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超级电容器的制备与电化学性能的研究

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实验报告

超级电容器的制备与性能研究

一、 实验目的

1、 了解超级电容器的原理及应用

2、 掌握超级电容器的制备方法

3、 学习应用各种电化学方法研究超级电容器的电化学行为。

二、 实验原理

1、循环伏安测试

对于双电层电容器，可以用平板电容器模型进行理想等效处理，根据平板电容容量计算

公式：

c=εS

4πd （1）

由上式可知，超级电容器的电容量与双电层的有效面积（S/m2）成正比，与双电层的厚

度（d/m）成反比，对于活性炭电极，双电层有效面积与碳电极的比表面积及电极上的载碳

量有关，双电层的厚度是受溶液中的离子的影响，因此，电极制备好以后，电解液确定，容量便基本确定了。利用公式 𝒹𝒬=i𝒹t 和C=𝒬∕φ 可得到：

i=𝒹𝒬

𝒹t=C𝒹φ

𝒹t （2）

因而，如果在电极上加上一个线性变化的电位信号时，得到的电流响应信号将会是一个

不变的量，如果给定的电信号是一个三角波信号，电流信号将会是一个正电流信号或者一个负电流信号。响应信号如图1（b）所示，响应信号在i- φ图中呈一个矩形。

由（2）式可知。在扫描速度一定的情况下。电极上通过的电流（i）是和电极容量（C）

成正比关系的，也就是说对于一个给定的电极，通过对这个电极在一定扫描速率下进行循环

伏安测试，研究电流变化就可以计算出电极的电容，继而进一步求出比电容：

Cm=Cm=i

m𝒹φ𝒹t=i

m𝒱 （3）

2、恒电流充放电测试

对于超级电容器，根据式（2）可知，采用恒电流进行充放电时，如果电容量C为恒电

位，那么 𝒹φ𝒹 t将会是一个常数，即电位随时间是线性变化的关系，也就是说理想电容器的恒流充放电曲线是一条直线。

可以利用恒流冲放电曲线来计算电极活性物质的比容量：

Cm=i tdmΔV （4）

式中，td是放电时间，ΔV是放电电压降的平均值。 式中的ΔV是可以利用放电曲线进行积分计算而得出： ΔV=1

(t1−t2) V𝒹t21 (5)

实际在计算比容量时，常采用t1和t2时电压的差值作为平均电压降，对于单电极比容

量，式（4）中的 m为单电极活性物质的质量，若计算的是双电极比容量，m则为两个电极上活性物质的质量总和。

由于有些电极的比容量随着电极电位的变化而变化，因此电极的充放电曲线并不完全是

直线，会发生一定的弯曲。因此可以从电极的恒电流冲放电曲线来判断电极的电容性质。同时也可以计算电容器的比能量和比容量。

3、循环寿命测试

循环寿命是衡量电容器性能的一个重要指标，能够反映电容器的稳定性和实用性。方法

是利用恒流充放电，在一定的电压范围内，以合适的电流对电容器进行连续的充放电并记录电位-时间的关系曲线，然后利用与恒流充放相同的方法计算出电容器的比容量，并作出循

环次数-比容量关系曲线，通过分析实验曲线评价电容器容量的稳定性。

三、 问题与结果讨论

图1给出了以活性炭为电极材料制备超级电容器在不同扫描速度下循环伏安曲线。 从中可以看出，在我们的测试中，所有产物的CV图表现出类似于矩形方框的形状，并且在

整个扫描区间内没有明显的氧化还原峰，表明产物作为电容器电极材料时的好的容量性能。

这和理想超级电容器的CV图相符合，但是出现一些弯曲，这可能是由于在电极反应过程中

电位信号和电流信号可能由于电极反应是电阻发生了变化，导致CV图发现了一些弯曲。对

于以活性炭为电极材料的超级电容器来说，随着扫描速率的增加，CV曲线的形状没有发生明显的变化，保持较好的矩形形状，说明活性炭电极材料良好的容量性能，随着扫描速率的

增加，矩形形状不断扩大，表明电流随扫速的增大而增大，体现了良好的倍率性。

图1 以活性炭为电极材料制备超级电容器在不同扫描速度下循环伏安曲线

图2给出了以活性炭为电极材料制备超级电容器在电压范围0-1.1V之间，电流密度为

1.875mA/cm-2的恒流冲放电曲线，从图中可以看出所有曲线为对称的三角形状，说明了材料理想的电容性能。通过曲线形状看出没有明显的“IR降”，表明在电极与电解液界面的内部

