RP-HPLC法测定前列康胶囊中大黄素的含量

第３０卷第５期　２００８年９月　贵阳中医学院学报　ＪＧＣＴＣＭ　Ｎｏ．５　Ｖｏ１．３０　Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ　２００８　。６９・　ＨＰＬＣ法测定尿清舒胶囊中大黄素的含量　江维克¨，周涛　，陈再洁　（１　贵阳中医学院，贵州贵阳５５０００２，２．贵阳科瑞特医药开发研究所，贵州贵阳５５０００１）　摘要：目的：建立尿清舒胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对制剂中的大黄素进行定量分析。结果：　测定本品大黄素的精密度、稳定性、重复性试验，其ＲＳＤ均小于２％、回收率试验平均回收率为９９．８７％。结论：所建立的　方法可准确地进行定性和定量检测，方法可靠、重复性好，可有效控制尿清舒胶囊的质量。　关键词：尿清舒胶囊；大黄素；ＨＰＬＣ　中图分类号：Ｒ９２７　２文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—１１０８（２００８）０５—００６９—０２　尿清舒胶囊是由国家药品监督管理局《国家中成药标　准汇编》内科－肾系分册收载的“尿清舒颗粒”（ＷＳ一　１０９８８（ＺＤ一０９８８）一２００２）改剂型而成，其处方由山木通、　野菊花、虎杖、地胆草、车前草、重楼等药味组成；具有清热　利湿，利水通淋。用于湿热蕴结所致淋症，小便不利，淋沥　涩痛，慢性前列腺炎属上述证候”Ｊ。为了有效地控制本品　质量，采用ＨＰＬＣ对大黄素进行了含量测定，获得满意　效果。　１仪器试药　高效液相色谱仪（日本岛津１０Ａ）：岛津ＬＣ一１０Ａ，ｖｖ　输　液泵，ＳＰＤ一１０Ａｖ　紫外检测器，岛津ｃｓ—Ｌｉ　ｔ中文版色谱　工作站（版本：２．００．００Ｓｕｂ），ＣＴＯ一１０Ａｓｖｐ色谱柱恒温箱。　岛津ｕＶ一１７００型紫外可见分光光度计；ＣＨ一２５０型　超声波清洗器（北京创新德超声电子研究所）；电热恒温水　浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；岛津ＡＵＷ２２０型（分　度值０．Ｏｌｍｇ）电子天平；容量瓶。　大黄素对照品（供含量测定用）：购于中国药品生物制　品检定所，批号为１１０７５６—２００１１０　甲醇为色谱纯（美国ＴＥＤＩＡ公司）；磷酸为分析纯（国　产）；水为重蒸馏水。　Ａ　－　，　，　●　，　２方法与结果　２．１　对照品溶液的制备　精密称量大黄素对照品　２０．２０ｍｇ，置５０ｍｌ量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇　匀，即得大黄素对照品储备液（每ｌｍｌ含大黄索　０．４０４０ｍｇ）。精密最取５ｍｌ储备液，置２５ｒｎｌ量瓶中，加甲　醇稀释至刻度，摇匀，即得大黄素对照品溶液（每ｌｍｌ中含　大黄素８０．８０ｕｇ）。　２．２供试品溶液的制备取本品装量差异下的内容物，　混匀，取０、５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水２０ｍｌ溶　解；加盐酸２ｍｌ，摇匀，加热回流２０分钟，取出，放冷，再加　氯仿３０ｍｌ，超声５分钟；取出，转入分液漏斗中，分取氯仿　液，水液，用氯仿萃取４次，每次２０ｍｌ，合并氯仿液，蒸干，　残渣加甲醇溶解并转移至２０ｒｎｌ量瓶中，加甲醇稀释至刻　度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。　２．３色谱条件Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　Ｃ１８柱（ＯＤＳ２）５　ｍ　２５０×　４．６ｍｍ柱号：２１０８２６６，流动相，甲醇一０．１％磷酸溶液（８０：　２０），检测波长，４３７ｎｍ，柱温，３０￣Ｃ，流速，１．０ｍＬ・ｍｉｎ～，理　论板数按大黄一素峰计应不低于５０００。在此条件下大黄　素峰与杂质峰完全分离，且阴性对照液无影响（图１）。　●　Ｂ　’　●　●　，　图１尿清舒胶囊中大黄素ＨＰＬＣ图　Ａ对照品　Ｂ．样品　Ｃ．阴性样品　修回日期：２００８一ｏ４—１７　

