HPLC法测定致康胶囊中大黄酸_大黄素和大黄酚的含量

２０１２年５月第５期　中国民族医药杂志　４７　—０．０７１２＋０．Ｏ００３Ｂ，ｒ＝０．９９９。在１６．ｏ０～９０．００　ｇ・　ｍＬ　范围内葡萄糖量与吸收度成一条不通过原点的直线，　供试品溶液测定可采用外标两点法定量。　２．３精密度试验：精密吸取０．６ｍＬ葡萄糖对照品溶液，加　蒸馏水至２．０ｍＬ，照上述苯酚一浓硫酸法显色，在光度计　４８５ｎｍ处测定吸收度５次，吸收度分别为０．２３４，０．２３２，０．　２３５，０．２３３，０．２３５，ＲＳＤ＝０．５６％。　２．４稳定性试验：精密吸取０．６ｍＬ葡萄糖对照品溶液，加　蒸馏水至２．０ｍＬ，照上述苯酚一浓硫酸法显色，在光度计　４８６ｎｍ处测定吸收度，每隔２０ｍｉｎ测定１次。结果，ＲＳＤ＝　０．９８％，在２ｈ内稳定。　２．５加样回收率的测定：取瓦松粉末（８０目，１０５￣Ｃ干燥　２ｈ，）约０．６ｇ，６份，精密测定，其中一份不加葡萄糖对照品，　作为随行对照，其余５份分别加入精密称定的葡萄糖对照　品，余下操作按供试品溶液制备方法处理，得到５份加样回　收率供试品溶液。精密吸取２ｍＬ各加样回收率供试品溶　液，按上述苯酚一浓硫酸法显色，在光度计４８６ｎｍ处测定　吸收度，结果见表１．　表１加样回收率试验　萃取８ｈ，醇提取的药渣晾干，加水回流提取３次，每次８０　ｍＬ，３ｈ。合并提取液，浓缩至５０ｍＬ，加９５％乙醇至含量　８５％，搅拌３０ｍｉｎ，放置２４ｈ，过滤，残渣用８５％的乙醇洗涤，　然后用丙酮洗涤，自然干燥后用水溶解转移至１００ｍＬ量瓶　内，用水稀释至刻度，即得供试品溶液。　２．６．２含量测定：精密吸取ｌｍＬ供试品溶液，加水至２　ｍＬ，照上述苯酚一浓硫酸法显色，在光度计４８６ｎｍ处测定　吸收度，根据外标法计算不同产地瓦松中多糖含量，结果平　均含量为８．１８％，见表２。　表２内蒙古不同产地瓦松中多糖含量｛ｎ＝５）　３讨论　瓦松含多种活性成分，多糖类化合物仅为活性成分之　一。瓦松多糖含量测定未见报道。本文采用９５％乙醇脱　脂处理，然后加水提取多糖，提取液加乙醇至８５％沉淀，沉　淀物用８５％乙醇、丙酮洗涤，自然干燥，样品为白色粉末。　用苯酚一浓硫酸显色法测定多糖含量。结果表明，该方法　简单、可靠、重现性好，可用于药材的质量控制方法之一。　参考文献　［１］赵建国，曲伟红．瓦松的现代研究进展［Ｊ］．时珍国医国　药，２００７，１８（１０）；２４３０　［２］晓红，常亮．瓦松对免疫功能的影响［Ｊ］．内蒙古中医　药，２００９，２８（１Ｏ）；１２４　［３］苗明三，李振国．中药质量控制技术［Ｍ］．人民卫生出　版社。８２３　・６含警测定．　．．　２０ｌ２年３月６日收稿　２．６．１供试品溶液的制备：取不同产地瓦松粉末（８Ｏ目，　。　１０５￣Ｃ干燥２ｈ，）约３ｇ，精密测定，加９５％乙醇１００ｍＬ，索氏　ＨＰＬＣ测定蒙药辛木兴一６中大黄酚的含量　周晓明　（１．内蒙古呼伦贝尔市食品药品检验所，内蒙古　呼伦贝尔　李波。王晓琴　’　０２１００８；２．内蒙古医科大学药学院，内蒙古呼和浩特０１０１１０）　摘要：目的：建立反相高效液相色谱法测定蒙药辛木兴一６中大黄酚的含量。方法：采用Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　ＲＰ—ｃ。。色谱柱（２５０　×４．６　ｍｍ，５ｉ．ｔ，ｍ），以甲醇一０．１％磷酸水（８５：ｌ５）为流动相，流速１．０　ｍＬ・ｒａｉｎ～，检测波长２５４ｎｍ，柱温３０℃。结果：本　制剂中大黄酚进样浓度在０．００８０４～０．０８０４￣ｇ・ｍＬ　范围内与峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９５），加样回收率为　１００．７％，ＲＳＤ为１．３８％（ｎ＝９）。结论：该方法操作简便、准确、重现性好，可作为本品的质量控制方法。　关键词：ＨＰＬＣ；辛木兴一６；大黄酚　中图分类号：Ｒ２９１．２文献标识码：Ｂ文章编号：１００６—６８１０（２０１２）０５—００４７—０３　蒙药辛木兴一６是由大黄、沙棘、面碱（制）、木香、火硝　★通讯作者：王晓琴，中药学博士，教授，研究方向为中蒙药活性成　分分布规律及质量控制研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｗａｎｇｘｉａｏｑｉｎ７６０５１９＠ｙａｈｏｏ．　（制）、山奈６味药制成的水丸。具有活血、化瘀、调经的功　效，临床用于血瘀，闭经，小腹疼痛等症。大黄为方中主药，　具有泻热毒，破积滞，行瘀血的功效，其主要成分为大黄酚、　大黄素、大黄酸、

