hj504-2009

空气和废气保存方法及条件

序号 项目名称 保存方法及条件 保存时间 方法依据

1 铬

酸

雾 滤筒放入250ml具塞锥形瓶，用蒸馏水冲洗采样 嘴和弯管，洗涤液并入锥形瓶，盖好瓶 塞，密闭保存 7d (HJ/T 29-1999)固定污染源排气中铬酸雾

的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法

2 氨 采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃ 7d （HJ533-2009）环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法

3 氟

化

物 / 7d 大气固定污染源氟化物的测定

（HJ/T 67-2001）

储存在实验室干燥器（干燥器内不加干燥剂）内 40d （HJ480-2009）环境空气 氟化物的测定滤纸 采样氟离子选择电极法

4 氯

化

氢 样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应将 样品密封后（0-4℃）冷藏保存，保质期不 超过48小时 48h （HJ548-2009）固定污染源废气氯化氢的测 定 硝酸银容量法（暂行）

样品采集后用聚四氟乙烯管封后，（0-4℃）冷藏 保存，保质期不超过48小时 （HJ549-2009）环境空气和废气氯化氢的测 定 离子色谱法（暂行）

5 硫酸雾 滤筒样品采集后放入具塞磨口锥形瓶中，滤膜样 品采集后对折放入干净纸袋中保存 / （HJ544-2009）固定污染源废气硫酸雾的测 定 离子色谱法（暂行）

6 臭氧 样品在运输及存放过程中应严格避光，防止倾斜 或倒置，避免吸收液损失，当确信空气中 臭氧的浓度较低，不会穿透时，可以用棕 色玻板吸收管采样，样品于室温暗处存放

至少可稳定3天 3d （HJ504-2009）环境空气 臭氧的测定靛蓝二 磺酸钠分光光度法

7 二氧化硫 样品采集运输及存放过程中应避免阳光直接照射 （HJ482-2009）环境空气 二氧化硫的测定甲 醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

8 氮氧化物 避光运输，3-5℃保存 24h (HJ/T 43-1999)固定污染源排气中氮氧化

一、方法原理

空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等

摩尔反应，退色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度，根据蓝色减退的程

度定量空气中臭氧的浓度。

二、实验用品

（一）试剂

1、IDS标准贮备溶液

2、磷酸二氢钾

3、无水磷酸氢二钠

4、磷酸盐缓冲溶液：称取6.8g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1g无水磷酸氢二

钠（Na2HPO4）,溶于水，稀释至1000ml.

5、IDS标准工作溶液：将标定后的IDS标准贮备液用磷酸盐缓冲溶液逐级

稀释成每毫升相当于1.00ug臭氧的IDS标准工作溶液，此溶液于20℃以下暗处

存放可稳定一周。

6、IDS吸收液：取适量IDS标准贮备液，根据空气中臭氧质量浓度的高低，

用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫克相当于2.5ug(或5.0ug)臭氧的IDS吸收液，此