电阻小，说明活性炭电极材料具有良好的电化学性能。由式（4）可以计算出超级电容器的

比容量：电极活性物质的质量m为1.5248g，电流i为30mA，由第三个冲放电曲线可知放电时间td为16.93min，放电电压降的平均值∆V为0.9v，则比容量Cm为370.11F/g。

图2 以活性炭为电极材料制备超级电容器的恒电流充放电曲线

四、结论 用活性炭作为电极材料制备超级电容器具有良好的循环性能，具有较大的比容量，为

370.11F/g，说明活性炭作为超级电容器电极材料具有优异的电化学性能。

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简易活性炭超级电容器的制备及性能研究

简易活性炭超级电容器的制备及性能研究

・６・　山东化工　ＳＨＡＮＤＯＮＧ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　２０１３年第４２卷　

简易活性炭超级电容器的制备及性能研究　

孙帆　，姚文红２，董会铉’，曲　俊　，李亚群１，王　玮　

（１．中国海洋大学材料科学与工程研究院，山东青岛２６６１００；　

２．青岛农业大学化学与药学院，山东青岛２６６１０９）　

摘要：出于简化制备过程，降低生产成本，利于小型企业生产超级电容器的目的，通过简易的制备方法，利用活性炭、石墨毡、钛箔、　甲基磺酸、ＬｉＣＩＯ　／乙腈溶液等原材料制作实用型超级电容器，测试其充放电性能。研究结果表明甲基磺酸不适合用作该超级电容　器的电解液，而用ＬｉＣｌＯ　／乙腈电解液的超级电容器在０～２．ＯＶ电位窗１３内表现出优异的充放电性能；但是当电位窗１３提高至０～　２．５Ｖ后，充放电效率明显降低。因此，本方法制作的超级电容器在合适的工作电压下具有重要的实际应用价值，对于小型企业生　产超级电容器，降低生产成本具有十分重要的参考价值。　关键词：活性炭；石墨毡；钛箔；甲基磺酸；ＬｉＣ１０　／乙腈；超级电容器　中图分类号：ＴＱ４２４．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８—０２１Ｘ（２０１３）０６一ｏｏｏ６一Ｏ３　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｏｆ　Ｓｉｍｐｌｅ　Ａｃｔｉｖａｔｅｄ　Ｃａｒｂｏｎ　Ｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒ　

ＳＵＮ　Ｆａｎ　，ＹＡＯ　Ｗｅｎ—ｈｏｎｇ　，ＤＯＮＧ　Ｈｕｉ一￣１．ｔａｎ　，Ｑｕ　Ｊｕｎ　，ＬＩ　Ｙａ—ｑｕｎ　，ＷＡＮＧ　Ｗｅｉ　

（１．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｏｃｅａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６１００，　

Ｃｈｉｎａ；２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６　１　０９，Ｃｈｉｎａ）　

石墨烯制备及其电化学性能研究

石墨烯制备及其电化学性能研究

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石墨烯制备及其电化学性能研究

作者：何亚萍

来源：《经营管理者·下旬刊》2017年第01期

摘 要：本实验研究不同还原剂还原制备的石墨烯电化学性能差异。采用循环伏安法、阻抗法研究几种石墨烯的电学性能。氧化石墨经不同的还原剂还原后电化学性能差异较大，使用了三种还原剂分别是：硼氢化钠、柠檬酸钠和水合肼。结果表明：在1×10-3 mol.LK3[Fe（CN）6]溶液中测得硼氢化钠还原修饰电极的交流阻抗圆弧半径小于水合肼还原修饰电极，柠檬酸钠圆弧半径最大，说明硼氢化钠还原制得石墨烯的导电性优于水合肼还原制得石墨烯，柠檬酸钠还原最次，电催化性能：硼氢化钠>水合肼>柠檬酸钠。