杜永峰，等：分光光度法测定大黄中大黄素的含量　４３　

分光光度法测定大黄中大黄素的含量　

杜永峰许丽梅姚秉华　

（西安理工大学理学院应用化学系，西安７１００５４）　

摘要建立了１０倍量９０％乙醇回流提取、１５倍量乙酸乙脂二次回流提取，最后用碱提酸沉法制备高纯度大黄　

素的方法。用改进的分光光度法对纯化后产品进行测定，大黄素含量达８５．４１％。显色剂为５　ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液，　

检测波长为５３０　ｎｍ，该显色体系的线性范围为１～４００　ｇ／ｍＬ，相关系数为０．９９９　３，平均回收率为９９．５７％，ＲＳＤ为　

１．３１％（ｎ＝４）。　

关键词　大黄素　纯化分光光度法　

大黄为蓼科植物，味苦，性寒，具有泻热通肠、凉　

血解毒、逐瘀通经等功效。其主要有效成分为蒽醌　

衍生物，主要有大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素　

等。现代药理实验研究表明，大黄素为大黄中药理　

活性成分，大黄素具有广泛的生理活性，可用于保护　

肝肾、清除自由基、改善微循环等。最新研究表明，　

大黄素具有很强的抑菌活性…。为了提高大黄素　

纯度，以便使该药物得到进一步的利用，笔者建立了　

提取与纯化大黄素的新方法，纯度达到８５．４１％，本　

法避免了氯仿、苯等有毒试剂的使用以及树脂柱吸　

附法的操作繁冗　Ｊ。在文献［３，４］的基础上对大黄　

素含量测定方法进行了改进，选用乙醇作溶剂，以提　

高大黄素的溶解度，再使用５　ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液　

作为显色剂，对显色体系起到了增溶增敏的效果，提　

高了方法的检出限。显著地改进了大黄素分光光度　

法测定条件。　

１实验部分　

１．１　测定原理　

大黄素几乎不溶于水，易溶于乙醇、ＮａＯＨ水溶　

液中，微溶于乙醚、氯仿、苯。由于天然大黄中大黄　

素含量较少，而且杂质多，测定方法较复杂。实验发　

现，大黄素在ＮａＯＨ水溶液中的平衡随着ｐＨ的变　

化而可逆，图１为大黄素在ＮａＯＨ水溶液中的平衡　

方程。　

。　ＯＨ　Ｏ　ＯＨ　

一　嫩ｉ　

ＯＨ　Ｏ　ＯＨ　珊　

２０１３年５月第１５卷第５期　中国现代中药Ｍｏｄｅｍ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　Ｍａｙ　２０１３　Ｖｏ１．１５　Ｎｏ．５　

