总铬、六价铬的测定
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水中总铬及六价铬的测定
铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO42、- Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在，受水中PH值、有机物、氧化还原物质、温度、及硬度等条件
影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积，导致肝癌。因此我国已把六价
铬规定为实施总量控制的指标之一。
铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和
滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。水样含铬量较高时，用硫酸亚铁
铵滴定法。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2；
如测六价铬，水样采集后，加氢氧化钠调节PH约为8，保存不得超过24小时。
一、 实验目的
1了解水体中铬的形态分布及各形态之间的相互转化；
2掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和方法。
二、 实验原理 在酸性条件下，六价铬可与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色配合物，该化合物最大吸收
波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104L/（mol·cm）。
含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方
法的显色酸度下反应不灵敏。钒有干扰，其含量高于4mg/L时干扰测定，但钒与显色剂反
应10min可自行褪色。氧化性及还原性物质，如ClO-、Fe2+、SO2-、S2O32-等，水样有色或混浊时，对测定有干扰，需进行预处理。
三、 实验仪器
50ml具塞比色管；分光光度计；电炉，锥形瓶等
所用玻璃器皿要求内壁光滑，不能用铬酸洗液洗涤，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
四、 试剂
1显色剂（二苯碳酰二肼溶液）：称取二苯碳酰二肼1.0g，溶于50mL丙酮中，加蒸馏水稀
释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。 2铬标准溶液：
贮备液：称取120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶，用水稀释到标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。
使用液：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含5.00μg六价铬，使用时当天配制。 3（1+1）硫酸溶液。 4（1+1）磷酸溶液。
5 0.2%氢氧化钠溶液：1g氢氧化钠溶于500ml新煮沸放冷的水中。
6 氢氧化锌共沉淀剂：①硫酸锌溶液：称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)8g,溶于水并稀释至100ml。 ②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水到120ml，将两溶液混合。 7 20％的尿素溶液
8 2％ 亚硝酸钠溶液
五、 实验步骤
1、水样的预处理 ⑴水样中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。
⑵色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样中加入各种试剂进行操作
时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。 ⑶锌盐沉淀分离法：对浑浊、色度较深的水样的处理方法。取适量水样（含六价铬少于100
μg）置150ml烧杯中，加水至50ml，滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7~8。在
不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，
用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液测定。
2、校准曲线的绘制 ⑴取6支50ml比色管，分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铬标准使用溶液，用
水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml和（1+1）磷酸溶液0.5ml，摇匀。加入2ml显
色剂，摇匀。反应5~10min后，于540nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸
光度。 ⑵从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
3、水样的测定
（1）、六价铬的测定：取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样或经预处理水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml和（1+1）磷酸溶液0.5ml，摇匀。加入2ml显色剂，摇匀。反应5~10min后，于540nm波长处，用10mm比色皿，以
水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查得六价铬含量。
（2）、总铬的测定：取水样50ml置于150ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，再加入0.5ml（1+1）磷酸及2滴4％高锰酸钾溶液，加热煮沸。如高锰酸钾的紫红色褪去，则应添加4％高锰酸钾溶液，使溶液一直保持紫红色。当溶液体积剩约20ml时，停止加热，冷却溶液。向锥形
瓶中加1ml 20％的尿素溶液，然后滴加2％ 亚硝酸钠溶液，边滴加边充分摇匀，直至高锰
酸钾的紫红色刚好褪去。待锥形瓶中的气泡消失后，将锥形瓶中的溶液转移至50ml比色管
中，用蒸馏水定容，然后按照同六价铬的测定步骤操作。
同时做全程序空白实验 六、 实验结果整理与讨论
1．绘制标准曲线
2．结果计算
六价铬（Cr,mg/L）=Vm 式中m——由校准曲线查得的六价铬量（μg） V——水样的体积（ml）
总铬（Cr,mg/L）=Vm 式中m——由校准曲线查得的六价铬量（μg）
V——水样的体积（ml）
三价铬（Cr,mg/L）=总铬—六价铬 3．分析水样中铬的形态分布
七、 注意事项
1所有玻璃仪器（包括采样的）不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂
洗涤，洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。 2六价铬可与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05~0.3mol/L，以0.2moi/L时显
色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，温度和放置时间对显色有影响，在温度15℃，5～１５分钟，颜色即可稳定。