海峡药学2010年第22卷第7期

HPLC法测定致康胶囊中大黄酸!大黄素和大黄酚的含量

李志梅(浙江省温州市药品检验所温州325028)

摘要:目的建立高效液相色讲法同时浏定致康胶t中大黄酸!大黄素!大黄阶含t的方法"方法色语柱:安捷伦Ecl币,xD压Cl"柱(250

mx4.6mm,s,m);流动相:-精#水一冰姗酸(60:40:1);流速:z.omL#min一-;检浏波长:437nm"结果大黄酸平均回收率为95.26%,R劝为1.79%,大黄素平均回收率为99.19%.RsD为1.02%,大黄阶平均回收率为99.48%,RSD为01.85%"结论该方法简便!灵教!准确,可

作为致康胶t的质全技制方法"

关镇词:高效液相色讲;大黄酸;大黄紊;大黄阶;致康胶爱

中图分类号:即27.2文献标识码:A文章编号:2006一3765(20101一07一0102一02

Determinstion

HPLC

L1Zhi一mei(Wenzhouofrhein, emodinandehrysoPhanolinZhikangCaPsulesby

InstitueforDrugControlWenzhou325028,China)

ABSTRACT:OBJECrIVEToestablishanHPIJCmethodforthedeterminationofcontentsofrhein, emodinand

ch巧sophanolinZhikang"apsules.METHoDsAgilentEelipsoXDB一Cls柱 (250mmX4.6mm,5拜m)was

used.Themobilephasewasaeetonitrile一water-aeeti"aeid(60:40:z), flowratel.omL#min一-,andth"wave-

lengthwas437nm.RESUL铭Theaveragerecoveryrateofrhein.emodinandehrysophanolwas98.26,99.19,

RP-HPLC法测定红要子中大黄素的含量

宋若冰;张惠霞;董玉珍

【摘 要】目的 建立反相高效液相色谱法测定红要子中大黄素的含量.方法 采用RP-HPLC法进行测定,以AgilentC18(5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,以甲醇:0.1％磷酸溶液(80:20)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm.结果 结果大黄素在1.07～12.86 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.07％.结论 该方法简便、准确、可靠,可以作为红要子药材及相关制剂质量控制的一个参考方法.

【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》

【年(卷),期】2018(016)005

【总页数】2页(P90-91)

【关键词】RP-HPLC;红要子;大黄素

【作 者】宋若冰;张惠霞;董玉珍

【作者单位】河南天方药业中药有限公司,河南郑州450001;天津红日药业股份有限公司,天津301700;郑州市食品药品检验所,河南郑州450007

【正文语种】中 文

红要子为蓼科植物翼蓼Pteroxygonum giraldii Drammer et Diels.的干燥块茎[1]。具有清热解毒，凉血止血，收敛之功效。用于胃肠炎，菌痢、扁桃体炎，月经不调，功能性子宫出血等。外用治外伤出血，烫火伤、痈疔等[2]。《中药大辞典》（第二版）下册收载本品名称为“荞麦七”，分布于河北、山西、河南、四川、陕西、甘肃等地，含蒽醌类（大黄素、大黄素甲醚），鞣质等化学成分。其中大黄素具有抑菌、抗炎、保护肝肾、抑制血小板聚集、改善微循环、抗癌等多种药理作用[3]。本研究首次建立高效液相色谱法测定红要子中大黄素的含量，为红要子的进一步开发利用提供参考，现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent1260高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）；METTLER TOLEDO电子分析天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司，0.01 mg）；KQ-500型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电热恒温水浴锅；大黄素对照品（中国食品药品检定研究院，含量测定用，含量以98.7%计，批号：110756-201512）；甲醇为色谱纯，水为纯净水，其余试剂均为分析纯；红要子（河南省世通医药有限公司，选装，每袋装0.2 kg，产地：河南，批号：160415，160416，160417）。