溶液于20℃以下暗处可保存1个月。

（二）、仪器及玻璃器皿

1、 分光光度计（附20mm比色皿）

2、十万分之一天平

3、10mL具塞比色管

4、25mL容量瓶、500mL容量瓶、1000mL容量瓶

5、10mL多孔玻板吸收瓶

6、移液管及大肚吸管若干

7、烧杯若干

8、烟气采样器：流量范围0～1L/min

三、样品的采集与保存

（一）样品的采集

按GB/T16157-1996执行。用内装10.00ml+0.02mlIDS吸收液的多孔波板吸

收管，罩上黑色避光套，以0.5L/min 流量采气5-30L(空白样不进行采样)。当

吸收液褪色约60%时（与现场空白样品比较），立即停止采样。

（二）样品的保存

样品在运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3D。

四、分析步骤

（一）、空白试验

1、实验室空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液，用20 mm比色皿，

在波长610 nm处，以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条

件下波动范围不超过±15%。

大气污染物采样方法项目采样方法依据说明

固定源SO2标定流量、浓度；

仪器计数稳定后读数，同一工况下连续测定三次，取平均

值。HJ/T57-2000

定电位电解

法

环境空气

中SO2短时间采样：采用内装10mL甲醛缓冲吸收液的多孔玻板

吸收管，以0.5L/min流量采气45-60min。

长时间采样（24h）：用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收

管，以0.2L/min流量连续采样24小时。吸收液温度保持

在23-29℃HJ482-2009现场空白，采

样、运输中应

避免阳光照

射。

空气中NOX短时间采样（1h以内）：取两支内装10.0mL吸收液的多

孔玻板吸收瓶和一支内装5-10mL酸性高锰酸钾溶液的氧

化瓶（液柱高度不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将

氧化瓶串联在二支吸收瓶之间，以0.4L/min流量采气4-24L。

长时间采样（24h）：取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0或50.0mL吸收液（显色液）液柱高度不低于80mm），

取一支内装50mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶接入采样系

统，将吸收液恒温在20±4℃，以0.2L/min流量采气288L。HJ479-2009每次至少2

个现场空白

暗处存放，低

温保存；

空气中O3用内装10.00±0.02mlIDS吸收液的多孔玻板吸收管，罩上

黑色避光套，以0.5L/min流量采气5-30L。当吸收液褪色

约60%时（与现场空白比较），停止采样。HJ504-2009严格避光，现

场空白。

空气中氨采样系统由内装玻璃棉的双球玻管、吸收管、流量计和抽

气泵组成，吸收瓶中装有10mL吸收液（1/2H2SO4）。厂

界恶臭：以1.0L/min的流量采气1-4min；环境空气：以0.5-1.0L/min的流量采气至少45minHJ534-2009现场空白

环境空气：用10ml吸收管，以0.5-1L/min流量采气至少45min。

工业废气：用50ml吸收管，以0.5-1L/min流量采集，时

间视情况而定。HJ533-2009现场空白

标准确认记录表

项目名称 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法

标准名称及编号(含年号) HJ 504-2009

确认原因 新标准/方法投入使用 例行确认 方法更新时，新旧版标准的差异是：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。

适用范围

本标准适用于环境空气中臭氧的测定.相对封闭环境(例如:室内/车内等)空气中臭氧的测定也可以参照本标准。

原理 空气中的臭氧在磷酸盐缓冲液存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠反应，褪色成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度。

涉及

方面 要求或标准规定 实验室现状 确认结果

人 是否经过培训，持证上岗 经过培训，持证上岗 符合

不符合

机 分光光度计 设备已校准，设备参数符合标准要求，设备运行正常 符合

不符合

料 溴酸钾、溴化钾、硫代硫酸钠、硫酸、淀粉、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠，靛蓝二磺酸钠 已按标准方法要求购置试剂，可配制相应溶液。 符合

不符合

法 是否有HJ 504-2009环境空气 臭氧的测定

靛蓝二磺酸钠分光光度法的标准。 能按照标准HJ 504-2009对环境空气中的臭氧进行测定。 符合

不符合

环 无要求。 / 符合

不符合

测量溯

源性 分光光度计的仪器使用记录 已按要求进行登记 符合

不符合

样品管理需求 采集后的样品于室温暗处至少可稳定3天。 已按要求配置冷藏箱。 符合

不符合

注意事项 标定IDS溶液时为了避免副反应使反应定量进行，必须严格控制培养箱（或水浴）温度（16℃士1℃）和反应时间（35 min士1.0min）。一定要等到溶液温度与培养箱（或水浴）温度达到平衡时再加人硫酸溶液，加人硫酸溶液后应立即盖塞，并开始计时。滴定过程中应避免阳光照射。 已按要求进行培训。 符合

不符合

其它 计算方法的检测限、精密度、准确度。 已计算方法的检测限、精密度、准确度。 符合