都不是2.文献、信息的查阅和收集是下列哪项的一项重要工作A. 设定研究方案之前B. 了解前人是否有过研究以避免重复C. 了解研究程度D. 贯穿整个研究工作全过程E. 了解目前达到的水平及发展动态3.将某天然药物水提取液作斐林氏反应,水解前后均呈阳性反应,但水解后反应生成的沉淀较水解前多,该水提取液可能含有的成分是A. 氨基酸、蛋白质B. 氨基酸、多肽C. 多肽、蛋白质D. 多糖、苷E. 非还原糖、还原糖、苷类4.有一黄酮类化合物,分子式为:C21H20O11,某同学用试剂检查结果为:水解前后与盐酸-镁粉、中性醋酸铅、α-萘酚-浓硫酸试剂反应均呈阳性。
与斐林氏试剂反应,水解前为阴性,水解后为阳性。
与锆-枸椽酸试剂反应,水解前生成鲜黄色,加枸椽酸后褪色,水解后生成的鲜黄色,加枸椽酸不褪色。
该物应是A. 3 ,5 ,3′,4′-四羟基黄酮醇-3-O-葡萄糖-苷B. 3 ,5 ,3′,4′-四羟基黄酮醇-5-O-葡萄糖-苷C. 3 ,5 ,2′,4′-四羟基黄酮醇-3-O-葡萄糖-苷D. 3 ,7 ,3′,4′-四羟基黄酮醇-7-O-葡萄糖-苷E. 5 ,7 ,3′,4′-四羟基黄酮醇-5-O-葡萄糖-苷5.采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取,下列溶剂排列顺序正确的是A. C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB. C6H6、CHCl3、AcOEt、Me2CO、EtOH、H2OC. H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D. CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE. H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl36.有关筛选活性成分的错误叙述是A. 在动物药理实验指导下进行B. 建立适宜的动物实验模型C. 在筛选过程中,活性成分结构发生改变,活性作用降低或消失D. 在提取分离时,助溶平衡的破坏,活性成分的活性作用降低或消失E. 协同表现活性作用的某成分去除,活性作用降低或消失B型题[7-21][7-11]A. 内酯B. 有机酸C. 甾体D. 糖类、苷类E. 酚类7.溴酚蓝试剂可检出的成分8.α-萘酚-浓硫酸试剂可检识的成分是9.三氯化铁试剂可检识的成分是10.醋酐-浓硫酸试剂可检识的成分是11.异羟肟酸铁试验可检出的成分是[12-16]A. UVB. IRC. MSD. 1H-NMRE. 13C-NMR12.确定分子量、推求分子式应选用13.了解氢原子的化学环境应选用14.了解碳原子的化学环境应选用15.研究物质分子的功能基应选用16.推测物质分子共轭结构骨架应选用[17-21]A. bp.B. mp.C. dn t DD.[a]t DE.17.固体物质受热开始液化时的温度称为18.液体物质的蒸气压与标准大气压相等,并开始沸腾时的温度称为19.液体物质在一定温度下的重量与4℃时同体积水的重量比称为20.光学活性物质产生旋光的方向和大小称为21.光线通过空气(真空)与通过物质的速度比值称为C型题 [22-26][22-24]A. 系统预试验B. 单项预试验C. 二者均是D. 二者均不是22.对天然药物中的化学成分作全面的检查是属于23.有目的地检查天然药物中某成分是属于24.对提出的单体成分进行鉴定是属于[25-26]A.直火加热B. 水浴加热C. 二者均可D. 二者均不可25.用氯仿作提取溶剂时应采用:26.用煎煮法提取时一般采用:X型题[27-30]27.为了提高预试检识的准确性,可考虑采用的方法有A. 尽量采用专属性强的检出试剂,多选择几种检出试剂B. 尽量将不同类型成分分离,必要时配合色谱预试C. 选择合适的提取溶剂,采用极性递增的提取方法制备供试液D. 检出时,作对照试验或空白试验E. 根据植物形态特征和供试液制备方法,分析判断某部位中可能含有的类型成分28. 检识反应液颜色太深,不易观察反应颜色时解决的方法可考虑A.对光观察B.将反应液滴在滤纸上观察C.作空白试验对照D. 用标准品对照E. 将反应液加溶剂稀释后观察29.在研究疗效确切的某中药糖浆剂中的活性成分时,经过提取分离后,未筛选出活性成分,其原因可能是:A. 活性成分受某种因素影响,结构发生了改变B. 助溶或共溶成分的分离,活性成分因溶解度下降而被遗弃C. 协同作用物质被去除D. 动物实验模型建立不合适E. 糖浆未除尽30.将EtOH提取液用碳酸氢钠碱化后,用AcOE t萃取, AcOEt萃取液中可能检出的成分是:A. 生物碱B. 游离羟基黄酮C. 皂苷D. 强心苷E. 萜类内酯(二)名词解释 [1-5]1. 活性成分2. 系统预试验3. 单项预试验4. 组分分离5. 实验式(三)填空题 [1-8]1.天然药物五倍子中降低血清转氨酶的活性成分是类。