关键词：电分析 化学还原 石墨烯 水合肼

一、 引言

石墨烯是一种新型碳材料，具有优异的物理、化学、力学、和电学等性能，已成为当今世界材料领域的研究热点之一。2004年石墨烯的成功剥离，使石墨烯成为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，其产品研发和应用在全球范围内急剧增加。石墨烯是零带隙半导体，为相对论力学现象的研究提供了一条重要途径；电子在石墨烯中传输的阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质。2008年M.D.StoUer等在用石墨烯作为电极的超级电容器，并分别测试了其在有机电解液和水系中的电容性能，分别可以达到99F/g和136F/g，高于碳纳米管为电极的比电容。2009年，Wang等利用肼蒸汽还原得石墨烯作为电极材料在水系电解液中比电容高达203F/g。因此，石墨烯在电化学方面具有良好的发展前景，目前仍处于探究阶段。 本文拟采用的化学还原法制备石墨烯，探究三种常用还原剂：水合肼、硼氢化钠、柠檬酸钠还原制备石墨烯的电学性能差异。

二、实验部分

1.实验仪器与试剂。KQ300DE型数控超声清洗机，昆山市仪器厂；TGC-16G型TGC-16G型，上海安亭科学仪器厂；CHI660d电化学工作站，上海辰华仪器有限公司；S-3400N扫描电子显微镜，日本日立公司。石墨粉、99.8%浓硫酸和硝酸钠均购于国药集团化学试剂有限责任公司；高锰酸钾购于衡阳市化工原料厂；氢氧化钠购于成都市新都区木兰镇工业区；80%水合肼购于购于天津市河东区红岩试剂厂，以上试剂均为分析纯。

活性炭基超级电容器电极的制备及性能研究

活性炭基超级电容器电极的制备及性能研究

第４３卷第１２期　２０１４年１２月　当　代　化　工　Ｃｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖｏ１．４３．Ｎｏ．１２　Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０１　４　

活性炭基超级电容器电极的制备及性能研究　

祁晓津　，　张康龙　，胡奇林　（Ｉ．中国矿业大学银川学院化学工程系，宁夏银川７５００２１；　２．宁夏大学化学化工学院，宁夏银川７５００２１）　

摘　要：以神华宁煤集团优质太西煤为原料，经物理化学法在８００　８５０℃条件下活化处理，制备出超级　电容器用煤基活性炭，并对改性前后活性炭的孔结构和形态进行表征。通过循环伏安、恒流充放电等测试手段，　对该样品作为超级电容器电极材料而制备的电容器特性及其比电容进行研究。结果表明，以本实验所得太西煤　基活性炭为原料制备的超级电容器电极抗化学腐蚀性能强、热膨胀系数较小、密度低，且具有优良的导热和大　电流导电性能。　关键词：活性炭；活化改性；超级电容器；性能　中图分类号：ＴＱ　１５　文献标识码：　Ａ　文章编号：　１６７１—０４６０（２０１４）１２—２４９３—０４　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｏｆ　Ａｃｔｉｖａｔｅｄ　