实用医药杂志２０１５年４月第３２卷第４期Ｐｒａｃ　Ｊ　Ｍｅｄ＆Ｐｈａｒｍ．Ｖ０ｌ　３２．２０１５—０４　Ｎ０．０４　・３５５・　

适应证。对不宜口服给药途径的严重心律失常患者，包括窦　

性心律失常伴快速室性心律、快速房性心律失常、快速型　

Ｗ—Ｐ—Ｗ（Ｗｏｌｆ－Ｐａｒｋｉｎｓｏｎ—Ｗｈｉｔｅ）综合征、严重室性心律失　

常、体外除颤无效的、并与室颤相关的心脏停搏之心肺复苏　等可采用静脉用药治疗；②药品说明书所示胺碘酮静脉用药　

剂量应酌情使用，因为胺碘酮静脉用药剂量个体差异很大，　

药物剂量必须根据患者的具体病情决定，通常应从小剂量开　

始，经静脉使用胺碘酮有时首次剂量从７５　ｍｇ开始（稀释于　

１００　ｍＬ生理盐水），１０ｍｉｎ滴完，而后酌情决定是否增加剂　量；⑧用药过程应在严密监护下进行，监护患者过敏反应、低　血压、心动过缓、肝肾功能异常等不良反应的发生。　

【参考文献】　［１］欧扬，周文．盐酸胺碘酮致肺间质纤维化１例［Ｊ］．中国医　院药学杂志，２００９．２９（１２）：１０６４．　［２］高莹．胺碘酮与地高辛联用致１度房室传导阻滞１例报告［Ｊ］．　中国社区医师，２０１０，２１（１２）：２１４．　［３］陈秋琴，王君萍．阿托伐他汀联合胺碘酮致肝药酶升高２例分　

析［Ｊ］．中国药房，２０１１，２２（２８）：２６３９—２６４０．　［４］周光全．常规剂量胺碘酮致尖端扭转室速１例［Ｊ］．中国临床　研究，２０１２，２５（３）：２８６．　［５］罗晓嫒，季波，吴新荣．胺碘酮与华法林相互作用致ＩＮＲ值　异常ｌ例［Ｊ］．海南医学，２０１０，２１（２３）：８６—８７．　［６］李　刚，张乾．胺碘酮与辛伐他汀合用致Ｑ—Ｔ间期延长及肝　功能损害１例报告［Ｊ］．实用医院临床杂志，２０１３，１０（１）：１９３—　

１９４．　

药　学　［７］文力，于渑淳，周浩，等．静脉推注胺碘酮诱发严重支气管　痉挛致哮喘发作［Ｊ］．药物不良反应杂志，２０１２，１４（２）：１２０－１２２．　［８］Ｓｉｎｇｌａ　Ｓ，Ｓｔｒｏｂｅｌ　ＡＬ，Ｄｅｓｈｍｕｋｈ　ＡＪ，ｅｔ　ａ１．Ａｍｉｏｄａｒｏｎｅ—ｒｅｌａｔｅｄ　ｈｙｐｏｎａｔｒｅｍｉａ：ｒａｔｅ　ｂｕｔ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌｌｙ　ｌｅｔｈａｌ［Ｊ］．Ａｍ　Ｊ　Ｔｈｅｒ，２０１３，　２０（５）：５６４—５６５．　［９］侯均．胺碘酮致甲状腺功能减退１例［Ｊ］．医药导报，２０１１，