ＨＰＬＣ同时测定新健胃包芯片中５种　

蒽醌类成分的含量　

李平，郑艳春　，杨冬丽，张东阁，崔雅慧，闰春风，秦婷　

（颈复康药业集团有限公司，河北省中药新辅料工程技术研究中心，河北　承德０６７０００）　

［摘要］　目的：建立ＨＰＬＣ法测定新健胃包芯片中５种蒽醌类成分的含量。方法：色谱柱：Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃ　柱，　流动相：甲醇（Ａ）一０．３％磷酸（Ｂ）梯度洗脱，柱温：２５℃，流速：１．０　ｍＬ・ｍｉｎ～，检测波长：４３０　ｎｍ。结果：　芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率（ｎ＝９）分别为９９．５％，９７．７％，１０５．４％，　１００．１％，１０６．１％，ＲＳＤ值分别为１．１５％，１．７６％，１．７９％，１．７４％，１．９３％；芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、　大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为０．０４１～０．２０５、０．０４１—０．２０２、０．０４９～０．２４５、０．０９７～０．４８４、０．０４２～　０．２１２　ｇ与峰面积呈良好线性关系。结论：该方法简便、灵敏、结果准确可靠，适用于该制剂中蒽醌类成分的质　量控制。　［关键词］　包芯片；芦荟大黄素；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；ＨＰＬＣ　

新健胃包芯片由陈皮、大黄、黄芩、苍术等中药　

组成，是在新健胃片［ＷＳ一１００８０（ＺＤ－００８０７）－２００２］　

剂型的基础上进行的工艺改进和剂型的改革，具有　

清热燥湿，制酸和胃之功效，方中黄芩具有清热燥　

湿、泻火解毒功效，大黄具清热解毒功效，是方中　

主药，原标准仅收载了黄芩苷的含量测定方法，相　

关大黄及其制剂的文献多以测定大黄素、大黄酚含　

量为主，新健胃包芯片在原标准的基础上增加了大　

黄中５种蒽醌类成分的检测，以期更全面控制该制　

剂的内在质量。　

１仪器与试药　

１．１仪器　

Ａｇｉｌｅｎｔ　１２００型高效液相色谱仪：１２６０型高压泵，　

齐鲁药事・Ｑｉｌｕ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ａｆｆａｉｒｓ　２０１Ｉ　Ｖｏ１．３０。Ｎｏ．Ｉ１　

ＨＰＬＣ法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量　

李勇，何伟，姚曦　

（广东药学院药物研究所，广东省药物新剂型重点实验室，广东广州５１０００６）　・６３１・　

・药品检验・　

摘要：目的　建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法，流动相为甲醇一０．０５％　

磷酸（８５：１５），色谱柱为Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃｌ８（４．６　ｍｍ　ｘ２５０　ｍｍ，５　ｍ），检测波长２５４　ａｍ。结果大黄素在０．０４２　７～０．４２７　Ｉｘｇ　

范围内与峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９　１），平均回收率为９９．８８％，ＲＳＤ为２．６４％；大黄酚在０．０８３　２～０．８３２　ｇ　

范围内与峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９　５），平均回收率为１００．２３％，ＲＳＤ为２．５３％。结论　本方法专属性强，准　确，重复性好，可用于痛风胶囊的质量控制。　

关键词：痛风胶囊；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法　

中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２０１１）１１—０６３１—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｍｏｄｉｎ　ａｎｄ　ｅｈｒｙｓｏｐｈａｎｏｌ　ｉｎ　Ｔｏｎｇｆｅｎｇ　Ｃａｐｓｕｌｅ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　

ｙ０　，ＨＥ　Ｗｅｉ。ＹＡＯ　Ｘｉ　

（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａ　Ｍｅｄｉｃａ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　

Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｄｒｕｇ　Ｄｅｌｉｖｅｒｙ　Ｉ　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０００６，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｏｆ　ｅｍｏｄｉｎ　ａｎｄ　ｃｈｒｙｓｏｐｈａｎｏｌ　ｉｎ　Ｔｏｎｇｆｅｎｇ　Ｃａｐｓｕｌｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