Ｃａｒｂｏｎ　Ｓｕｐｅｒ－ｃａｐａｃｉｔｏｒ’Ｓ　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　

ＱＩＸｉａｏ－ｊｉｎ　，ＺＨＡＮＧｇＫａｎｇ－ｌｏｎｇ　，ＨＵＱｉ—ｌｉｎ　

（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｉｎａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　ＮｉｎｇｘｉａＹｉｎｃｈｕａｎ　７５００２１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｉｎｇｘｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＮｉｎｇｘｉａＹｉｎｃｈｕａｎ　７５００２１，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔａｋｉｎｇ　ｈｉｇｈ—ｑｕａｌｉｔｙ　Ｔａｉｘｉ　ｃｏａｌ　ｏｆ　Ｓｈｅｎｈｕａ　Ｎｉｎｇｘｉａ　Ｃｏａｌ　Ｇｒｏｕｐ　ａｓ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅ　ｃｏａｌ－ｂａｓｅｄ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ（ＡＣ、ｆｏｒ　ｓｕｐｅｒ　ｃａｐａｃｉｔｏｒ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ａｔ　８００～８５０℃ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｐｈｙｓｉｃａｌ－ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｏｒｅ　ｓｉｚｅ　ａｎｄ　ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　ｂｅｆｏｒｅ　ａｎｄ　ａｆｔｅｒ　ｔｈｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ．　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ａｎｄ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃａｐａｃｉｔｏｒ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ａｂｏｖｅ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓｕｐｅｒ　ｃａｐａｃｉｔｏｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｃｙｃｌｉｃ　ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ　ａｎｄ　ｃｏｎｓｔａｎｔ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｃｈａｒｇｉｎｇ－ｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　ｓｕｐｅｒ　ｃａｐａｃｉｔｏｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｆｒｏｍ　ｈｉｇｈ－ｑｕａｌｉｔｙ　Ｔａｉｘｉ　ｃｏａｌ　ｈａｓ　ｂｅｔｔｅｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｓｍａｌｌｅｒ　ｔｈｅｒｍａｌ　ｅｘｐａｎｓｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｌｏｗｅｒ　ｄｅｎｓｉｔｙ　ａｎｄ　ｂｅａｅｒ　ｔｈｅｒｍａｌ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ　ａｎｄ　ｈｉｇｈｅｒ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄ：Ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ；　Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；Ｓｕｐｅｒ　ｃａｐａｃｉｔｏｒ；Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　

超级电容器用石墨烯基电极材料的制备及性能研究

超级电容器用石墨烯基电极材料的制备及性能研究

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超级电容器用石墨烯基电极材料的制备及性能研究

摘要：同传统二次电池相比，超级电容器具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长等优点，是一种新型高效的储能装置，提升其能量密度是目前主要的研究方向。石墨烯作为一种新型二维碳材料，具有电导率高、比表面积大、化学稳定性强等优异特点，是超级电容器的理想电极材料。综述了近几年石墨烯基电极材料的制备方法及其性能特点，对于其存在的问题和未来的发展趋势作了简单的阐述。

阮殿波，陈宽，傅冠生，于智强

(宁波南车新能源科技有限公司，浙江宁波315112)

1.引言

石墨烯，一种单原子层厚度的二维sp2杂化碳材料，是碳的其它维数的同素异形体的基本构造单元。受其特殊结构的影响，石墨烯拥有一系列优异的物化特性：高断裂强度(125GPa)；高速载流子迁移率(2×105cm2V-1s-1)和热导率(5000Wm-1K-1)；超大比表面积(2630m2/g)[1]。这些突出的、吸引人的特征使得这种多功能的碳材料可以适用多种实际应用场合，其中，利用石墨烯作为超级电容器[2-4]电极已成为清洁能源领域的研究焦点。

基于现代社会的需求和能源危机的考虑，寻找新型、廉价、环保、高效的储能系统的呼声与日俱增。在这种大环境下，超级电容器[5]因为其额定容量高、可作为脉冲功率电源、循环寿命长、工作原理简单、维护费用低而成为一种备选储能装置。超级电容器循环寿命长，可以在高功率密度下实现快速充放电，弥补了蓄电池在这方面的缺陷。

大量的研究表明，为了实现高性能EDLC，必须解决碳材料的几个关键因素：材料的比表面积、电导率、微孔直径和分布。

大多数情况下，介孔碳材料能够拥有大的比表面积，但偏低的电导率限制了其在高功率密度超级电容器方面的应用[6]。碳纳米管虽然拥有高的电导率和大的比表面积，但因为电极和集流体之间的接触电阻影响，仍然无法满足性能需求[7-9]。此外，碳纳米管的纯度和价格也是制约因素。幸运的是，石墨烯的出现为超级电容器电极材料提供了新的选择余地。